国家标准物质系列讲座之二 标准物质的制备、定值及数据处理

标准物质的制备标准物质重新制备的管理是根据国家级标准物质技术的要求 ,对用于化学成分、物理化学特性和工程技术特性等国家级标准物质的研制 ,标准物质的候选物、制备、均匀性检验、稳定性检验、定值、测量值、测量方法、统计处理、标准值与不确定度、贮存与包装等 ,可以参照如下技术规范执行。1　国家级标准物质如何选择候选物与制备1.1　候选物(1)候选物的选择应满足适用性、代表性以及容易复制的原则。(2 )候选物的基体应和使用的要求相一致或尽可能接近。(3)候选物的均匀性、稳定性及待定特性量的量值范围应适合该标准物质的用途。(4…     

转基因水稻标准物质的研制

从水分含量、粒度大小、基因纯度等方面研究了候选材料的性质及其对转基因标准物质特性量值的影响.采用重量法进行了转基因水稻种子粉标准物质制备,建立了通过纳米银标记和电感耦合等离子体质谱技术相结合的均匀性检测技术方法.进行了转基因水稻种子粉标准物质的制备和均匀性、稳定性检验,并确定了最小取样量,分析了重量法配制值和荧光定量PCR测定值的一致性.该转基因水稻标准物质可应用于实验室质量控制、水稻转基因成分的定量检测等领域.     

苯系物溶液标准物质的研究

论述了苯系物溶液标准物质的研究工作 ,系统地介绍了标准物质原材料的选择、特性量值的测量方法、标准物质的制备方法、均匀性检验、稳定性考察以及定值测量。对样品的均匀性、测量的分散性及其他因素引入的不确定度分量分析和确定后 ,给出了整个测量过程不确定度的合成结果。对气相色谱法和液相色谱法所得到的实验结果进行了统计分析 ,其均匀性符合F检验和T检验 ,满足标准物质的技术规范。对苯系物溶液标准物质的稳定性进行了 2年的考察 ,证明该标准物质是稳定的 ,浓度值的不确定度为 2 8%。苯系物溶液标准物质已被批准为国家一级标准物质     

关于多组分痕量有机污染物溶液标准物质研制的体会

介绍了有机氯农药、多氯联苯等痕量有机污染物多组分混合溶液标准物质的制备经验,重点讨论了目标物和浓度选择、样品称量、组分混合以及量值确定、均匀性和稳定性检验方案设计等多组分溶液标准物质制备中的关键技术问题.     

血细胞计数分析用国家标准物质的研制

采用专用的白细胞、红细胞和血小板3类生物粒子合成模拟人的血液,按照国家一级标准物质研制规范制备血细胞计数标准物质,采用显微图像分析法为血细胞计数标准物质定值,对该血细胞计数标准物质的定值结果及不确定度评定、均匀性检验、稳定性检验过程进行分析,将该血细胞标准物质定值结果与国际参考方法的测定结果进行比对。结果证明:本血细胞计数标准物质适于血细胞分析仪的校准与计量检定。     

海水pH标准物质的研制

提出一种更适合于海水pH测量的海水pH标准物质,对小批量制备该标准物质的制备方法及其定值方法进行探索研究。采用分光光度测定法测定海水pH标准物质的pH值,对该批海水pH标准物质分别抽取一定数量的样品采用F检验法和t检验法进行了均匀性检验和稳定性考核。结果表明,该批以人工海水为介质的海水pH标准物质混合均匀,常温条件下保存六个月是稳定的。     

硫酸铵标准物质定值测量不确定度评定

文章通过对天平称量、标定过程、标准物质均匀性及稳定性检验等各不确定度分量的分析,评定了用蒸馏和重量滴定法制备定氮仪检定用硫酸铵标准物质的不确定度。     

生物标准物质研制面临的困难

正生物标准物质广泛应用于生物医药、临床化学、检验检疫、食品安全等领域,在量值传递、量值溯源、实验室检验标准制定和质量控制中起着重要作用,但生物标准物质研制过程中面临的一些困难限制了生物标准物质的发展。一、溯源性我国目前已批准生物标准物质的特性值主要以质量分数、摩尔浓度、质量浓度形式给出,在生物测量中尚有很多生化测量量值溯源体系有待建立和完善。二、原材料研制标准物质的基础是原材料,而生物标准物质原材料来源和质量都不稳定。如临床医学检验用血     

氯乙烯甲醇溶液标准物质分析及性能参数评价

国内目前暂无可供有效评估氯乙烯甲醇溶液一级标准物质制备的方法及性能参数。研制过程中通过对氯乙烯甲醇标准物质制备分析所使用的设备、实验方法、一致性、均匀性、稳定性等因素逐一分析说明。结果表明方法精密度均不大于0.2%,一致性相对偏差与方法精密度相当,特性量的不均匀误差可以忽略不计,标准物质稳定性最大变化量≤±0.38%,同时根据上述影响因素确定该液体准物质的相对扩展不确定度为0.114,符合混合液体一级标准物质相对不确定度要求。为此类标准物质的制备提供了有益的借鉴方案,具有较强的实践指导性。     

六氟化硫中六氟乙烷气体标准物质的研制

采用称量法制备并计算定值,研制(10~100)×10-6(mol/mol)六氟化硫中六氟乙烷气体标准物质。采用自主研制的钢瓶自动清洗系统、配气系统和优化的配气工艺流程保证了研制水平。对气体标准物质进行了制备方法的研究、均匀性与稳定性检验试验,结果表明研制的气体标准物质定值的扩展不确定度优于1.5%(k=2),符合气体标准物质制备要求。     

欢迎邮购《中国计量》杂志2005年合订本

《标准物质及其在分析化学中的应用》——本书对标准物质及其在分析化学中的选择和使用作了系统的介绍。第1￣3章是对标准物质属性的一般性论述,主要介绍标准物质的定义、分类、层级、实用性、制备过程中原料的选用、均匀性检验、稳定性检验、定值方法、定值报告与证书、关于有证标准物质使用者的简单统计学知识等;第4￣6章分别讨论了有证标准物质在仪器校准、分析数据准确性评价、方法确认中的应用及测量不确定度评定。本书具有较大的实用价值,可供标准物质研制者(生产者)、分析测试工作者及有关管理人员使用,也可供相关专业的大专院校的学…     

防腐剂3,5-二氯苯甲醇标准物质

采用制备色谱法对3,5-二氯苯甲醇原料进行提纯,通过质谱(MS)、核磁共振谱图(NMR)等对其结构进行鉴定。差示扫描量热法(DSC)、液相色谱法(LC)测定该原料纯度达到99.0%。采用重量-容量法制备3,5-二氯苯甲醇溶液标准物质,经F检验法及数学模型验证其均匀性和稳定性。分别采用紫外法和示差法对标准物质特性量值进行验证。该研究成果表明,标准物质的特性量值为99.0μg/m L,不确定度评定结果为U=1.0μg/m L(k=2)。     

总有机碳分析仪校准用标准物质的研制

研制的总有机碳分析仪校准用标准物质以国家一级纯度标准物质邻苯二甲酸氢钾和无二氧化碳纯水为原料,采用基准方法重量-容量法准确制备,特性量值为5、10、50、100 mg/L的邻苯二甲酸氢钾溶液标准物质,其主要用于总有机碳分析仪器日常校准、计量检定或分析方法的确认与评价等。通过实验验证,制备的标准物质具有较好的均匀性和稳定性,结果的相对扩展不确定度为U=2.6%(k=2)。该系列标准物质将申报国家二级标准物质,可用于总有机碳分析仪的检定校准工作。     

渗透压摩尔浓度标准物质的不确定度评定

本文通过对天平称量、最小二乘法回归公式、标准物质均匀性及稳定性检验等各不确定度分量的分析,简单评定了重量法制备系列渗透压摩尔浓度国家有证标准物质的不确定度评定.     

2,3,4-三氯苯甲醚标准物质研制与定值

研制了2,3,4-三氯苯甲醚标准物质,介绍了其制备与定值方法。将制备的2,3,4-三氯苯甲醚标准物质分装成500瓶样品,随机抽取其中11瓶做均匀性检验,经F检验和t检验,结果表明在95%置信范围内样品均匀性良好。按短期与长期稳定性分别进行稳定性检验,结果表明在常温20℃下,2,3,4-三氯苯甲醚的稳定期不少于12月。采用液相色谱法和差示扫描量热法2种不同原理的方法对2,3,4-三氯苯甲醚标准物质纯度定值及不确定度评定,并采用液相色谱标准添加的方法确认了2,3,4-三氯苯甲醚标准物质中的主要杂质2,3,6-三氯苯甲醚。定值结果为99.56%± 0.40%（k=2）。     

甲醇中萘溶液标准物质的研制

以色谱纯甲醇和高纯物质萘为原料,采用重量-容量法准确制备特性量值为1.00×10-4 g/mL的甲醇中萘溶液标准物质.研制的标准物质通过了均匀性检验和稳定性考察,并对定值结果进行了不确定度评定.该溶液标准物质已被批准为国家二级标准物质(编号GBW(E)130395),相对扩展不确定度为3％(k=2),可用于液相色谱仪的检定.     

酸性橙II纯度标准物质的研制

质量平衡法是确定有机类标准物质纯度的经典方法,利用质量平衡法研制了GBW(E)100373酸性橙Ⅱ纯度标准物质,介绍了标准物质样品的制备、均匀性检验、稳定性检验、定值、不确定度评定及比对和验证等严格的研发程序。最终获得了纯度认定值为99.2%,相对扩展不确定度为1.0% (k=2)的酸性橙II纯度标准物质,可以在食品和化妆品分析中的仪器校准和方法评定等领域发挥重要作用。     

乳制品中微生物标准物质研究现状与趋势

乳制品中微生物标准物质是发展微生物计量技术,建立微生物检测标准,完善乳及乳制品质量监管体系的重要工具,具有广阔的需求及应用前景。介绍了乳制品中微生物标准物质的主要特性,保持微生物活性的主要制备技术,以及特性量值、标称特性的测量技术;此外,对乳制品中微生物标准物质发展和应用现状进行了综述,并在分析该领域研究面临的主要问题的基础上,对标准物质需求与趋势进行了展望,旨在为后续微生物标准物质研究提供一定的参考与借鉴。     

碘离子溶液标准物质的研制及不确定度评定

建立碘离子溶液标准物质的制备方法及不确定度评定模型。采用质量-容量法制备特性量值为10μg/m L的碘离子溶液标准物质,该标准物质以高纯碘化钾为原料,经IC、ICP和ICP-MS 3种方法分析检测扣除其杂质,并且通过干燥减重法扣除其水分含量,精确测定碘化钾的纯度。制备的碘离子溶液标准物质均匀性和稳定性良好,定值结果的相对扩展不确定度为U=2%(k=2),有效期限为12个月,与同类标准样品GSB 04-2834-2011进行比对分析,结果显示,在规定的不确定度范围内量值具有一致性。该碘离子溶液标准物质可用于环境水质、食品安全等领域的安全检测及相应分析方法的确认与评价。     

热扩散系数参考物质的研制及应用

研制了验证闪光法激光热导仪特性的热扩散系数参考物质，以不锈钢光谱分析用标准物质作为原材料，进行热处理及机加工，制备得到直径12.7 mm,厚度分别为1.5、2.0、2.5、3.0 mm的圆盘样品，均匀性和稳定性检验均满足参考物质的研制要求，确定了25～1 000℃的热扩散系数参考值，可用于仪器校正和验证。