食品抗氧剂芝麻酚的合成工艺改进

本文以3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸为起始原料,首先以硝酸银为催化剂氧化3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸制得洋茉莉醛,然后以30%的双氧水为氧化剂,经过氧化得到芝麻酚。该合成方法工艺简单,反应条件温和,产品两步总收率为61.6%。     

空气催化氧化合成洋茉莉醛

以胡椒环与乙醛酸经缩合得到的中间体3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸为原料,建立了空气催化氧化脱羧反应合成洋茉莉醛的新方法。获得最佳的反应条件为:反应温度95℃,原料与催化剂的摩尔比是1.0∶0.05,反应时间为10 h,空气流速为45 L/h。收率在93%以上。     

空气催化氧化合成洋荣莉醛

以胡椒环与乙醛酸经缩合得到的中间体3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸为原料,建立了空气催化氧化脱羧反应合成洋茉莉醛的新方法。获得最佳的反应条件为：反应温度95℃,原料与催化剂的摩尔比是1．0：0．05,反应时间为10h,空气流速为45L／h。收率在93％以上。     

一种3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的制备方法

<正>本发明涉及一种通过微波辐射合成洋茉莉醛中间体——3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的方法,以二氯乙酸甲酯为原料,与氢氧化钠或氢氧化钾的甲醇溶液在微波辐射下反应制得乙醛酸水溶液。然后用制得的乙醛酸水溶液与1,2-亚甲二氧基苯在微波辐     

抗氧剂芝麻酚的合成新工艺

以3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸为起始原料,经过氧化制得洋茉莉醛,接着以MCPBA(间氯过氧苯甲酸)为氧化剂,经过氧化、水解与酸化得到芝麻酚。该合成方法工艺简单,条件温和,产品两步总收率为58.8%。     

从邻苯二酚合成3,4-亚甲二氧基硝基苯

以邻苯二酚为原料,经亚甲基化和硝化两步反应,得到目标产物3,4-亚甲二氧基硝基苯。亚甲基化反应最佳温度为120℃;硝化反应中,1,2-亚甲二氧基苯与硝酸最佳物质的量比为1∶1.3,硝酸浓度为50%。反应总收率为90.7%,纯度达到99.9%。     

洋茉莉醛合成新工艺的研究

研究了以胡椒环为原料,首先与乙醛酸反应,得中间体3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸,然后以硝酸银对该中间体进行氧化脱羧,最后得到洋茉莉醛。并对第二步反应中的硝酸银用量、过硫酸钠的用量和反应温度等条件对收率的影响进行了研究。实验结果表明第二步反应的适宜条件为:反应温度为60℃、反应时间8 h、n(AgNO3)/n(3,4-二氧亚甲基苯乙醇酸)=0.008、n(Na2S2O8)/n(3,4-二氧亚甲基苯乙醇酸)=1.2;最终收率为75.9%。     

3,4-亚甲二氧基苯乙酮过氧酸氧化法合成芝麻酚

3,4 亚甲二氧基苯乙酮 ,用过氧乙酸氧化生成乙酸 3,4 亚甲二氧基苯酚酯 ,此酯直接水解即获得产率 87 7%的芝麻酚 (3,4 亚甲二氧基苯酚 )。适宜的氧化条件 :n(过氧乙酸 )∶n(3,4 亚甲二氧基苯乙酮 ) =(1 0 5～ 1 15 )∶1,2 0～ 30℃反应 4h ,少量锌粉脱色 ;适宜的水解条件 :w(NaOH) =5 %水溶液室温反应 4h。     

3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的合成研究

以邻苯二酚为原料制备胡椒环,然后再从胡椒环合成3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸,研究了第二步的反应温度、反应时间以及物料摩尔比对收率的影响,该步反应收率为88%.     

3，4-亚甲二氧基苯乙胺的合成新方法

以胡椒胺为原料,通过Sandmeyer反应制得3,4-亚甲二氧基溴苯(收率75.0%),再经Grignard反应(收率74.8%)、酯化反应(收率94.0%)和Gabriel反应(收率63.0%)制备出3,4-亚甲二氧基苯乙胺,并通过红外光谱和色谱-质谱联用确定了目标产物的结构。讨论温度对各步反应的影响,确定了最佳反应条件。     

苄胺与碳酸二甲酯甲基化反应体系热力学分析

采用Benson和Joback基团贡献法对苄胺与碳酸二甲酯反应体系进行了热力学分析,计算了反应体系的焓变、熵变、吉布斯自由能变及反应平衡常数,讨论了反应温度对苄胺与碳酸二甲酯甲基化反应和甲氧羰基化反应的影响.计算结果表明,在373.15-453.15 K之间,甲基化反应为吸热反应,且反应为自发过程,反应平衡常数K(O)...     

丁二酸单乙酯酰氯的合成和表征

以丁二酸单乙酯和氯化亚砜为原料合成丁二酸单乙酯酰氯。探讨了原料配比、反应温度和反应时间对反应的影响。最佳反应条件为:氯化亚砜∶单酯=1.6∶1(摩尔比),反应温度43℃,反应时间3 h,产率为95%。与文献比较,反应温度降低了10℃,产率提高了6个百分点。     

杀菌剂乙霉威的合成方法研究

以邻苯二乙醚为主要原料,经混酸硝化后催化加氢还原,得中间体对氨基邻苯二乙醚,再与氯甲酸异丙酯缩合,得到乙霉威。结果表明,催化加氢还原的最佳条件:反应温度90℃,催化剂用量为反应物质量的3%,压力1.5 MPa,反应时间3 h;缩合反应的最佳条件:以三乙胺为缚酸剂,溶剂甲苯与反应物的质量比为2.1∶1,对氨基邻苯二乙醚与氯甲酸异丙酯的摩尔比为1∶1.3,反应时间0.5 h。在较佳的反应条件下,乙霉威的总收率≥80.38%,含量≥98%。     

氯与植物纤维原料中木素的反应速度及反应性质的探讨

<正> 在氯化法制造纸浆的过程中,氯气与经过碱液处理的植物纤维原料作用,使其中的木素成为氯化木素,以便用稀碱除去.本工作的目的是寻求在氯化法的条件下氯与木素的反应速度,并试图明确该反应的性质.     

超声波辅助制备生物柴油的新方法研究

以大豆油和甲醇为原料制备生物柴油,酯交换反应在超声波条件下以碱作为催化剂进行,讨论了超声波对反应的影响.研究结果表明,与机械搅拌增强反应比较,低频超声波可以大大强化酯交换反应过程,缩短反应时间.     

气升式反应器二步法生产生物柴油实验研究

以酸化油为原料,利用气升式反应器二步法生产生物柴油.通过实验优化出预酯化反应和酯交换反应的最佳工艺条件和气升式反应装置的最佳工艺参数.气升式反应器的最佳工艺操作参数为:预酯化反应,反应温度115℃,反应时间2 h,催化剂质量分数1%,甲醇通入速度6.5 L/h;酯交换反应,反应温度70℃,反应时间1 h,催化剂质量分数...     

羟基氯醋改性聚氨酯预聚体合成反应动力学研究

采用化学分析方法研究了羟基氯醋树脂微粉存在下的聚醚N-220、蓖麻油等聚醚多元醇混合物与甲苯二异氰酸酯（TDI-80）的预聚合反应动力学,获得了聚氨酯预聚体合成反应动力学参数及反应表观速率常数表达式k=0．049exp（-23．95／RT）,并通过反应初期的实验数据对反应级数进行了验证。结果表明,在该体系下的预聚体合成反应中,氨酯化反应的表观速率常数随反应温度的升高而增大,合成反应以氨酯化反应为主,总反应级数为1．74~1．88,为近二级反应。该合成反应机理具有一定的复杂性。实验结果对相关聚氨酯弹性体预聚物合成及改性反应具有一定的理论价值和指导意义。     

蔗糖水解反应动力学研究

考察了蔗糖水溶液的浓度及反应温度对蔗糖水解反应的影响。结果发现，在浓度比较低的情况下蔗糖水解反应能很好的遵循一级反应的动力学方程，但在浓度较高时却与一级反应的速率方程有较大的偏离，说明此时该反应已不再是一级反应。这与理论分析结果相一致；另外随着反应温度的升高，该反应的速率随之增大，并且速率系数与温度的关系遵循阿仑尼乌斯方程。     

甲氧基香茅醛合成工艺研究

以香茅醛为原料,经二甲胺羰基保护、硫酸催化条件下甲氧基化、氢氧化钠中和合成甲氧基香茅醛。考察了反应温度、反应时间、投料比等工艺条件对产品收率的影响。实验研究得到了最优的合成工艺条件为:胺化反应二甲胺与香茅醛摩尔比为2∶1,反应温度10~15℃,反应时间3 h。甲氧基化反应硫酸浓度为100%,甲醇∶硫酸∶烯胺的摩尔比为15∶5∶1,反应温度15~18℃,反应时间2 h。产品总收率47.6%。反应工艺简单,条件温和,原料易得,便于工业化。产品经IR1、H NMR、GC/MS、元素分析确证结构。     

ChemCAD软件中的模拟反应模块的使用

模拟反应过程是ChemCAD中一个重要的模块,用于模拟单一反应或多反应系统的反应过程操作。模块中预设了多个反应器模型,用户可根据反应特点合理选择不同的反应器模型,通过输入相应参数以实现对反应过程的模拟。结合一个化学反应的例子,介绍使用ChemCAD中模拟反应过程模块的使用原理和方法。