荧光猝灭法测定痕量铬(Ⅵ)的研究及应用

基于铬(Ⅵ)对荧光试剂5,10,15-三吡啶基-20-苯基卟啉(TpyPP)的荧光猝灭现象,建立了测定痕量铬(Ⅵ)的荧光光度法。实验发现,在pH 3.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲体系中,最大发射波长λem=650 nm处(最大激发波长λex=420 nm),铬(Ⅵ)的浓度在一定范围内与荧光强度猝灭值ΔF呈良好的线性关系,线性范围为1.5×10-5~8.0×10-5μg/mL,检出限为0.9×10-5μg/mL。该方法应用于废水中铬(Ⅵ)含量的测定,回收率为96%~106%,相对标准偏差低于2.4%。     

新荧光度剂1-(4-羟基水杨醛缩氨基)-8-羟基-3,6-萘二磺酸钠荧光熄灭法测定痕量铝

采用荧光熄灭法在水相中研究了席夫碱试剂1-(4-羟基水杨醛缩氨基)-8-羟基-3,6-萘二磺酸钠(HSHND)测定痕量Al(Ⅲ)的方法和条件q
在pH4.2的邻苯二甲酸氢钾缓冲体系中,试剂的激发波长λex=356nm,荧光发射波长λem=418nm,铝(Ⅲ)浓度在0.5～3.0μg/10mL范围内呈良好的线性关系,检出限为0.5μg/10mLq
本法的灵敏度及选择性好,操作简便快速。用于水样中痕量铝的测定,结果满意。     

水杨基荧光酮-乳化剂OP-β-环糊精荧光猝灭法测定微量铁

在HAc-NaAc介质中,乳化剂OP和β-环糊精(β-CD)存在下,铁与水杨基荧光酮(SAF)形成复杂络合物使荧光猝灭,由此建立了测定微量铁的荧光猝灭新方法。该体系的最大激发波长λex=365 nm,最大发射波长λem=522 nm。25 mL溶液中Fe(Ⅲ)量在0.035~3.0μg范围内荧光猝灭值(ΔF)与Fe(Ⅲ)浓度呈线性关系,其回归方程为ΔF=44.3ρ(μg/25mL)+55.7,相关系数r=0.999 8,方法检出限为1.3μg/L。用于测定自来水中的微量铁,回收率在99.0%~100.5%     

新荧光试剂1-(4-羟基水杨醛缩氨基)-8-羟基-3,6-萘二磺酸钠荧光熄灭法测定痕量铝

采用荧光熄灭法在水相中研究了席夫碱试剂1—（4—羟基水杨醛缩氨基）—8—羟基—3,6—萘二磺酸钠（HSHND）测定痕量Al（Ⅲ）的方法和条件．在pH4．2的邻苯二甲酸氢钾缓冲体系中,试剂的激发波长λex=356nm,荧光发射波长λem＝418nm,铝（Ⅲ）浓度在0．5～3．0μg/10mL范围内呈良好的线性关系,检出限为0．5μg/10mL。本法的灵敏度及选择性好,操作简便快速．用于水样中痕量铝的测定,结果满意。     

5’-硝基-水杨基荧光酮荧光熄灭法测定煤中微量锗

用荧光熄灭法研究了 5’-硝基-水杨基荧光酮 ( 5’-NSAF) -TritonX 10 0 -Ge 体系的反应条件和测定方法。在0.0 0 2～ 0.0 8mol/L的硫酸介质中 ,TritonX 10 0存在下 ,Ge 与 5’ NSAF反应生成 1∶4的红色络合物 ,使 5’ NSAF溶液的荧光明显熄灭。其激发波长λex=5 0 5nm ,发射波长λem=5 3 3nm。线性范围为 8～ 2 10ng/mL ,检出限为 8ng/mL ,本法灵敏度高 ,选择性好 ,可不经分离直接测定煤中微量锗     

间苯二酚- O,O′-二乙酸荧光猝灭法测定锑

在OP-10乳化剂存在下, 以NH₃-NH₄Cl缓冲溶液为介质, 间苯二酚- O, O′-二乙酸(m-PA)为荧光试剂, 建立了荧光猝灭法测定锑的方法。考察了缓冲溶液酸度和用量、表面活性剂及其用量、m-PA溶液用量对测定体系的影响, 并确定了最佳实验条件。结果表明, 体系的最大发射波长λ_em=609 nm(最大激发波长λ_ex=302 nm), 锑含量在0.04~0.48 μg/L范围内与荧光猝灭值ΔF呈良好的线性关系, 方法检出限为0.034 5 μg/L。方法用于自来水、泉水和河水样品中锑的测定, 结果与原子吸收光谱法(AAS)一致, 相对标准偏差(RSD, n=6)为3.2%～4.5%。     

同步荧光法同时测定苯二酚中邻苯二酚和对苯二酚

建立固定波长同步荧光法同时测定邻苯二酚和对苯二酚的分析方法。邻苯二酚和对苯二酚在纯水介质中,固定波长差(△λ=λem-λex)为19nm时进行荧光光度同步扫描时,两组分得到互不干扰的同步荧光峰,邻苯二酚和对苯二酚的最大同步荧光峰分别为298nm和315nm,借此分别测定混合液中两组分的含量。邻苯二酚和对苯二酚在1.0×10-6～9.0×10-5mol/L和1.0×10-6～1.0×10-4mol/L浓度范围内与同步荧光强度呈线性关系,相关系数分别为0.9986和0.9991,检出限分别为8.2×10-7mol/L和5.4×10-7mol/L。该法用于测定水样中邻苯二酚和对苯二酚,回收率分别为83%～107%和92%～100%。     

钒-9(3,5-溴)水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵显色反应的应用

研究了钒-9(3,5-二溴)水杨基荧光酮-CTMAB三元络合物的显色反应条件。在pH55的六次甲基四胺-HCl缓冲溶液中,钒与试剂形成1∶2的络合物,其最大吸收波长λmax=557nm,表观摩尔吸光系数ε=181×105,钒含量在0～9μg/25mL范围内符合比尔定律。采用适当的分离手段,测定了钢样中的微量钒,结果满意。     

1-（4-硝基苯基）-3-（4，6-二甲基-2-嘧啶）-三氮烯的合成及与镉的显色反应

报道了1-(4-硝基苯基)-3-(4,6-二甲基-2-嘧啶)-三氮烯(NPDMPMT)的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应.在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,于pH 11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,镉(Ⅱ)与NPDMPMT形成1:3的橙黄色络合物,在454 nm处有一最大正吸收,在530 nm处有一最大负吸收,建立了以530 nm为参比波长,454 nm为测量波长的双峰双波长分光光度法测定镉(Ⅱ).25 mL溶液中,镉(Ⅱ)量在0～15μg范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数为2.41×105L·mol-1·cm-1,方法的检出限为6.69×10-9g/mL.方法用于废水中微量镉的测定,相对标准偏差在2.9%～3.4%之间,测定结果与原子吸收光谱法相符.     

Ce(Ⅳ)-对乙酰基偶氮胂-十二烷基磺酸钠分光光度法测定钢样中铈

研究了H2SO4介质中Ce(Ⅳ)-对乙酰基偶氮胂(ASApA)-十二烷基磺酸钠(SLS)体系分光光度性质,重点考察了某些表面活性剂对体系性能影响.该体系最大吸收波长为545nm,表观摩尔吸光系数为ε545nm= 4.98×103 L· mol-1·cm-1,Ce(Ⅳ)量在2.0μg/mL～12.0μg/mL范围内遵守比耳定律.本法用于测定钢样中的铈,得到了满意结果.