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叙述近年来国内外发展的新农药如氟虫腈、溴虫腈、七氟菊酯、四氟苯菊酯、氯氟吡氧乙酸、吡氟禾草灵等相关的含氟中间体的开发,包括对-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯肼、3,5-二氯-4-氨基-6-氟吡啶酚、2,3,5,6-四氟苄醇、2,3,5,6-四氟-4-甲基苄醇、2-氯-5-三氟甲基吡啶、2.3-二氯-5-三氟甲基吡啶和2-(对氯苯基)-5-(三氟甲基)吡咯-3-腈等合成方法和国内生产情况。 摘 要 改进了传统的气相法生产2-氯-5-三氯甲基吡啶,以较新颖的液相合成方法成功地合成出2-氯-5-三氯甲基吡啶,提高了产率,减少了反应时间,且条件较为温和,在化工生产中具有一定的指导意义,对于其他吡啶类化合物的氯化亦有一定的参考价值。 相似文献
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氟虫腈是全球最重要的杀虫剂之一,国内专利已经到期,该农药被国家相关部门推荐为高毒有机磷农药的主要替代品种,具有良好的市场前景。重点介绍了氟虫腈及其主要中间体4-三氟甲基苯胺、2.6-二氟-4-三氟甲基苯胺的合成技术进展。 相似文献
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萧楠 《精细化工原料及中间体》2009,(6):26-28,17
锐劲特是全球最重要的杀虫剂之一,国内专利已经到期,该农药被国家相关部门推荐为高毒有机磷农药的主要替代品种,具有良好的市场前景,本文重点介绍了锐劲特及其主要中间体4-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成技术进展。 相似文献
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2,4-二氯苯甲醛是杀菌剂烯唑醇等农药品种的有机中间体。以3-氯-4-甲基苯胺为起始原料,经重氮化反应、桑德迈尔反应、侧链氯化、水解等4步反应,合成2,4-二氯苯甲醛,总收率为75%(以3-氯-4-甲基苯胺计),产品质量≥99%。 相似文献
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2,3—二氯—5—三氟甲基吡啶的合成研究 总被引:3,自引:0,他引:3
2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶是合成农药杀虫剂定虫隆、除草剂吡氟氯禾灵和杀菌剂氟啶胺的关键中间体。对以3-甲基吡啶为初始原料经过氯化、氟代等操作来合成2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶进行了研究,确定了一条较优惠的合成工艺方案。 相似文献
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简要介绍了新型免疫调节剂来氟米特--N-(4-三氟甲基苯基)-5-甲基异噁唑-4-甲酰胺的结构和性质;同时对合成来氟米特的中间体5-甲基异噁唑-4-甲酰氯和对三氟甲基苯胺的合成路线进行了概述.通过近年某些国家对来氟米特副作用的论证,分析了可能对来氟米特的应用市场造成一定的影响,进而影响其中间体5-甲基异噁唑-4-甲酰氯和对三氟甲基苯胺的市场. 相似文献
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4,6-二氯-2-甲基嘧啶是合成抗癌药物达沙替尼的重要中间体.以乙脒盐酸盐和丙二酸二甲酯为原料经过环化、三氯氧磷氯化合成4,6-二氯-2-甲基嘧啶.正交试验确定合成4,6-二羟基-2-甲基嘧啶的较优工艺条件为:以甲醇为溶剂,n(乙脒盐酸盐)/n(甲醇钠)=1∶3.4,温度20℃下反应4 h,收率85.76%;正交试验确定三氯氧磷氯化的较优工艺条件为:以三氯氧磷为溶剂和氯化试剂,反应温度105℃,N,N-二乙基苯胺用量为4,6-二羟基-2-甲基嘧啶物质的量的2倍下反应4h,收率69.55%;两步总收率59.65%. 相似文献
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以 4个不同结构的芳胺为原料 ,经过N 烷基化 ,N 氯乙酰化 ,酯化 ,酯交换反应合成了 4个 2 羟基乙酰胺类化合物 ,它们都是重要的农药中间体。其中N (4 三氟甲基苯基 ) N 异丙基 2 羟基乙酰胺的合成 :控制温度在 10~ 2 0℃ ,向 4 三氟甲基苯胺 ,冰醋酸与丙酮的混合液中慢慢加入硼氢化钾 ,加完后 2 0℃反应 2h得到产品N 异丙基 4 三氟甲基苯胺 ,产率 86 .0 %。升温至40℃ ,向N 异丙基 4 三氟甲基苯胺、甲苯混合液中滴加氯乙酰氯 ,滴完后升温至 75℃ ,通氮气反应 2h得到产品N (4 三氟甲基苯基 ) N 异丙基 2 氯乙酰胺 ,产率 92 .9%。N (4 三氟甲基苯基 ) N 异丙基 2 氯乙酰胺 ,甲醇 ,醋酸钾 ,三乙胺 ,碳酸钾 ,回流反应 17h ,得到产品N (4 三氟甲基苯基 ) N 异丙基 2 羟基乙酰胺 ,产率 88.2 % ,总收率为 70 .5 %。产品结构经质谱和核磁确定 相似文献
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Minoru Takekawa Yasuto Fujimaki Shigeru Ohshima Shoji Fujisawa 《Polycyclic Aromatic Compounds》2013,33(3-4):259-266
Chloro-7 H -benz[ de ]anthr-7-ones (chlorobenzanthrones) are useful as starting materials for synthesis of larger polycyclic aromatic compounds by means of condensation. In the synthesis, the position of the chlorine atom is very important because the structure of condensation products strongly depends on it. For this reason, we have synthesized several chlorobenzanthrones. Although 3- and 4-chlorobenzanthrone were prepared by direct chlorination of benzanthrone and by glycerol condensation of 2-chloroanthraquinone, respectively, the synthesis of 1- and 2-chlorobenzanthrone has not yet been successful. In the present study, we attempted to synthesize them by use of the Sandmeyer reaction. First, we nitrated benzanthrone with nitric acid; 1- and 2-nitrobenzanthrone were obtained by nitration in nitrobenzene at 50-60° and in glacial acetic acid at 105-110°, respectively. Then the nitroderivatives were reduced to corresponding aminoderivatives; the reduction was performed with sodium sulfide for 1-nitrobenzanthrone and with hydrogen chloride and tin for 2-nitrobenzanthrone. Finally, chlorination was carried out by use of the Sandmeyer reaction. The products were separated and purified by column-chromatography. The position of chlorination was confirmed by NMR spectroscopy. 相似文献
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氯化铵氯化氧化镧(铈)的反应过程及其动力学 总被引:5,自引:0,他引:5
通过考察反应温度、时间、氯化铵用量对氧化镧(铈)氯化的影响及氯化镧(氯化铈)结晶水合物的热解行为,研究了氯化铵氯化氧化镧(铈)的反应过程及其动力学. 结果表明,在氯化的温度范围,既有氯化铵直接参与的氯化反应发生,又有氯化铵热解产物HCl使稀土氧化物氯化的反应存在. 氯化镧(氯化铈)发生气相水解或氧化反应生成LaOCl, CeOCl, CeO2. 氧化镧(铈)氯化反应的表观活化能Ea分别为43.73和140.67 kJ/mol,过程限制环节是界面化学反应控制. 相似文献
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Aralkyl polymers with ethyl side-chains were prepared by Friedel-Crafts reactions. Ethylbenzene and bis(p-chloromethyl)benzene (BCMB) were reacted together in the presence of stannic chloride to produce polymers of various molecular weights. A study was then carried out of the chlorination of these polymers, using (a) molecular chlorine, (b) molecular chlorine with a peroxide catalyst and phosphorus pentachloride, (c) sulphuryl chloride. The objective was to determine the best conditions for chlorination to occur selectively at the α-carbon atom of the ethyl group, with minimal chlorination at either the β-position or the main-chain methylene groups. Analysis of 1H nuclear magnetic resonance spectra of the chlorinated polymers suggests that in most cases chlorination occurs extensively both in the side-chain and in the main-chain methylene groups. Conditions were found, however, which favour chlorination at the α-position. The greatest selectivity was achieved when molecular chlorine, a peroxide catalyst and phosphorus pentachloride were used in benzene solvent. 相似文献
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对甲氧基苯胺经过乙酰化、硝化、水解、还原、环合合成中间体2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑;2-羟甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶通过磺酰氯氯化不经过分离处理直接与苯并咪唑中间体合成硫醚,催化氧化法合成最终产品奥美拉唑。 相似文献