高纯阴极铜中微量银的ICP-MS法测定方法研究

研究高纯阴极铜中微量银的ICP—MS直接测定方法，选择仪器的最佳参数和最佳测定条件。通过加入内标^115In，消除基体铜的基体效应对测定银的干扰，测定结果更准确、可靠。方法可准确测定高纯阴极铜样品中0．000x％-0．002x％的银，相对标准偏差为4．52％，加标回收率95．7％-106．7％。该方法已用于高纯阴极铜中微量银的测定，并取得了满意的结果。     

碳酸锂中微量镁、铅、铝的ICP-MS法测定方法研究

采用等离子体质谱法，在2％（体积分数）的硝酸介质中，以^115In为内标，同时测定碳酸锂中微量的镁，铝，铅。在2％（体积分数）以上硝酸介质中，锂基体对3种元素的测定影响较小，采用内标校正法可消除其干扰。方法的检出限均小于1ng/L，样品加标回收率在92.9%-103.5%之间，完全满足碳酸锂中镁，铝，铅的测定要求。     

ICP-MS法同时测定金属铅中微量Ni和Cd

研究金属铅中痕量Ni和CA的ICP-MS同时测定方法。采用硝酸溶解待测样品后，蒸至有硝酸铅晶体析出，加入少量的硫酸，使基体铅以硫酸铅的形式沉淀。转移至100mL容量瓶，静置，使硫酸铅沉于瓶底，吸取25mL上清液于100mL烧杯中，加热至冒尽硫酸烟后，加入2％硝酸浸取，定容于25mL容量瓶中，以Rh为内标，ICP-MS同时测定Ni和Cd。方法准确、快速。测定下限可达0．00001％，加标回收率在100％～105％之间，RSD≤6％。方法已经应用于金属铅中痕量镍和镉的测定，结果满意。     

ICP-MS法测定金属铅及氧化铅中痕量金

研究金属铅及氧化铅中痕量金的ICP-MS测定方法。通过向金属铅试样中加入适量的银。直接在850-900℃进行灰吹，使金与铅及杂质分离并富集．对于氧化铅采用造渣制成铅扣再灰吹的方法。实现金与铅及杂质的分离。合金颗粒用王水溶解，溶液用ICP-MS方法测定。测定方法可准确测定金属铅及氧化铅样品中10^-9级的金。样品加标回收率在98%-102％之间。     

铅铋合金中铅的测定方法研究

本文在参照粗铅中铅的测定标准分析方法的基础上,对铅的测定方法进行了改进。直接加入掩蔽剂消除铅测定中干扰元素对铅的干扰,用此方法对铅铋合金中的铅进行了准确的测定,取得了很好的准确度和重现性。     

氢化物-原子荧光光谱法测定高纯铅中微量铋的方法研究

研究了高纯铅中微量铋的氢化物 -原子荧光光谱简便、快速测定方法。详细考察了最佳测定条件、干扰情况和干扰消除方法及酸度。结果表明 ,采用硝酸溶解样品 ,蒸至有硝酸铅析出后 ,加入盐酸酸度达 2 0 %时 ,基体铅以氯化铅形式沉淀 ,消除基体铅的影响 ,其它共存离子也不干扰铋的测定。测定铋的检出限 (3σ)为 0 3 2ng/mL。按操作步骤对样品进行分析 ,铋的检出下限可达 0 1μg/g ,样品加标回收率在 97 2 %～ 10 5 0 %之间     

含砷铅铋渣综合回收铅铋的研究

试验对铅铋渣进行了较好的分离，确定了合理的工艺流程及最佳工艺条件，Pb、Bi的回收率均大于90％，砷90％以上富集于钙砷渣中。该工艺不仅综合回收了Pb、Bi等有价金属，而且消除了砷污染，治理了环境。因此，该工艺对铜冶炼过程中产生硫酸铅或氧化铅为主的物料综合回收具有指导意义。     

火法-湿法联合工艺处理铅铋银硫化矿综合回收有价金属

研究采用火法-湿法联合工艺处理铅铋银硫化矿，综合回收有价金属。铅铋银硫化矿直接碱法熔炼，分别处理产出的铅铋合金、浮渣和冰铜，回收铅、铋、银、铜、钼、锌等。“火法-湿法联合流程”适宜于铅、铋、贵金属及稀散金属的混合硫化矿，有价金属的综合回收效果良好。该方法对环境无污染，能耗和原材料消耗少，金属综合回收率高，是清洁生产工艺。     

合金中铋银的电解分离行为及其影响机制

在HCl-NaCl-BiCl₃-H₂O体系下, 对铋银合金中铋、银进行了电解分离研究, 考察了温度、电流密度、Bi³⁺浓度、酸度、NaCl添加量等对铋、银分离效果的影响。采用金相显微镜观察了不同电流密度及Bi³⁺ 浓度下阴极铋的形貌。实验结果表明, 在温度40 ℃、电流密度150 A/m²、NaCl添加量80 g/L、HCl浓度60 g/L, Bi³⁺浓度80 g/L条件下, 铋在阴极呈致密片状析出与银实现分离, 其纯度达99.5%以上, 电流效率大于99%, 阴极铋电耗约180 kW·h/t。     

从氯化铅渣中回收铅铋的研究

本文以柿竹园有色金属矿粗铋火法精炼、气化除铅产出的铅渣为原料，在常压下采用氯化钠水溶液进行浸出处理，有效地分离了铅和铋，并将铅制成了化工产品黄丹及硫酸铅     

原子荧光光谱法直接测定金属锑中微量铋

加入硼氢化物产生氢化物之前,使锑以Ｓｂ（Ｖ）、铋以Ｂｉ（Ⅲ）状态存在,当加入硼氢化钾后仅产生铋的氢化物,从而实现原子荧光光谱法直接测定金属锑中微量铋;基体锑可导致铋的原子荧光强度显著下降,必须采取基体匹配法工作·方法简便,适于锑中０．０００２％～０．００５％铋的测定。     

铋基体分离及纯铋中杂质成分的ICP-MS测定

研究了用阴离子交换树脂分离纯铋中铜、锌、铅、铁、银的条件 ,所得优化分离条件为 :717型阴离子交换树脂柱 ,样品溶液为 2mol/LHCl溶液 ;三段淋洗液依次为 2mol/LHCl溶液、0 2mol/LHBr+0 2 5mol/LHNO3的混合酸溶液及 3mol/LHNO3溶液。经ICP -MS测定证明 ,95 %以上的铋得到分离 ,95 %以上的铜、锌、铅、铁、银可以分离测定 ,有效地降低了ICP -MS测定纯铋中铜、锌、铅、铁、银时铋基体的干扰     

火试金法测定铋渣料中高品位金银含量

高铋渣是有色金属冶炼过程中的一种中间产物,其中含有大量的金银贵金属。准确测定其中金银含量有很重要的现实意义。采用火试金法能实现高铋渣中金、银连续测定,该方法准确度高,精密度好,金银回收率为97%～99%,能很好地满足铋渣中高品位金银的测定。     

泡沫塑料富集--电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金

泡塑富集———电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金的分析方法,简便快速,灵敏度高,测定限为0.24 ng/g,用国家痕量金一级标准物质验证,分析结果与标准值吻合。现已广泛应用于地质样品测试,质量满足规范要求。     

石墨炉原子吸收法测定地质样中痕量银

用磷酸氢二铵作基体改进剂、塞曼效应石墨炉原子吸收法对地质样中痕量银的测定进行了研究。简化了样品处理过程 ,对地质标样及实际样品分析获得了满意的结果 ,加标回收率为 91.2 %～ 99.8% ,相对标准偏差为 6 .5 %～ 7.7%。所拟定的方法快速、简便、准确     

催化极谱法直接快速测定高纯铅中痕量砷

在８羟其喹啉—抗坏血酸—硫酸钴的硫酸介质中，Ａｓ（Ⅲ）产生灵敏的极谱催化波，其导数峰电位为－１１３Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。Ａｓ（Ⅲ）浓度在０００１～００２ｍｇ／Ｌ范围内，峰高与浓度呈线性关系，检出限为００００６ｍｇ／Ｌ，该方法已用来测定高纯铅中痕量砷，结果令人满意。     

质谱同位素稀释法同时测定U_3O_8中痕量Sm、Gd和Eu

本文以~(147)Sm、~(151)Eu和~(160)Gd作稀释剂,用热表面电离质谱同位素稀释法测定U_3O_8中痕量Sm、Gd和Eu。一次涂样在同一条样品灯丝上完成10~(-9)-10~(-10)克量级的三个元素测定。方法对Sm、Gd和Eu的检出限(空白值标准偏差的三倍)分别为2.76×10~(-10)g、1.41×10~(-9)g和8.70×10~(-10)g。用该法测定Sm、Gd、Eu的精密度分别为±9.1％、±25％和±5.1％。     

极谱法测定铅及铅合金中的微量锡

建立了极谱法测定铅及铅合金中的微量锡的新方法。过氧化钠熔融试样后,用酸浸取,采用硫酸沉淀并分离铅。在盐酸(2.4 mol/L)-氯化铵(2 mol/L)混合底液中,锡在滴汞电极上产生良好的还原波。试验结果表明,该方法的相对标准偏差RSD小于2%,加标回收率为96.6%~103%。方法准确、可靠,在实际工作中已经得到很好的应用。     

同位素稀释质谱法测定U_3O_8中痕量铅

本文研究了IDMS法测Pb的发射剂用量及降低空白等关键问题,建立了测定U_3O_8中亚ppm量级Pb的分析方法。本法的空白值为0.193μgPb,检出限为1.73×10~(-8)g。测定Pb含量为0.524ppm的U_3O_8试样时,方法的精密度为±2.6％。