固体光气“一锅法”合成卡莫氟

以5-氟尿嘧啶、正己胺为原料,用固体光气"一锅法"合成标题化合物,并对反应条件进行初步摸索,即:以吡啶作溶剂、催化剂,原料物质的量比n(固体光气):n(5-FU)=1.2,反应温度50℃,反应时间2 h,反应收率可达92.7%.与其他方法相比,该方法操作过程简便、对环境友好、产率较高.     

驱蚊剂DETA的合成

以间甲基苯甲酸为原料，经中间体间甲基苯甲酰氯合成制得驱蚊剂ＤＥＴＡ。通过比较研究，筛选出最佳合成途径，并对目标产物作了ＩＲ分析。     

驱蚊剂DETA的合成

以间甲基苯甲酸为原料，经中间体用甲基苯甲酰氯合成制得驱蚊剂ＤＥＴＡ，通过比较研究，筛选出最佳合成途径，并对目标产物作了ＩＲ分析。     

高效低毒驱蚊剂DETA的合成

DETA是目前国外优选的特效驱蚊剂。其特点是高效、广谱、低毒、使用方便和安全可靠。本文研究了以间甲基苯甲酸为原料,通过酰氯胺解的合成方法,以无水乙醚为溶剂,酰氯化反应温度为77～79℃、回流时间2～2.5hr,酰氯胺解的反应温度为53～55℃,回流时间0.5 hr,DETA的产率可达到74％。     

固体光气法合成HDI及IPTS

采用毒性较小的固体光气(BTC)在60℃下与己二胺及γ-氨基丙基三乙氧基硅烷反应合成了1,6-己二异氰酸酯(HD I)及γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷(IPTS)。与传统合成法相比,该方法采用吡啶吸收反应过程中的氯原子,减少了对人体的危害和对环境的污染,是一种绿色合成方法。对合成产品进行红外光谱和质谱表征,结果表明,产物具有异氰酸酯的显著特征,纯度较高,说明采用BTC代替光气合成HD I和IPTS方法是一条切实可行的路线。     

固体光气法合成十八烷基异氰酸酯研究

在惰性溶剂介质中,以一般化学品固体光气和十八烷基伯胺为主要原料,采用一步法反应合成十八烷基异氰酸酯。进行了惰性溶剂的筛选,同时考察了物料的配比、反应温度、反应时长对反应的影响。结果表明,以甲苯作为惰性溶剂,十八烷基伯胺和固体光气的摩尔比为1∶0.40,保温反应温度在100℃持续反应1.5 h,在此条件下十八烷基异氰酸酯的产率为94.98%。     

固体光气法合成1,6-己二异氰酸酯

研究了采用毒性较小的固体光气(BTC)代替光气与己二胺反应合成1,6-己二异氰酸酯的方法,探讨了原料配比、反应温度以及反应时间等对产物收率的影响。结果表明,BTC与己二胺的原料配比为1.5∶1、反应温度为60℃、反应时间3 h,产品的产率为76%。用红外光谱和质谱对产物进行了表征,结果显示合成产物具有异氰酸酯的显著特征,纯度较高。说明采用BTC代替光气合成HD I是一条切实可行的路线。     

固体光气法合成对称脲的方法研究

对固体光气合成对称脲的方法(酰氯法和异氰酸酯法)进行了研究.酰氯法,即固体光气先与芳香胺反应生成酰氯,然后再与等量的芳香胺反应生成对称脲;异氰酸酯法是先将固体光气与芳香胺反应生成异氰酸酯,然后再与芳香胺反应生成对称脲.比较了两种方法的优缺点.     

一锅法合成泮托拉唑钠

将2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐与5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑在碱性水溶液中反应制得中间体,直接将其萃取至二氯甲烷中,然后用NaClO进行氧化,接着成盐、精制得到泮托拉唑钠。研究了氧化反应温度、氧化剂用量及滴加速度对泮托拉唑纯度的影响,得出了较佳的氧化反应条件。在此条件下泮托拉唑钠的纯度可达99.7%以上,总收率可达78.3%。     

复合固体碱催化一锅法合成愈创木酚甘油醚研究

以邻苯二酚与α-氯代丙烯和溴甲烷为原料,在复合固体碱催化剂作用下,研究了固体碱催化一锅法合成愈创木酚甘油醚的方法,讨论了原料配比、溶剂、温度、时间和催化剂对反应的影响.结果表明,在室温加入次氯酸钠水溶液后,逐渐升温到60℃搅拌反应3 h后,收率91.8％.产物经核磁共振、红外光谱和质谱确认.     

光气为酰化剂水中一锅法合成四正丁基脲

本文研究了以二正丁基胺、光气和氢氧化钠为原料,水为溶剂一锅法制备四丁基脲的合成工艺。所得产品纯度达到98．5％,收率达90％以上。该方法反应条件温和、操作方便、后处理简单、成本低,适合工业化生产。     

固体光气的合成与应用

光气(沸点为8℃)是一种应用范围极广的化工原料,可用于制备氯甲酸酯、异氰酸酯等化工产品。光气本身主要应用于羰基化反应。但由于光气是剧毒性气体,因而在使用、运输和贮存上有较大的危险性,并且应用中难以准确计量,从而引起一些副反应,实验室或小规模使用有极大的不便。工业上尽管其装置安全性不断改进,如过量的光气可通过热水水解、催化水     

三光气“一锅法”合成异氰酸酯丙烯酸乙酯

以乙醇胺盐酸盐(2)为原料,与丙烯酰氯进行酯化反应制得丙烯酸氨基乙酯盐酸盐(3),中间体无需分离,在三乙胺作用下,经三光气羰基化反应得到目标产物异氰酸酯丙烯酸乙酯(1,AOI)。考察了反应温度、反应时间、反应物配比对反应的影响,得出的优化反应条件为:n(乙醇胺盐酸盐)∶n(丙烯酰氯)∶n(三乙胺)∶n(三光气)=1∶1.2∶3.0∶0.45,第一步反应温度为50℃,反应时间为5 h;第二步反应温度为80℃,反应时间为3 h,在该条件下反应总收率为72.5%,GC纯度99.5%。     

“一锅法”合成帕珠沙星中间体

以(S)-10-氰甲基-9-氟-3-甲基-7-氧代-3,7-二氢-2H-[1,4]-口恶嗪[2,3,4-ij]喹啉-6-羧酸乙酯(Ⅱ)为原料,经环合、水解"一锅法"反应,制备帕珠沙星高级中间体(S)-10-(1-环丙基甲酰胺)-9-氟-3-甲基-7-氧代-3,7-二氢-2H-[1,4]-口恶嗪[2,3,4-ij]喹啉-6-羧酸(Ⅳ),探讨了温度、碱、溶剂等对反应的影响。确定较佳的合成工艺条件为:n(化合物Ⅱ):n(1,2-二氯乙烷):n(苄基三乙基氯化铵):n(氢氧化钠)=1:1.5:0.43:16.7,水作为溶剂,先室温搅拌5 h,随后加热到70℃反应2 h,收率达82%。     

一锅合成法合成焦糖磷酸铁

枸橼酸焦磷酸铁配合物,能够作为依赖血液透析的慢性肾病患者提高血红蛋白和血清铁水平的铁剂替代产品。本文介绍了一种一锅煮法制备枸橼酸焦糖磷酸铁。此方法操作简便、条件温和且产率较高,是合成苯基苄基缩氨基硫脲的一种简便实用的方法,且能保证配合物的含铁量。     

固体光气法合成3,4-二甲氧基苯异氰酸酯

以固体光气代替光气与3,4-二甲氧基苯胺(藜芦胺)反应合成3,4-二甲氧基苯异氰酸酯,分析了影响反应的各种因素,优化后的合成条件为:以氯仿为溶剂,n(固体光气)∶n(藜芦胺)=1∶2,滴液温度0～5℃,回流温度62℃,保温时间6h。此条件下合成的产品纯度99.3%,收率82.1%。与光气法相比,该法安全方便,产品纯度和收率高。产品用红外光谱、核磁共振仪、气质联用仪进行了表征。     

一锅法合成富马酸二甲酯

以马来酸酐和甲醇为原料,以HCl／H3PO4作催化剂。通过精馏分水-锅法制备富马酸二甲酯,考察了醇酐比、酯化时间和异构化温度对产率的影响,确定了最佳反应条件为：醇酐物质的量比为6：1,回流反应6h．异构化温度为100℃,利用红外谱图和元素分析对产物进行了表征。     

一锅法合成三氯乙醇

以铝粉、三氯乙醛、乙醇及乙酸乙酯为主要原料,两步反应使用同一溶剂,中间体不分离,一锅法合成了三氯乙醇。考察了物料配比、反应溶剂、反应时间等因素对反应收率的影响。结果表明,最佳工艺条件为:反应物配料比n(铝粉)∶n(乙醇)∶n(三氯乙醛)=1∶3.8∶2.4,缩合溶剂乙酸乙酯60 g,缩合反应回流26 h,收率达80.4%。     

一锅法合成三氯乙醇

以铝粉、三氯乙醛、乙醇及乙酸乙酯为主要原料,两步反应使用同一溶剂,中间体不分离,一锅法合成了三氯乙醇.考察了物料配比、反应溶剂、反应时间等因素对反应收率的影响.结果表明,最佳工艺条件为：反应物配料比n（铝粉）∶n（乙醇）∶n（三氯乙醛）=1∶3.8∶2.4,缩合溶剂乙酸乙酯60 g,缩合反应回流26 h,收率达80.4％.     

一锅法合成硝酮化合物

目的:硝酮化合物是构筑许多具有生物活性的化合物及天然产物分子的重要结构单元,本研究将建立一种简洁的、绿色的、原子经济性的合成硝酮化合物的新途径。方法:采用醛和硝基芳基化合物作为反应物,锌粉作为还原剂,氯化铵作为路易斯酸的作用下,一锅法合成系列硝酮化合物。探讨了该反应溶剂、反应温度及时间对产品收率的影响,筛选出了最适宜的反应条件。结果:合成了一系列具有供电基、吸电基的芳基硝酮化合物以及脂肪族的硝酮化合物,结果表明,该方法具有较理想的底物普适性范围。