轻烧镁粉制备超细片状氢氧化镁

以轻烧镁粉为镁源,氨水为沉淀剂,采用直接沉淀法制备超细片状氢氧化镁．通过粒度测试仪研究了不同反应条件对氢氧化镁平均粒径的影响,最终得到合成氢氧化镁的最佳工艺条件．利用X射线衍射、热失重分析、扫描电子显微镜和红外光谱仪对产物氢氧化镁进行了表征．分析了表面活性剂对制备氢氧化镁的影响．结果表明：实验所得产物为超细氢氧化镁,且晶体比较完善,形貌为六方片状．最佳合成工艺条件为反应温度40℃、反应时间1．5h、氨水的用量和滴加速度分别为170mL和12mL／min;添加阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠能有效改善氢氧化镁的分散性和形貌．     

柠檬酸酸浸轻烧镁粉制备超细氢氧化镁

为改善硫酸或盐酸等强酸酸浸含镁矿物过程中副产物易导致环境污染等问题,采用柠檬酸酸浸轻烧镁粉制备柠檬酸镁溶液,以此为镁源制备超细氢氧化镁,研究柠檬酸浓度、固液比、酸浸温度以及酸浸时间对氧化镁浸出率的影响,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、马尔文激光粒度仪等分析碱性溶液种类、反应时间、反应温度、添加剂种类及分散剂种类对氢氧化镁粒径的影响,并分析氢氧化镁生长过程。结果表明：常压下柠檬酸浓度为7%、固液比为1∶40、酸浸温度为70℃、酸浸时间为60min时,浸出率最高,为80.60%;以柠檬酸镁溶液为镁源、氢氧化钠为沉淀剂、氯化镁为添加剂、聚乙二醇和十二烷基苯磺酸钠为复合分散剂,反应温度为70℃,反应时间为60min时,制得非晶态氢氧化镁的粒径最小,为845nm;氢氧化镁由Mg(OH)■八面体生长基元通过共棱的方式连接而成,较多的OH^-利于Mg(OH)■的形成。     

超声波法制备纳米硫酸钡影响因素分析

采用超声波法制备纳米硫酸钡,考察了加料方式、反应介质、反应物浓度、超声功率比、超声反应时间、反应温度对粒径的影响。采用激光粒度仪和扫描电子显微镜对产品的粒径、形貌进行了表征。实验结果表明,以无水乙醇作为反应介质,硫酸钠与氯化钡的浓度均为0.25mol/L,采用等体积同时加料方式,超声功率比为40%,反应温度为30℃,超声反应时间为15min,制得的纳米硫酸钡平均粒径为55nm,粒度分布窄,形貌呈不规则球形。     

卤水与白云石制备阻燃剂型氢氧化镁的实验研究

白云石经煅烧、消化后与卤水沉淀反应,得到阻燃剂型氢氧化镁,采用X射线衍射(XRD)、热重差热分析(TG-DTA)、扫描电镜(SEM)等对产物进行表征.研究反应温度、卤水浓度、加料速率等因素对氢氧化镁纯度的影响.结果表明:在反应温度为60℃、卤水浓度1.0 mol/L,加料速率3 mL/min,得到纯度98%以上的片状氢氧化镁产品,可用作添加型阻燃剂.     

有机胺法制备氢氧化镁及其阻燃性能

以二正丁胺代替传统无机碱性前驱物作为沉淀剂的方法制备氢氧化镁.通过控制单一变量法,得到了最佳的实验条件,对氢氧化镁产品进行了形貌表征和粒径分析,并对氢氧化镁的阻燃机理进行了探索.研究表明,通过该方法制备氢氧化镁的最佳实验条件为:反应温度70℃左右,反应时间50 min左右,搅拌速率400 r/min;制得的氢氧化镁为片状结晶,尺寸在1.8μm左右,产品各项性能符合当前工业要求,且沉淀剂可回收二次利用,有望改善氢氧化镁的传统制备工艺.通过热重分析与模拟燃烧实验,推测氢氧化镁的阻燃机理为:一方面提高了材料的热分解温度,另一方面氢氧化镁分解产生的氧化镁同碳形成隔热隔氧层,共同达到阻燃效果.     

晶型控制剂对碳酸钙晶须合成的影响

分别以氢氧化镁和氯化镁作为晶型控制剂,采用碳酸化法制备碳酸钙晶须,利用扫描电镜和X射线衍射对产物的形貌、结构及矿物组成进行表征,从而得出晶型控制剂对合成碳酸钙晶须的影响。结果表明:当镁钙比小于1,反应温度为80℃,搅拌速度在100~130 r/min和二氧化碳通气量为70~100 mL/min时,氢氧化镁较之氯化镁更容易促进碳酸钙晶须的生成,所得的碳酸钙晶须多呈树枝状分布。     

水化法制备氢氧化镁干粉

以轻烧氧化镁为原料,采用水化法制备灭火剂用氢氧化镁干粉。用滴定分析法测定产品纯度,考察了搅拌速率、水浴温度和反应时间对氢氧化镁转化率的影响。随着搅拌速率加快、反应温度升高、反应时间延长,转化率明显提高。在搅拌速率900 r/min、温度90℃、反应时间8 h的条件下,转化率可达到81%。产物晶型较好,形貌为明显的片状结构,产品的粒度、纯度达到干粉灭火剂国家标准的要求。     

氢氧化镁的制备与分散性的控制

以六水氯化镁、有机胺为原料,通过有机胺共沉淀法制备氢氧化镁,分别研究了氯化镁溶液的浓度、反应温度、添加有机胺的方式、搅拌速率对氢氧化镁晶粒分散性的影响。通过制备的氢氧化镁的沉降时间来对氢氧化镁晶粒的分散性进行初步判断,并利用X衍射分析仪、扫描电子显微镜对其形貌和物相组成进行表征和分析。实验结果表明:在搅拌速率为500 r/min下,有机胺急加入80 ℃的3.0 mol/L的氯化镁溶液中,可制备出粒径均一、晶形完整单片状结构且具有良好分散性的氢氧化镁。     

均匀沉淀法制备纳米MgO

以硝酸镁和尿素为原料,聚乙二醇为分散剂,用均匀沉淀法合成了氢氧化镁,并将其煅烧制得纳米MgO.讨论了反应温度、反应时间、反应物配比对氢氧化镁产率的影响.确定了合成氢氧化镁工艺;用视比容分析方法确定了制备纳米MgO煅烧工艺;并通过SEM对纳米MgO的形貌进行了分析,得到了平均粒径为50 nm分散较好的纳米MgO.实验合成氢氧化镁的最佳条件为:反应温度125℃;反应时间5h;反应物配比(尿素/Mg(NO3)2.6H2O)为6:1;最佳煅烧工艺为:温度500℃,时间2h.     

化学沉淀法制微细SiO2粉末

采用正交分析法研究以硅酸钠和盐酸为原料,用化学沉淀法制备微细SiO2粉末过程中反应温度、乙醇/水体积比、HCl浓度等影响因素对产品质量的影响,并利用粒度分析仪和金相显微镜对产品的粒度和形貌进行测试.实验结果表明在反应温度40℃,乙醇/水体积比为0.5,盐酸浓度为1.4 mol/L条件下制得的SiO2粉末,其粒径小且颗粒分散均匀.     

改性木薯淀粉/橡胶复合材料的制备及表征

不同用量改性淀粉代替部分炭黑填充到丁苯橡胶(SBR)/顺丁橡胶(BR)中,研究改性淀粉对混炼胶硫化特性、硫化胶物理机械性能和动态力学性能的影响.结果表明:不同用量淀粉对SBR/BR混炼胶的硫化产生延迟作用;改变淀粉用量使SBR/BR硫化胶的拉伸性能有所下降,耐磨性降低;改性淀粉的填加使硫化胶的回弹性、动态生热性能显著提高.综合考虑以上性能,改性淀粉的最佳填加份数为8份.     

不同ZAO粉体对ZAOp／ZAO透明导电薄膜光电性能的影响

以乙酸锌和硝酸铝为原料,氨水为催化剂,通过改变反应温度和pH值,以及干燥工艺得到三种工艺合成的ZAO粉体,即共沉淀一超临界流体干燥法（SCFD）制备的ZAO粉、共沉淀一普通干燥法制备的ZAO粉和湿态氢氧化锌铝沉淀物粉体．通过XRD,TEM,SEM和差热分析对三种ZAO粉进行了物相、颗粒大小与团聚情况和加热过程的物理化学变化进行了分析．采用浸渍一提拉法制备了ZAOp／ZAO薄膜,对其可见光透射率、导电率和表面形貌进行了测试和分析．结果表明以湿态氢氧化锌铝方式制备的ZAOp／ZAO透明导电薄膜的可见光透射率最高,大于82％;方块电阻最低,电阻为83Ω．     

利用工业轻烧粉合成碱式氯化镁晶须的方法

采用盐酸和轻烧粉为原料合成碱式氯化镁晶须(MHCH).利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(IR)等手段对碱式氯化镁晶须进行表征.结果表明:所制备的碱式氯化镁的分子式为Mg2(OH)3Cl·4H2O,粒径约为100~300 nm,晶须长度大于20μm.轻烧粉中的MgO与盐酸的摩尔比在0.75∶1~0.5∶1可以得到形貌较好的碱式氯化镁晶须.合成碱式氯化镁的适宜条件为:轻烧粉中的MgO与盐酸的摩尔比为0.65∶1,反应温度50℃,反应时间2 h.此外,利用配位化学理论合理地解释了轻烧粉与盐酸的反应机理.     

超细Al（OH）3的粒度控制研究

采用铝酸钠种子分解法制备超细Al（OH）3.用X射线衍射仪（XRD）表征了样品的晶相组成,用扫描电子显微镜（SEM）观察了样品的形貌,用激光粒度分析仪测定样品的粒度分布.研究了NaOH浓度、NaOH/Al（OH）3摩尔比,分解温度,分解时间、晶种率和搅拌速率等因素对Al（OH）3的粒度的影响.结果表明：NaOH浓度越高,分解温度越低,NaOH/Al（OH）3摩尔比越小,得到的Al（OH）3颗粒的粒度越小.试验条件为：NaOH浓度180 g/L,NaOH/Al（OH）3摩尔比1.15,分解温度40℃,分解时间26 h,晶种率8％,搅拌速率200 rpm时,氢氧化铝颗粒的平均粒度为2.89 μm.     

有机胺沉淀法制备球形氢氧化镍及其表征

采用有机胺沉淀法,在一定温度下向硫酸镍溶液中加入有机胺,反应后将溶液过滤,并将得到的固体进行洗涤和干燥,成功制备出球形氢氧化镍,并利用X射线衍射分析、扫描电子显微镜分析、粒度分析对其晶体结构、微观形貌、粉体性能进行表征。实验结果表明:在适宜的反应条件下所得球型氢氧化镍颗粒粒度与形貌均符合国家标准。所提出的有机胺沉淀法制备球形氢氧化镍,所得产品粒度均一,分散性良好,同时具有独特的微观形貌,符合锂离子电池正极活性材料的要求。而且该方法大量减少了氢氧化钠和氨水的使用,降低了工业生产成本,避免了氨氮废水的产生,对球形氢氧化镍的工业化生产具有一定的参考价值。     

多孔超细碳酸钙微球的制备

采用乳状液膜与共沉淀结合法制备多孔超细碳酸钙微球,考察了不同反应条件对碳酸钙微球形貌的影响.通过X射线衍射、扫描电子显微镜及激光粒度仪对所得的碳酸钙微球的晶体组成、形貌以及粒度进行了表征.结果表明,超细碳酸钙微球生成的最佳工艺条件为:CaCl2溶液浓度0.1mol/L、吐温-80加量4mL、超声乳化5min、搅拌反应3h,此工艺条件下获得多孔碳酸钙微球粒径在2~10μm,球形圆整,且组成为球霰石与方解石的共混体.     

双滴加法制备纳米氢氧化镁

以氯化镁为原料,氢氧化钠为沉淀剂,采用沉淀法制备了纳米氢氧化镁,研究了原料滴加方式、滴加时间、底料类型等对反应的影响。结果表明,采用双滴加法,使用去离子水或少量氨水为底料,物料滴加时间为15 min时,制得的纳米氢氧化镁分散性好,且易过滤,氢氧化镁收率和纯度可分别达94.48%和93.33%。