氟硅唑在三七和土壤中的消解动态及皂苷含量的变化

[目的]优化了三七和土壤中氟硅唑的高效液相色谱-质谱联用技术检测方法,研究了氟硅唑在三七和土壤中的消解动态及皂苷含量的变化。[方法]三七样品经丙酮提取,SPE固相萃取柱净化后,再由BEH-C18色谱柱分离,以体积比为70∶30的乙腈-水溶液为流动相进行洗脱,利用正离子扫描,多反应监测进行定量分析,外标法定量。[结果]在大棚内喷施40%氟硅唑乳油,当施药剂量为67～3367 g a.i./hm2时,氟硅唑在三七根、茎、叶和土壤中的降解半衰期为3.91～9.99 d。在1个生长季节施用1次,当施药剂量分别为67、667 g a.i./hm2时,30 d氟硅唑在三七根、茎、叶和土壤中残留量分别为0.0015～0.005、0.0155～0.17 mg/kg;60 d氟硅唑在三七根、茎、叶和土壤中的残留量分别为低于检出限和0.0052～0.034 mg/kg,此时风险商值为2.71×10-6(远小于1),风险较低,处于安全水平。采用高效液相色谱法测定了三七块根中主要皂苷成分的含量,结果表明:三七皂苷成分的峰面积与进样量呈良好的线性关系;随着生育期的延长,三七根中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量不断增加。[结论]建议我国氟硅唑在三七中的最大残留量可暂定为0.05 mg/kg,安全间隔期为30 d。     

20%唑胺菌酯悬浮剂在黄瓜和土壤中的消解动态及最终残留

[目的]通过2年3地的田间试验及残留检测,明确唑胺菌酯在黄瓜及土壤中的消解动态和最终残留量。[方法]消解动态试验按剂量300 g a.i./hm2施药1次;最终残留试验按300 g a.i./hm2(高剂量)和200 g a.i./hm2(低剂量)分别施药4、5次;采用高效液相色谱法对20%唑胺菌酯悬浮剂有效成分进行检测。[结果]2年3地的消解动态试验结果表明:唑胺菌酯在黄瓜和土壤中的消解半衰期分别为2.86~5.63、4.61~13.25 d。最终残留试验结果表明:唑胺菌酯在黄瓜和土壤中的最终残留量分别为0.020~0.380、0.020~1.134 mg/kg。[结论]建议唑胺菌酯在黄瓜中的最大残留限量为0.08 mg/kg;20%唑胺菌酯悬浮剂按其推荐剂量200 g a.i./hm2在黄瓜上施用4次,安全间隔期为3 d。     

氟吗啉在人参根、茎、叶和土壤中的残留动态及风险评估

[目的]明确氟吗啉在人参生长期施用后,其在人参根、茎、叶及土壤中的残留动态及可能产生的膳食安全风险。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱技术对20%氟吗啉可湿性粉剂在集安和抚松2地的人参根、茎、叶和土壤中的消解动态及最终残留量进行了研究。样品经丙酮提取,PSA固相萃取柱净化后用高效液相色谱-串联质谱法检测,外标法定量。[结果]施药剂量为666.67 g a.i./hm2时,氟吗啉在人参根、茎、叶和土壤中的降解半衰期为12.58~19.69 d。[结论]施药剂量为333.33~666.67 g a.i./hm2时,在一个生长季节使用1次,风险商值为3.6×10-6(远小于1),风险较低,处于安全水平。建议我国鲜人参和干人参中氟吗啉的最大残留限量值分别为0.20、0.50 mg/kg,安全间隔期为21 d。     

嘧菌环胺在人参根茎叶及土壤中的残留动态

[目的]我国对人参中嘧菌环胺残留动态尚未研究,旨在为其在人参上使用合理化.[方法]通过田间试验和气质联用技术研究了50％嘧菌环胺WG在人参和土壤中的消解动态及最终残留量.[结果]施药剂量为推荐剂量的2倍(1 133.3 g a.i./hm2)时,半衰期为根11.8 d、茎15.7 d、叶16.5 d、土19.1 d,根、茎和土壤中残留量均远低于韩国MRL值(0.5 mg/kg).[结论]按照1 133.3 g a.i./hm2剂量处理,施药1次,建议我国在人参根茎和土壤中嘧菌环胺的MRL值暂定为0.5 mg/kg,安全间隔期根14 d,茎、土壤28 d,而参叶上残留量较高,建议MRL值暂定为1.0 mg/kg,安全间隔期无法确定.     

氟吡菌胺及其代谢物在荔枝中的残留状况及安全使用评价

[目的]为了解氟吡菌胺在荔枝中的残留情况和消解动力学规律,建立了荔枝中氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺(BAM)的残留分析方法。[方法]采用优化的QuEChERS方法,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)建立了荔枝中氟吡菌胺及其代谢物BAM的检测方法,研究氟吡菌胺在荔枝中的残留消解动态及最终残留量。[结果]在添加水平0.01～1 mg/kg范围内,氟吡菌胺和BAM在荔枝全果和果肉中的平均回收率为86%～111%,相对标准偏差在2.1%～8.4%范围,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。氟吡菌胺在荔枝中的残留消解动态试验,海口和南宁2地消解半衰期分别为8.0、8.5 d。施药后14、21 d的荔枝全果和果肉样品中氟吡菌胺的残留量小于0.1 mg/kg,BAM均未检出。[结论]综合残留消解动态和最终残留试验,推荐20%氟吡菌胺悬浮剂用于防治荔枝霜霉病,于病害发生初期进行叶面喷雾处理,施药量为111 mg a.i./kg(制剂用量550 mg/kg),施药3次,施药间隔10 d,施药后14 d采收荔枝果实最为安全。     

氟环唑在香蕉和土壤中的残留消解动态

[方法]采用田间试验方法研究氟环唑在香蕉和土壤中的残留与降解情况。气相色谱氮磷检测器进行定量分析。[结果]研究结果表明:氟环唑的降解符合一级动力学方程,在香蕉和土壤中半衰期分别为7.2~9.9、8.0~10.0 d。按施药剂量为150 mg a.i./kg,施药3次,距最后1次施药间隔42 d计算,测得香蕉和土壤中氟环唑残留量为0.01~0.09 mg/kg。[结论]测得的残留量低于美国规定的MRL值(0.5 mg/kg),不会对香蕉和土壤造成残留污染。     

氟菌唑及其代谢物在梨和土壤中的残留及安全使用评价

为了评价氟菌唑及其代谢物在梨和土壤中的残留动态和环境安全性,采用田间试验的方法,对氟菌唑及其代谢物在梨及土壤中的残留消解动态及其最终残留量进行了研究。消解动态试验结果表明:氟菌唑在梨中的半衰期为3.0~5.0 d,氟菌唑在土壤中的半衰期为10.1~13.9 d。最终残留量试验结果表明:35%氟菌唑可湿性粉剂285.7~428.6 mg/kg连续喷药2~3次,施药间隔期为10 d,药后14 d,土壤中残留量为0.020~0.051 mg/kg,梨中残留量为0.020~0.085 mg/kg。推荐35%氟菌唑可湿性粉剂在梨上使用安全间隔期为14 d。     

四氟醚唑在水稻及稻田环境中的残留及消解动态

[目的]为评价四氟醚唑在水稻和环境中的安全性,开展四氟醚唑在水稻和稻田环境中的残留量及消解动态研究。[方法]进行2年3地田间试验。消解动态试验按四氟醚唑72.80ga.i./hm~2施药1次;最终残留试验按72.80ga.i./hm~2(高剂量)和48.53 ga.i./hm~2(低剂量)分别施药2次和3次水稻收获期采样。[结果]四氟醚唑在田水、土壤和植株中的消解半衰期分别为1.7~5.1、4.1~9.8、2.1~6.3 d。四氟醚唑在土壤、植株、谷壳和糙米中的最高残留量分别为0.2133、5.4557、5.4498、0.0397mg/kg。[结论]糙米最终残留量低于欧盟规定的最大残留限量(MRL)0.05mg/kg。     

氟硅唑乳油在葡萄和土壤中的残留动态

为评价氟硅唑在葡萄上使用后的残留动态及环境安全性,在北京和长春市郊区进行了其在葡萄上的残留动态和最终残留试验.葡萄和土壤样品用丙酮提取,液液分配净化,用带紫外检测器的液相色谱测定了其残留量.氟硅唑的最低检出量为3.0×10-11g,在葡萄和土壤中的最低检出质量分数均为0.01 mg/kg.在葡萄和土壤中的平均回收率为92.6%～99.0%,变异系数为1.7%～13.3%,符合农药残留分析的要求.研究结果表明,氟硅唑在葡萄上的半衰期为5.8～7.0 d,在土壤中的半衰期为12.0～14.0 d.40%氟硅唑EC按推荐剂量0.05 g a.i./kg和推荐剂量的2倍0.1 g a.i./kg使用3、4次,末次施药距收获间隔28、35 d,氟硅唑在葡萄中的残留量为0.084～0.216 mg/kg,土壤中为0.025～0.318 mg/kg,残留量低于FAO规定的氟硅唑在葡萄中的MRL值0.5 mg/kg,所以40%氟硅唑EC按推荐剂量0.05 g a.i./kg在葡萄上使用3次,末次施药距收获间隔28 d,收获的葡萄是安全的.     

己唑醇在苹果和土壤中的残留及安全使用评价

[方法]采用田间试验的方法,对己唑醇在苹果及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行了研究.气相色谱电子捕获检测器进行定量分析.[结果]消解动态试验结果表明:己唑醇在土壤中的半衰期为7.1～14.4 d,在苹果中的半衰期为7.1～8.8 d;最终残留量试验结果表明:5％己唑醇悬浮剂按施药剂量为50、75 mg a.i./kg,连续喷药3～4次,施药间隔期7d,喷药后21 d土壤中已唑醇残留量＜0.01～0.215 mg/kg,苹果中已唑醇残留量为0.011～0.055 mg/kg,均低于0.1 mg/kg(MRL).[结论]推荐5％已唑醇悬浮剂在苹果上使用安全间隔期为21 d.     

棉隆在番茄和土壤中的残留消解动态及残留量

[目的]为评价棉隆在番茄中使用的安全性,开展棉隆在番茄和土壤中的残留量与残留降解研究。[方法]进行2年3地田间试验。消解动态试验按棉隆675 kg a.i./hm2施药1次;最终残留试验按棉隆675 kg a.i./hm2(1.5倍推荐高剂量)和450 kg a.i./hm2(推荐高剂量)施药1次,番茄收获期采样。[结果]田间消解动态结果表明:棉隆在土壤中消解受含水量影响巨大,半衰期为1.8~13.1 d。按棉隆675、450 kg a.i./hm2施药,番茄收获期采样,番茄中棉隆的残留量0.02 mg/kg,土壤中的残留量为0.02~0.177 mg/kg。[结论]番茄最终残留量低于欧盟规定的最大残留限量(MRL)0.02 mg/kg。     

氟酰胺在稻田环境中的残留行为及安全性评价

[目的]研究氟酰胺在稻田环境中的残留消解情况。[方法]样品采用分散固相萃取-气相色谱法。[结果]氟酰胺在糙米、稻壳、植株、田水和土壤中的平均回收率在87.00%~98.84%之间、标准偏差在0.57%~2.31%之间、变异分数在0.58%~2.44%之间;氟酰胺的最小检出量为1.0×10-11g,在糙米、稻壳、植株、田水和土壤中的最低检测质量分数分别为0.02、0.1、0.05、0.02、0.02 mg/kg。2011—2012年在安徽、湖南和广西试验结果表明:水稻植株中降解半衰期为1.9~5.3 d,稻田水中降解半衰期为1.8~5.1 d,稻田土壤中降解半衰期为4.8~7.7 d;20%氟酰胺·嘧菌酯水分散粒剂以450 g a.i./hm2(1.5倍推荐高剂量)、300 g a.i./hm2(推荐高剂量)施药剂量,施药3、4次,采收间隔期为20、30 d,糙米中氟酰胺的最终残留量最高为0.63 mg/kg(低于2.0 mg/kg)。[结论]中国规定糙米中氟酰胺的最大残留限量值(MRL)2.0 mg/kg,以此依据,20%氟胺·嘧菌酯水分散粒剂用于防治水稻纹枯病,于水稻纹枯病发病初期田间喷雾,最高用药量450 g a.i./hm2,最多施药4次,氟酰胺安全间隔期为20 d。     

氟啶脲在小白菜及土壤中的残留分析

[目的]通过试验以确定氟啶脲在小白菜最多使用次数和采摘安全间隔期,为制定氟啶脲在小白菜上的合理使用提供科学依据。[方法]利用液相色谱外标法定量分析检测5%氟啶脲乳油在小白菜和土壤中的消解动态以及残留量。[结果]氟啶脲在土壤中的半衰期为21 d;植株中的半衰期为5.8 d。距最后1次施药15 d,植株中检出量为0.09~0.48 mg/kg;土壤中检出量为0.16~0.35 mg/kg。[结论]5%氟啶脲乳油用于防治小白菜小菜蛾,用药量150 g a.i./hm~2,最多施药4次,安全间隔期为15 d,小白菜中氟啶脲的残留量均低于1 mg/kg。     

喹啉铜在马铃薯中的残留及消解动态

[目的]研究杀菌剂喹啉铜在马铃薯上的残留规律。[方法]建立了马铃薯中喹啉铜残留量测定的高效液相色谱-串联质谱法;在河北、湖南2地开展喹啉铜在马铃薯上的田间残留试验。[结果]方法最低检出质量分数为0.10 mg/kg,在0.10～5.0 mg/kg残留水平内,添加回收率为75.8%～102.8%,变异系数为2.1%～6.7%。2地残留消解和最终残留量试验结果显示,喹啉铜在马铃薯植株上的半衰期分别为8.89、11.1 d;按推荐剂量108 g a.i./hm~2和加倍剂量162 g a.i./hm~2施药3～4次,距最后1次施药后7、14、21 d,喹啉铜在马铃薯中的残留量均小于0.10 mg/kg。[结论]喹啉铜按推荐剂量108 g a.i./hm~2施药3次,施药后7 d,马铃薯中喹啉铜残留量小于0.10 mg/kg,食用安全。     

二甲戊灵在烟草和土壤中的残留消解动态和残留量

[目的]为评价二甲戊灵在烟叶中使用的安全性,开展二甲戊灵在烟叶和土壤中的残留量与残留降解研究。[方法]进行2年2地田间试验。消解动态试验按二甲戊灵2 617 mg a.i./L杯淋1次,每株药液用量20 mL,定期取样;最终残留试验按二甲戊灵2617 mg a.i./L(1.5倍推荐高剂量)和1750 mg a.i./L(推荐高剂量)杯淋1次,施药后7、14、21 d取样。高效液相色谱法(带紫外检测器)对二甲戊灵进行定量分析。[结果]田间消解动态结果表明:二甲戊灵在烟叶和土壤中消解较快,半衰期分别为2.56～5.97、7.53～10.34 d,施药后35 d,烟叶和土壤中的消解率均达90%以上。按二甲戊灵2617、1750 mg a.i./L于烟草现蕾期杯淋施药1次,距末次施药后间隔21 d采样,烟叶中二甲戊灵的残留量低于0.02～0.12 mg/kg,土壤中的残留量低于0.005～0.037 mg/kg。     

阿维菌素B_2在番茄和土壤中的消解动态及最终残留

[目的]为阿维菌素B_2在番茄上的科学合理使用提供依据。[方法]进行2年3地的田间试验并采用高效液相色谱-质谱联用的分析方法研究5%阿维菌素B_2乳油通过灌根施药的方式在番茄和土壤中的消解动态及最终残留情况。[结果]在消解动态试验中,以450 g a.i./hm~2的施药剂量施药1次,阿维菌素B_2在所有的番茄样品中均未检出;阿维菌素B_2在土壤中的消解动态符合一级动力学方程,其半衰期为1.83~2.96 d。在最终残留试验中,以300、450 g a.i./hm~2的施药剂量施药1~2次,施药后1~3 d,在所有的番茄样品中依然没有阿维菌素B_2检出;其中以300 g a.i./hm~2的施药剂量进行施药1~2次,施药后2 d,土壤中即无阿维菌素B_2检出,以450 g a.i./hm~2的施药剂量进行施药1~2次,施药后1~3 d,土壤中的残留量为0.010~0.070 mg/kg。[结论]根据以上结果并参照我国规定阿维菌素在番茄中的MRL值(0.02 mg/kg),如果按照推荐剂量(300 g a.i./hm~2)和推荐次数(1次)以及正确的施药方式施药,同时建议安全间隔期至少为1 d,5%阿维菌素B_2乳油在番茄上使用是安全的。     

苦皮藤素V在白菜和土壤中的残留动态

[目的]明确苦皮藤素V在露地白菜上的残留动态。[方法]施药后不同时期采集白菜及土壤样本,通过高效液相色谱进行相关样本的药剂残留检测。[结果]苦皮藤素V在白菜植株和土壤中的原始沉积量分别为1.203、0.063 mg/kg,半衰期分别为11.8、14.6 d。最终残留试验表明,苦皮藤素V在白菜和土壤中的最终残留量分别为0.014~0.713、0.004~0.065 mg/kg。[结论]苦皮藤素V施药最高剂量喷施2.7 g a.i./hm2,施药2次,安全间隔期为14 d。     

腈菌唑在大葱中的残留分析与消解动态

[目的]腈菌唑被认为是防治大葱锈病等病害应用前景较好的杀菌剂,但尚未见腈菌唑在大葱中残留检测方法和残留消解动态的研究报道,建立腈菌唑在大葱中残留检测方法和残留消解动态的方法.[方法]采用气相色谱质谱法(GC-MS)测定了腈菌唑在春季大葱中的残留消解动态和最终残留量.样品经乙腈提取,SAX/PSA固相萃取柱净化,气相色谱质谱选择离子(GC/MS/SIM)检测.[结果]建立的大葱中腈菌唑残留量检测方法在0.01～0.10 mg/kg水平的平均添加回收率为93.0%～107.9%,相对标准偏差为2.1%～5.6%,腈菌唑检测限为0.002 mg/kg.腈菌唑在大葱中消解较快,半衰期为3.4 d.12.5%腈菌唑乳油按推荐剂量(62.5 mg a.i./kg)和加倍剂量(125.0 mg a.i./kg)对水喷雾2-3次,末次施药后7、14 d腈菌唑在大葱中残留量为0.003～0.017 mg/kg.[结论]建立的大葱中腈菌唑残留检测方法准确可靠.大葱收获时最终残留量低于日本规定的最大允许残留量(MRL),满足出口国要求.     

苯醚甲环唑在烟叶和土壤中农药残留与降解

[目的]研究苯醚甲环唑在烟草上的合理安全使用,为农药使用和限量制定提供科学依据。[方法]建立烟叶及其土壤中苯醚甲环唑农药残留的气相色谱检测方法,并测定烟叶及土壤中苯醚甲环唑农药残留降解动态和烤后烟叶中的最终残留量。[结果]苯醚甲环唑在烟叶中降解较快,土壤中相对偏慢,半衰期分别为4.84~7.74、15.20~17.68 d,施药后35 d,烟叶中农药残留降解率达90%以上,在土壤中的降解率超过80%。苯甲·福美双可湿性粉剂按苯醚甲环唑有效成分150、225 g a.i./hm2于烟草现蕾期喷雾3~4次,距末次施药后间隔21 d采样,烟叶中苯醚甲环唑的残留量为0.86~9.61 mg/kg,土壤中的残留量低于0.18 mg/kg。     

叶菌唑在小麦中的最终残留研究

为了评价叶菌唑在小麦上使用的安全性,开展了叶菌唑在小麦中的最终残留量研究。建立了分散固相萃取前处理方法,并采用液质联用测定叶菌唑在小麦中的残留量。结果表明,该测定方法具有较高的准确度和精密度,方法的相关系数为0.999。有效成分用量为540~810 g/hm~2,施药2~3次,末次药后14,21,28 d,叶菌唑在小麦麦粒和植株中的最终残留分别为未检出至0.16 mg/kg,未检出至1.1 mg/kg。