42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱分离测定42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用Wonda Sil~-C_(18)色谱柱和紫外可见双波长检测器,以乙腈-水为流动相,同时测定吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺的含量。[结果]吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在0.05~500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999、1.0000;标准偏差分别为0.175、0.161;RSD分别为0.87%、0.80%;平均回收率分别为99.62%、99.51%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺含量。     

30%氟醚菌酰胺·吡唑醚菌酯微囊悬浮-悬浮剂的HPLC分析

[目的]建立HPLC测定30%氟醚菌酰胺·吡唑醚菌酯微囊悬浮-悬浮剂中有效成分的分析方法。[方法]采用ZORBAX SB-C18反相柱,以甲醇-水(体积比80:20)为流动相,在波长240 nm条件下测定试样中氟醚菌酰胺和吡唑醚菌酯的含量。[结果]氟醚菌酰胺和吡唑醚菌酯的线性相关系数均为1,相对标准偏差分别为0.03%和0.07%,平均回收率分别为100.07%和99.86%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度和准确度高,适用于复配制剂中氟醚菌酰胺和吡唑醚菌酯的定量分析。     

20%二氰蒽醌·吡唑醚菌酯悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱法同时测定20%二氰蒽醌·吡唑醚菌酯悬浮剂中有效成分的分析方法。[方法]采用ZORBAX SB C18反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈-水为流动相,同时测定试样中二氰蒽醌和吡唑醚菌酯的含量。[结果]二氰蒽醌和吡唑醚菌酯标准偏差分别为0.18和0.12,变异系数分别为1.14%和2.26%,平均回收率分别为99.77%和99.64%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定二氰蒽醌和吡唑醚菌酯含量。     

40%唑醚·氟吡菌胺悬浮剂的高效液相色谱分析

建立了40%唑醚·氟吡菌胺悬浮剂高效液相色谱测定方法。采用Zorbax Eclipse XDB-C8反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈+水为流动相,在225 nm波长下同时测定试样中吡唑醚菌酯和氟吡菌胺的含量。结果表明,吡唑醚菌酯和氟吡菌胺的线性相关系数分别为0.999 4和0.999 4,标准偏差分别为0.001 4和0.000 8,变异系数分别为0.53%和0.52%,平均回收率分别为99.65%和99.64%。该方法操作简便,精密度与准确度较高。     

30%吡唑醚菌酯·丙环唑乳油高效液相色谱分析方法研究

建立了一种同时分离复配制剂中吡唑醚菌酯和丙环唑的高效液相色谱法，使用Poroshell 120 ECC18反相不锈钢柱和具有可变波长的紫外检测器，以乙腈、甲醇和水为流动相，采用外标法对复配制剂中有效成分进行定性和定量分析。有效成分吡唑醚菌酯和丙环唑方法重复性相对标准偏差分别为0.49%和0.82%，均小于修订后的霍维茨值RSDr，吡唑醚菌酯和丙环唑的线性相关系数为0.999 9和0.999 8，平均回收率分别为100.4%和100.6%。     

吡唑醚菌酯·苯醚甲环唑在黄瓜及土壤中的残留分析

[目的]建立同时检测吡唑醚菌酯·苯醚甲环唑在黄瓜和土壤中的残留检测方法。[方法]样品用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,GC-μECD检测。[结果]在优化条件下,吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑在0.02~1 mg/kg范围内线性关系良好,对于黄瓜和土壤的空白样品,在0.05、0.5、1 mg/kg三个添加水平下,吡唑醚菌酯在黄瓜和土壤中的回收率分别为87.8%~109.2%、89.5%~101.1%,相对标准偏差分别为2.3%~12.0%、7.7%~18.3%;苯醚甲环唑在黄瓜和土壤中的回收率分别为100.4%~107.7%、87.0%~105.2%,相对标准偏差分别为5.7%~12.4%、6.4%~10.8%。[结论]建立了适合于黄瓜及土壤中吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑残留检测的方法,具有简便、准确等特点。     

吡唑醚菌酯与苯醚甲环唑混剂对花生褐斑病的防治

[目的]明确吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑混合对花生褐斑病毒力增效作用。[方法]室内联合毒力测定和田间药效试验。[结果]筛选得到吡唑醚菌酯与苯醚甲环唑的增效型混剂。[结论]吡唑醚菌酯与苯醚甲环唑以1:1混配对抑制菌丝生长增效最为明显,共毒系数为138.86。田间药效试验中,20%吡唑醚菌酯·苯醚甲环唑悬浮剂对花生叶斑病的防治效果达到84.50%,显著优于2个单剂的防效。     

20%吡唑醚菌酯·丙硫菌唑悬浮剂的高效液相色谱分析

建立了20%吡唑醚菌酯·丙硫菌唑悬浮剂高效液相色谱测定方法。采用Eclipse XDB-C_(18)反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈+水+冰乙酸为流动相,在260 nm波长下同时测定试样中吡唑醚菌酯和丙硫菌唑的含量。结果表明,吡唑醚菌酯和丙硫菌唑的线性相关系数分别为1.000 0和0.999 9,标准偏差分别为0.047和0.054,变异系数分别为0.45%和0.52%,平均回收率分别为99.72%和99.85%。该方法操作简便,精密度与准确度较高。     

25%呋虫胺·吡唑醚菌酯悬浮种衣剂的HPLC分析

[目的]建立HPLC测定25%呋虫胺·吡唑醚菌酯悬浮种衣剂中有效成分的分析方法。[方法]采用Zorbax Eclipse XDB-C_(18)反相柱,以乙腈-水(体积比70∶30)为流动相,在波长275 nm条件下测定试样中呋虫胺和吡唑醚菌酯的含量。[结果]呋虫胺和吡唑醚菌酯的线性相关系数分别为0.9999和0.9999,变异系数分别为0.73%和1.37%,标准偏差分别为0.148和0.097,平均回收率分别为99.65%和100.13%。[结论]该方法操作简便、分离效果好、精密度和准确度高,适用于制剂中呋虫胺和吡唑醚菌酯的定量分析。     

26种杀菌剂对橡胶粉孢的毒力测定

开展孢子萌发试验和室内盆栽试验测定26种杀菌剂对橡胶树白粉病菌的毒力.结果表明:在抑制病原菌孢子萌发的能力方面,吡唑醚菌酯、唑胺菌酯、氟菌螨酯、醚菌酯、烯肟菌胺、唑菌酯、氟菌唑、嘧菌酯、氟环唑、四氟醚唑、氟硅唑、乙嘧酚强于三唑酮,苯醚甲环唑、福美双与三唑酮相当;在抑制菌丝生长的能力方面,氟菌唑、唑菌酯、氟菌螨酯强于三唑酮,氟环唑、唑胺菌酯、氟硅唑、吡唑醚菌酯接近三唑酮,四氟醚唑稍弱于三唑酮.氟菌唑、唑菌酯、氟菌螨酯、氟环唑、唑胺菌酯、氟硅唑、吡唑醚菌酯、四氟醚唑8种杀菌剂可作为防治橡胶树白粉病的备选药剂.     

人参中吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺的残留分析及膳食风险评估

[目的]建立人参中吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺的残留分析方法,分析2种农药在人参中的残留消解及最终残留量,评价其在人参上的安全性。[方法]样品中的吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺用乙腈提取,PSA、C_(18)和GCB净化,高效液相色谱-串联质谱法检测。[结果]吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在鲜人参、人参干粉和植株中的平均回收率在76.7%～105.3%和75.0%～98.6%之间,变异系数在1.5%～4.5%和0.8%～6.6%之间,最小检出量为1.86×10~(-4)、3.87×10~(-4)ng。吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在人参植株中的半衰期分别为0.2～8.4、19.7～21.8 d,在鲜人参中的最终残留量分别为0.010～0.139、0.010～0.248 mg/kg,在人参干粉中的最终残留量分别为0.010～0.203、0.011～0.535 mg/kg。吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在鲜人参中的估计慢性膳食风险商分别为7.62×10~(-3)和1.28×10~(-2),在人参干粉中的估计慢性膳食风险商分别为4.65×10~(-3)和7.30×10~(-3),均小于1。[结论]按照推荐施药方法,吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在人参中的慢性膳食风险为可接受水平,建议我国2种农药在人参上的MRL值分别为0.5、2 mg/kg。     

防治火龙果溃疡病的药剂筛选及田间应用

[目的]筛选对火龙果溃疡病具有良好防治作用的杀菌剂。[方法]采用菌丝生长速率法筛选抑菌效果突出的杀菌剂,利用喷雾法进行田间防治试验。[结果] 42.4%吡唑醚菌酯·氟唑菌酰胺悬浮剂、50%咪鲜胺锰盐可湿性粉剂、35%氟吡菌酰胺·戊唑醇悬浮剂对火龙果溃疡病菌菌丝生长的毒力较强,EC50值分别为0.0575、0.1512、0.5639 mg/L。田间试验表明,42.4%吡唑醚菌酯·氟唑菌酰胺悬浮剂田间对火龙果茎和果实溃疡病最高防效分别达89.07%、92.72%。[结论] 42.4%吡唑醚菌酯·氟唑菌酰胺悬浮剂对火龙果溃疡病具有很好的防效,可作为田间防治火龙果溃疡病的有效药剂。     

氟吡菌胺和吡唑醚菌酯在葡萄和土壤中的残留分析

[目的]建立高效液相色谱法同时检测葡萄、土壤中氟吡菌胺和吡唑醚菌酯残留的方法。[方法]葡萄和土壤样品均用乙腈提取,提取液用PSA及C18吸附剂分散固相萃取净化,高效液相色谱检测,外标法定量。[结果]方法的线性范围为0.05～5.00 mg/L,氟吡菌胺相关系数为1.0000,吡唑醚菌酯相关系数为0.9999;在0.05、0.50、2.00 mg/kg 3个添加水平下,葡萄中氟吡菌胺和吡唑醚菌酯的平均回收率分别为86.7%～97.8%和90.6%～95.6%,相对标准偏差分别为2.55%～8.49%和2.14%～7.80%,土壤中氟吡菌胺和吡唑醚菌酯的平均回收率分别为79.1%～93.6%和83.4%～98.9%,相对标准偏差分别为5.29%～6.78%、1.69%～7.34%;在上述检测条件下,氟吡菌胺的最小检出量(LOD)为0.1 ng,在葡萄和土壤中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg;吡唑醚菌酯的最小检出量(LOD)为0.1 ng,在葡萄和土壤中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg。[结论]该方法具有简单可靠,分析样品时间短,准确度、精密度和灵敏度符合农药残留分析要求等特点,可以用于同时检测葡萄、土壤上氟吡菌胺和吡唑醚菌酯的残留量。     

吡唑醚菌酯PLGA微球的高效液相色谱分析

[目的]采用高效液相色谱法测定吡唑醚菌酯PLGA微球制剂中有效成分的含量。[方法]选用ZORBAX ODS柱,紫外检测器,乙腈和水作为流动相,以外标法对试样中吡唑醚菌酯进行定量分析。[结果]吡唑醚菌酯的线性相关系数0.999 8,标准偏差0.035 5,变异系数0.198%,平均回收率100.35%。[结论]该方法具有较高的准确度和精密度,操作简便、快速,可满足微球制剂分析工作。     

贡柑黑腐病有效防治药剂筛选

[目的]筛选防治贡柑黑腐病的有效药剂。[方法]用生长速率法和孢子萌发法测定苯醚甲环唑等15种药剂的EC50、EC95值,并做氟硅唑等5种药剂的田间药效试验。[结果]以EC95(mg a.i./L)排序,抑菌活性较高的有氟硅唑、吡唑醚菌酯.咪鲜胺、吡唑醚菌酯、苯醚甲环唑、咪鲜胺、代森锰锌、丙森锌、百菌清.多菌灵.代森锰锌;田间防效较好的有10%氟硅唑WP、25%苯醚甲环唑.咪鲜胺WP、50%百菌清.多菌灵.代森锰锌WP和72%代森锰锌.霜脲氰WP,而10%氟硅唑EW防效较差。[结论]耐雨水冲刷的杀菌剂和剂型防效较好。     

25%氟吗啉·唑菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析方法

[目的]建立高效液相色谱法分离测定25%氟吗啉·唑菌酯悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]使用C18色谱柱,以甲醇-醋酸溶液为流动相,在238 nm紫外条件下测定试样中氟吗啉和唑菌酯的含量。[结果]氟吗啉高效液相色谱分析方法的线性相关系数为0.9999,平均回收率为99.4%,标准偏差为0.04,变异系数为0.18%;唑菌酯高效液相色谱分析方法的线性相关系数为0.9999,平均回收率为97.5%,标准偏差为0.01,变异系数为0.15%。[结论]该方法分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定氟吗啉和唑菌酯的含量。     

Strobilurins类杀菌剂对苹果病害的防控作用

[目的]明确几种strobilurins类杀菌剂对苹果病害的防治效果。[方法]进行田间小区防治苹果病害试验。[结果]60%吡唑醚菌酯·代森联WG 500 mg/L、75%肟菌酯·戊唑醇WG 150 mg/L、18%烯肟菌酯·氟环唑SC120 mg/L、20%烯肟菌胺·戊唑醇SC 150 mg/L,间隔10~15 d,连续施药4~6次,能够有效控制苹果主要病害的为害。[结论]60%吡唑醚菌酯·代森联WG、75%肟菌酯·戊唑醇WG、18%烯肟菌酯·氟环唑SC和20%烯肟菌胺·戊唑醇SC对几种苹果病害有良好的防治效果,可以在苹果病害防治上推广应用。     

浙江省新昌茶叶灰斑病的敏感性测定及田间药效

[目的]通过室内毒力测定和田间药效试验筛选出对茶叶灰斑病具有良好抑制效果的杀菌剂。[方法]采用生长速率法进行了药剂敏感性测定,并对茶叶灰斑病高度敏感的药剂进行了田间药效试验。[结果]室内药剂敏感性测定结果表明:45%咪鲜胺EC、38%唑醚·啶酰菌WG、250 g/L丙环唑EC、65%代森锌WP、70%甲基硫菌灵WP、250g/L吡唑醚菌酯EC、42.8%氟菌·肟菌脂SC、10%苯醚甲环唑WG、25 g/L咯菌腈SD、10%己唑醇SC、325 g/L苯甲·嘧菌酯SC、430 g/L戊唑醇SC和500 g/L异菌脲WP对茶叶灰斑病菌丝生长的抑制效果很好(EC501 mg/L)。田间药效结果表明:45%咪鲜胺EC、250 g/L吡唑醚菌酯EC、250 g/L丙环唑EC、30%嘧菌脂SC和50%异菌脲WP对茶叶灰斑病均有较好的防效。[结论] 45%咪鲜胺EC、250 g/L吡唑醚菌酯EC和50%异菌脲WP均为高效药剂,可生产上推荐使用;为减缓抗药性产生,宜交替使用。     

30%吡唑醚菌酯·霜脲氰水分散粒剂高效液相色谱分析

[目的]建立吡唑醚菌酯·霜脲氰水分散粒剂的高效液相色谱分析方法。[方法]使用C_(18)反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈-水为流动相,对试样中吡唑醚菌酯和霜脲氰进行分离和测定。[结果]吡唑醚菌酯和霜脲氰的线性相关系数分别为0.9997和0.9999,标准偏差为0.09和0.15,变异系数为0.87%和0.74%,平均回收率为99.7%和100.1%。[结论]该方法操作简便快速、准确度和精密度高、线性关系好,是吡唑醚菌酯·霜脲氰水分散粒剂合适的分析方法。     

杀菌剂对芒果蒂腐病菌的抑菌活性及复配增效作用

[目的]筛选对芒果蒂腐病菌(Botryosphaeria parva)具有较好防治效果的杀菌剂及增效配方,以期为该病的综合防治提供参考。[方法]采用菌丝生长速率法测定10种杀菌剂及2种复配药剂对芒果蒂腐病菌的抑菌活性。[结果]供试药剂吡唑醚菌酯、肟菌酯、氟硅唑、苯醚甲环唑、丙环唑对芒果蒂腐病菌具有较好的抑制作用,其EC50值均小于1 mg/L,分别为0.1290、0.1779、0.2084、0.4359、0.7726 mg/L,将肟菌酯和吡唑醚菌酯进行复配,当质量比为9∶1时抑菌活性最好,EC50值为0.0394 mg/L,增效最明显,增效系数为3.3648。[结论]筛选的肟菌酯·吡唑醚菌酯混剂对芒果蒂腐病具有较好的防治效果,可作为防治芒果蒂腐病的有效药剂。