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医药中间体丙酮缩氨基脲合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以水合肼、尿素、丙酮为原料,直接反应合成丙酮缩氨基脲,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、溶剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成丙酮缩氨基脲的最佳工艺条件是:水合肼和尿素反应温度100℃,反应时间7 h;氨基脲与丙酮反应温度55℃,反应时间2 h;n(水合肼)∶n(尿素)∶n(丙酮)=1∶1.6∶3。丙酮缩氨基脲的收率达到97.19%,产品纯度达到98.5%。 相似文献
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油酸改性MPA山梨醇树脂的合成与结构表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以马来海松酸酐 (MPA)和山梨醇 (S)、乙二醇 (EG)、油酸 (OA)制备油酸接技MPA山梨醇树脂 ,研究了原料配比、反应温度、反应时间、催化剂对产品收率的影响。结果表明 :在n(MPA)∶n(S)∶n(EG)∶n(OA) =1 0∶1 0 2∶1 12∶2 1,反应温度为 2 2 0℃ ,反应时间 3 5h ,w (复合催化剂 ) =0 5 %的最佳合成工艺条件下 ,得到产率为 89%、软化点为 48℃的产品 ,最后用FTIR、1H NMR、TGA、DSC等测试技术 ,确认产品为油酸MPA山梨醇树脂 ,它具有良好的耐热性能。 相似文献
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以水杨酸和乙酸酐为原料,采用尿素作催化剂合成乙酰水杨酸。考察了温度、尿素用量、n(水杨酸)∶n(乙酸酐)和时间对反应的影响。正交试验结果表明,较适宜的反应条件为:n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶3,尿素用量为水杨酸质量的5%,反应温度85℃,反应时间60 min,此条件下,乙酰水杨酸收率达94.06%。 相似文献
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以聚乙二醇-400为溶剂,以环己酮、苯甲醛、尿素为原料一锅煮合成2,2'-双氧代-4,4'-二苯基-5,5'-三亚甲基-6,6'-螺-双六氢嘧啶,探索催化剂及溶剂的用量、反应物配比、反应时间、反应温度对反应的影响,得到最佳反应条件为:n(环己酮)∶n(苯甲醛)∶n(尿素)=1.0∶2.5∶3.0、10 mL聚乙二醇-400、0.54 g对甲苯磺酸,反应温度100℃,反应时间5.0 h,产品收率为82.1%。 相似文献
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以磷钨杂多酸为催化剂,多羟基醇为液化剂,在高压反应釜中进行玉米秸秆的催化液化实验。实验结果表明:以聚乙二醇400(PEG400)和乙二醇(EG)的混合多元醇为液化剂优于单一多元醇的液化剂,且当聚乙二醇400(PEG400)与乙二醇(EG)的质量之比是6∶1时,玉米秸秆的液化效果最佳。反应时间、液化剂与反应物料之比(液固比)、反应温度、催化剂的用量对玉米秸秆的液化效果均产生一定的影响。在单因素实验的基础上,通过正交试验设计,确定玉米秸秆在磷钨杂多酸催化下的最优工艺条件。在反应时间60 min、液固比12∶1、反应温度160℃、催化剂的使用量是3%的条件下,玉米秸秆的液化率为84.84%。 相似文献
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脲-甲醛预聚体的制备对玫瑰香精微胶囊化的影响 总被引:4,自引:0,他引:4
以脲醛树脂为囊壁的玫瑰香精微胶囊,其囊壁原料脲-甲醛预聚体的制备,采用了碱催化下的加成反应工艺。研究了脲甲醛量比、反应介质的pH值、催化剂、加成反应温度对微胶囊粒径、包埋率及表面结构的影响。优化的加成反应条件为:脲甲醛量比为n(脲)∶n(甲醛)=1∶2.0,以氢氧化钠为碱性催化剂,反应pH=8.0,反应温度70°C,反应时间1h。 相似文献
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在干燥碱式碳酸锌催化剂的作用下,以尿素和乙二醇(EG)为原料合成碳酸乙烯酯(EC)。重点考察了催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间对反应结果的影响。并通过GC-MS、FTIR和XRD分析,初步探索了反应机理以及碱式碳酸锌的作用机理。结果表明:当催化剂用量为尿素质量的6%,原料配比n(EG)∶n(尿素)=1∶1,反应温度160℃,反应时间3h,反应压力为0.01MPa时,碳酸乙烯酯收率达到91.64%。尿素和乙二醇合成碳酸乙烯酯的反应中,尿素首先分解生成异氰酸,异氰酸再与乙二醇反应生成中间产物2-羟乙基氨基甲酸酯(2-HEC),最后2-羟乙基氨基甲酸酯脱氨环化生成碳酸乙烯酯。所用碱式碳酸锌催化剂中存在Zn4CO3(OH)6·H2O和ZnO两种晶相,且以ZnO为主活性组分,两种晶相的协同作用提高了反应收率。 相似文献
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强酸性阳离子交换树脂催化合成苯乙酮环乙二缩酮的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在强酸性阳离子交换树脂催化剂存在下,以苯乙酮、乙二醇为原料合成苯乙酮环乙二缩酮,分别研究了反应温度,反应时间,原料配比,催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成苯乙酮环乙二缩酮的最佳工艺条件是:反应温度为95℃,反应时间2.5 h,n(苯乙酮)∶n(乙二醇)=0.2∶0.28;强酸性阳离子交换树脂用量为1.5 g;带水剂环己烷为40 mL(苯乙酮为0.2 mol的情况下)。苯乙酮环乙二缩酮的收率可达到96.25%,产品纯度99.5%以上。催化剂不经处理可循环使用多次。该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。 相似文献
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研究了以辛酸亚锡为催化剂、二聚酸(DA)与乙二醇(EG)为原料、制备聚氨酯用二聚酸聚酯二醇的方法,讨论了催化剂的类型和用量、反应温度、原料醇酸比、反应时间等对酯化率的影响,并用红外光谱对合成产物进行了表征。结果表明,DA与EG摩尔配比为1:2.4,催化剂辛酸亚锡用量为原料总质量的0.3%,反应温度在1h内缓慢升温到190℃,然后保温反应4h,并在130℃、2.66kPa下减压3h,酯化率可达99.7%,产品羟值为95mgKOH/g,酸值0.26mgKOH/g。 相似文献
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Xinqiang Zhao Hualiang An Shufang Wang Fang Li Yanji Wang 《Journal of chemical technology and biotechnology (Oxford, Oxfordshire : 1986)》2008,83(5):750-755
BACKGROUND: Ethylene carbonate (EC) was synthesised via urea and ethylene glycol (EG) over zinc/iron oxide catalyst. By so doing, the by‐product, EG, generated in the process of producing dimethyl carbonate by the transesterification route was converted back to the raw material, EC. The reaction mechanism of EC synthesis was also investigated by means of gas chromatography/mass spectrometry and in situ Fourier transform infrared/attenuated total reflection spectroscopy. RESULTS: Suitable conditions for the preparation of zinc/iron oxide catalyst were as follows: zinc acetate and iron nitrate as precursors, Zn/Fe molar ratio 8:1, calcination temperature 350 °C and calcination time 4 h. Characterisation by X‐ray diffraction revealed two different crystal phases: ZnO and ZnFe2O4. The highest yield of EC (66.1%) was obtained under the following conditions: reaction temperature 150 °C, reaction time 2.5 h, catalyst weight percentage 1.5% and urea/EG molar ratio 1:8. The study of the reaction mechanism revealed that the reaction for the synthesis of EC proceeded in two steps. CONCLUSION: The synergistic effect of ZnO and ZnFe2O4 promoted the catalytic performance of zinc/iron oxide. Copyright © 2008 Society of Chemical Industry 相似文献
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溶胶-凝胶法制备草酸二甲酯加氢Cu/SiO2催化剂及性能 总被引:1,自引:0,他引:1
以正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶法制备草酸二甲酯加氢合成乙二醇的Cu/SiO2催化剂,并考察老化时间对Cu/SiO2催化剂活性与结构的影响。用N2物理吸附、XRD、FT-IR和H2-TPR等技术对Cu/SiO2催化剂性能与结构进行表征。结果表明,溶胶-凝胶法制备的Cu/SiO2催化剂中有层状硅酸铜形成,铜物种均匀分布在载体SiO2上,易被还原,活性较高。合理的老化时间可抑制SiO2对催化剂表面活性位的包覆,提高活性。在200 ℃、2.0 MPa、氢酯物质的量比60∶1、草酸二甲酯空速1.0 h-1和老化时间1.5 h的条件下,草酸二甲酯转化率达99.51%,乙二醇选择性93.60%。 相似文献