液相色谱-串联质谱法测定人体血浆和尿液中必特螺旋霉素时的基质效应

近年来,人们在使用LC-MS/MS法对生物样品进行高通量分析时发现了基质效应,即被测物的质谱反应信号可以被生物基质增强或抑制,不论是增强或抑制都会影响最终定量结果的准确性[1～3].     

LC-MS/MS技术在药代动力学研究中的应用

药代动力学是研究药物在机体内吸收、分布、代谢和排泄规律的科学.它揭示了机体对药物的处置过程以及这些处置对药物疗效和毒性的影响,对于新药的研发,指导临床安全,合理用药均具有十分重要的意义.     

液相色谱-串联质谱法快速测定人血浆中丹参酮IIA的含量

建立测定人血浆中丹参酮IIA含量的LC-MS/MS方法。取正常人血浆200μL,然后加入200ng/mL隐丹参酮溶液（内标）20μL,加入580μL乙腈沉淀,离心10min（1500rpm）后,取上清液吹干溶剂后,用10%乙腈400μL溶解,取5μL进行LC-MS/MS测定。LC条件：采用ASB C18柱（2.1×50mm,5μm）,流动相：乙腈-水梯度洗脱,流速：0.5mL/min.质谱条件：ESI电离源,正离子模式,多反应监测（MRM）方式,     

LC-MS／MS法测定前列地尔注射液中前列腺素A1

目的：建立高效液相色谱一四极杆串联质谱联用法（LC-MS／MS法）测定前列地尔注射液中前列腺素A1的含量。方法：前列地尔注射液经稀释后,采用Agilent．poroshell120SB—C18色谱柱（2．1×50mill,2．7μm）进行分析,流动相为乙腈-0．5％甲酸水溶液,流速0．2mL／min;质谱采用电喷雾离子化（ESI）源,负离子-多反应监测（MRM）模式,内标法定量。结果：前列腺素A1的线性范围为0．3—10ng／mL;平均回收率为100．2％,RSD为1．69％。3批样品每1mL中含前列腺素A1均来过3．0μg。结论：该方法准确、简单、快速,可用于前列地尔注射液中前列腺素A1的测定。     

LC-MS/MS法测定前列地尔注射液中前列腺素A_1

目的 :建立高效液相色谱-四极杆串联质谱联用法(LC-MS/MS法)测定前列地尔注射液中前列腺素A1的含量。方法 :前列地尔注射液经稀释后,采用Agilent.poroshell 120 SBC18色谱柱(2.1×50 mm,2.7μm)进行分析,流动相为乙腈-0.5%甲酸水溶液,流速0.2 mL/min;质谱采用电喷雾离子化(ESI)源,负离子-多反应监测(MRM)模式,内标法定量。结果:前列腺素A1的线性范围为0.3¹0 ng/mL;平均回收率为100.2%,RSD为1.69%。3批样品每1 mL中含前列腺素A1均未过3.0μg。结论 :该方法准确、简单、快速,可用于前列地尔注射液中前列腺素A1的测定。     

快速建立LC-MS/MS分析生物样品的方法

近年来,液相色谱质谱联用技术取得了较大进展,该技术可对药物及其体内代谢产物进行定性、定量分析,在药物代谢研究中得到广泛应用。然而,如何更快更好地建立生物样品分析方法还有待进一步研究。本文对LC-MS/MS分析生物样品时如何优化质谱条件和流动相,如何制备样品以减小基质效应,以及仪器维护的经验等问题进行探讨,总结出若干快速建立LC-MS/MS分析生物样品的方法。     

固相萃取/LC-MS/MS法检测动物源性食品中的金刚烷胺

建立测定动物源性食品中金刚烷胺的固相萃取/液相色谱一电喷雾串联质谱分析方法。以甲醇-1%三氯乙酸(50+50,v/v)作提取溶剂,采用超声波辅助溶剂萃取法萃取动物源性食品,萃取液用Waters Oasis MCX固相萃取柱进行净化浓缩。以ThermoHypersil Gold C_(18)色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。对流动相组分和流动相添加剂对质谱的离子化效率进行考察,在1.0～50.0 ng/mL范围内线性关系良好(r?0.99)。样品在5.0 μg/k,10.0μg/k和20.0 μ g/kg添加水平的回收率为75.9%～108.5%,相对标准偏差小于8.0%;方法的检出限为5.0μg/kg。本方法具有很高的灵敏度和准确度,能够满足动物源性食品中的金刚烷胺残留量的快速、高灵敏检测分析。     

氯霉素和磺胺类药物的LC-MS/MS分析

由于磺胺类抗球虫药和氯霉素(CAP)残留危害极大,可引起人类的癌症、畸形、抗药性及某些中毒现象.美国、欧盟等已明文规定禁止在食品工业中使用该类药物.在目前所有的检测氯霉素残留的方法中,LC-MS/MS以其无须衍生化,样品的制备简便、灵敏度高等特点而成为氯霉素残留的主要测试方法.本工作采用VARIAN1200L LC-MS/MS测定氯霉素和磺胺二甲嘧啶,测定浓度分别低至0.1×10-9量级和1×10-9量级,仍有良好的线性响应.