高效液相色谱-串联质谱法测定烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的残留及消解动态

[目的]采用高效液相色谱-串联质谱法建立了烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的残留分析方法,并研究了烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的消解动态及最终残留。[方法]样品经乙腈2次提取后,直接进HPLC-MS/MS检测。[结果]烯啶虫胺在甘蓝及其土壤中的添加回收率为81.7%~104.2%,相对标准偏差为1.6%~4.7%,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。消解动态和最终残留试验结果表明,烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的消解半衰期分别为0.7~1.9、4.3~6.2 d,甘蓝最终残留样品中的残留量均低于最低检测浓度(0.02 mg/kg),土壤最终残留样品中的残留量为0.02~0.174 mg/kg。     

吡唑醚菌酯·苯醚甲环唑在黄瓜及土壤中的残留分析

[目的]建立同时检测吡唑醚菌酯·苯醚甲环唑在黄瓜和土壤中的残留检测方法。[方法]样品用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,GC-μECD检测。[结果]在优化条件下,吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑在0.02~1 mg/kg范围内线性关系良好,对于黄瓜和土壤的空白样品,在0.05、0.5、1 mg/kg三个添加水平下,吡唑醚菌酯在黄瓜和土壤中的回收率分别为87.8%~109.2%、89.5%~101.1%,相对标准偏差分别为2.3%~12.0%、7.7%~18.3%;苯醚甲环唑在黄瓜和土壤中的回收率分别为100.4%~107.7%、87.0%~105.2%,相对标准偏差分别为5.7%~12.4%、6.4%~10.8%。[结论]建立了适合于黄瓜及土壤中吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑残留检测的方法,具有简便、准确等特点。     

二嗪磷在黄瓜中的残留检测及膳食风险评估

[目的]评价二嗪磷在黄瓜中的残留消解动态和膳食摄入风险。[方法]2015、2016年在湖北、浙江和河北进行规范残留试验,气相色谱法(FPD)分析样品。评价二嗪磷在黄瓜上的长期慢性膳食暴露风险和对消费者的保护水平。[结果]二嗪磷在黄瓜和土壤中的定量限分别为0.01、0.02 mg/kg,添加水平范围为0.01~3 mg/kg时,平均回收率为82%~105%,相对标准偏差(RSD)为3%~12%,二嗪磷在土壤中的半衰期为6.1~19.8 d。膳食风险评估结果显示,风险商为0.006~0.013,摄入风险保护水平值为7.48~16.99。[结论]二嗪磷在黄瓜中长期膳食摄入风险较低,可根据推荐施药剂量和施药方法在黄瓜上施用。     

丁香菌酯在橘园土壤中的残留分析

[目的]对丁香菌酯在橘园土壤中的消解动态和残留进行了研究。[方法]采用高效液相色谱检测方法进行残留分析。土壤样品通过甲醇提取,正己烷萃取净化后浓缩经HPLC在甲醇-水体积比为90∶10,流速0.7 mL/min,320 nm下测定。在土壤中的添加回收率为92.47%~107.55%,相对标准偏差为1.52%~3.66%。[结果]高剂量(650.0 mg/L)下对土壤喷雾施药1次,42 d检测土壤中丁香菌酯残留量≤1.47 mg/kg,消解率≥46.48%。低剂量(433.3 mg/L)下施药2、3次后,28 d土壤样品中残留量<0.57 mg/kg;高剂量(650.0 mg/L)下施药2、3次后,28 d土壤样品中残留量<0.82 mg/kg。[结论]%2年试验结果表明丁香菌酯在土壤中消解较快,不易造成橘园土壤中残留累积。     

20%唑胺菌酯悬浮剂在黄瓜和土壤中的消解动态及最终残留

[目的]通过2年3地的田间试验及残留检测,明确唑胺菌酯在黄瓜及土壤中的消解动态和最终残留量。[方法]消解动态试验按剂量300 g a.i./hm2施药1次;最终残留试验按300 g a.i./hm2(高剂量)和200 g a.i./hm2(低剂量)分别施药4、5次;采用高效液相色谱法对20%唑胺菌酯悬浮剂有效成分进行检测。[结果]2年3地的消解动态试验结果表明:唑胺菌酯在黄瓜和土壤中的消解半衰期分别为2.86~5.63、4.61~13.25 d。最终残留试验结果表明:唑胺菌酯在黄瓜和土壤中的最终残留量分别为0.020~0.380、0.020~1.134 mg/kg。[结论]建议唑胺菌酯在黄瓜中的最大残留限量为0.08 mg/kg;20%唑胺菌酯悬浮剂按其推荐剂量200 g a.i./hm2在黄瓜上施用4次,安全间隔期为3 d。     

番茄和土壤中菌核净残留量的高效液相色谱测定方法

[目的]建立一种测定番茄及土壤中菌核净残留的分析方法。[方法]样品经丙酮提取,二氯甲烷萃取,Florisil柱净化,最后采用高效液相色谱测定。[结果]方法在0.010 52~5.26 mg/L范围内线性关系良好,菌核净在番茄和土壤中的最低检测质量分数均为0.05 mg/kg;添加回收率分别为79.97%~109.84%;变异系数分别为1.91%~10.55%。[结论]建立方法的灵敏度及精密度均符合农药残留分析的要求。     

苯唑草酮在玉米和土壤中的残留消解动态及残留量

[目的]为评价苯唑草酮在玉米上使用的安全性,建立苯唑草酮在玉米中的残留分析方法,并开展其在玉米和土壤中的残留降解研究。[方法]进行2年2地田间试验,样品经二氯甲烷提取、液液分配净化后,高效液相色谱串联质谱在多反应离子监测模式下检测,基质匹配外标法定量。[结果]添加质量分数为0.01~2.0 mg/kg时,苯唑草酮在青玉米、玉米、植株和土壤中平均添加回收率分别为86.7%~101.6%、85.2%~91.5%、84.4%~94.6%和81.8%~91.6%,相对标准偏差分别为2.7%~6.5%、8.4%~11.6%、5.5%~9.7%和1.8%~7.6%。苯唑草酮在植株和土壤中半衰期分别为1.1~1.7、7.2~12.0 d。按27~40.5 g a.i./hm~2用量,喷雾施药1次,收获期采样,玉米植株、青玉米和玉米中苯唑草酮残留量均低于0.01 mg/kg,土壤中苯唑草酮残留量均低于0.02 mg/kg。[结论]该方法快速简便、准确可靠。最终玉米样品中苯唑草酮残留量均低于欧盟和美国规定的最大残留限量(0.01 mg/kg)。     

戊唑醇在水稻中的残留分析方法及消解动态

[目的]为检测水稻中戊唑醇残留及评价其在水稻上使用的安全性,建立了戊唑醇在水稻植株、稻壳、糙米和土壤中的残留分析方法。[方法]水稻样品采用乙腈提取,Florisil小柱净化,GC-NPD测定。同时,于浙江、山东和湖南3地进行了田间试验。[结果]戊唑醇在水稻植株和稻壳中的添加质量分数为0.05~5.0 mg/kg时,平均回收率为88.80%~103.86%,相对标准偏差(RSD)为4.25%~14.36%。戊唑醇在糙米和土壤中的添加质量分数为0.02~2.0 mg/kg时,平均回收率为89.19%~102.27%,相对标准偏差(RSD)为2.26%~8.58%。戊唑醇在水稻植株和稻壳的最低检测质量分数(LOQ)为0.05 mg/kg,在糙米和土壤中最低检测质量分数(LOQ)为0.02 mg/kg。田间试验表明:戊唑醇在水稻植株中的消解动态符合一级动力学方程,在浙江、山东和湖南3地水稻植株中的半衰期分别为0.60、11.48、3.14 d;最后用药距收期21 d时,戊唑醇在植株中的残留量为0.30 mg/kg、稻壳中的残留量为0.22 mg/kg、糙米中的残留量为<0.02 mg/kg、土壤中的残留量为<0.02 mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、精密度和回收率等均符合农药残留分析的要求。戊唑醇在水稻植株中属于易降解农药,降解半衰期为0.60~11.48 d。     

螺螨酯在土壤中的残留分析

[目的]建立螺螨酯在土壤中的残留分析方法。[方法]土壤样品经乙腈-水(体积比4∶1)混合振荡提取,静置后过膜,HPLC-DAD直接测定。[结果]当添加质量分数为1.0、10.0 mg/kg时,螺螨酯在黄壤、水稻土和石灰土中的添加平均回收率分别为94.8%~96.1%、91.0%~97.8%和93.2%~99.1%,RSD分别为0.8%~4.8%、2.7%~3.2%和1.6%~1.9%。方法最小检出量为1.0×10-9 g,土壤中最小检出质量分数为1.0 mg/kg。[结论]该方法操作简单,样品分析速度快,准确度、精密度及灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于土壤中螺螨酯残留量的检测。     

嘧菌酯在辣椒和土壤中的残留检测方法及消解规律

[目的]建立嘧菌酯在辣椒和土壤中的残留检测方法,研究其在辣椒和土壤中的消解规律。[方法]辣椒和土壤样品经乙酸乙酯提取,PSA和GCB净化后经GC-滋ECD进行定量分析。[结果]在0.05~5 mg/kg添加水平下,辣椒和土壤中嘧菌酯的回收率为80.3%~104.0%,相对标准偏差为1.5%~6.3%。[结论]建立的检测方法准确可靠。嘧菌酯在辣椒和土壤中的半衰期分别为5.2~13.1、5.4~12.6 d。     

18.7%烯酰·吡唑酯水分散粒剂在黄瓜和土壤中的残留消解动态

为评价吡唑醚菌酯和烯酰吗啉在黄瓜上使用的安全性,对18.7%烯酰·吡唑酯水分散粒剂在黄瓜和土壤中的残留消解动态进行了研究。消解动态符合一级动力学方程,吡唑醚菌酯在黄瓜和土壤中的降解半衰期分别为1.4~4.2 d、8.5~11.8 d,烯酰吗啉在黄瓜和土壤中的降解半衰期分别为1.5~4.7 d、17.7~33.6 d。黄瓜和土壤中吡唑醚菌酯最终残留量分别为0.006~0.333 mg/kg、0.066~2.237 mg/kg,烯酰吗啉最终残留量分别为0.006~0.632 mg/kg、0.108~4.866 mg/kg。吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的最终残留量均低于国家标准中规定的最大残留限量。     

气相色谱-负化学源-质谱联用检测棉花中氟节胺的残留

[目的]建立氟节胺在棉花中的残留分析方法。[方法]样品经乙腈提取、净化后,质谱检测器检测。[结果]添加质量分数为0.02~1 mg/kg时,氟节胺在棉叶、土壤和棉籽中平均添加回收率分别为93.5%~95.8%、84.5%~93.6%和77.5%~99.1%,相对标准偏差分别为3.8%~4.9%、4.1%~8.4%和5.0%~6.3%。氟节胺在棉叶、土壤和棉籽中的最低检出质量分数均为0.02 mg/kg。[结论]该方法快速简便,准确可靠。     

棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯在番茄和土壤中残留分析方法

[目的]建立棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯在番茄和土壤中的残留分析方法。[方法]样品经提取、净化后,分别采用DAD检测器和质谱检测器检测。[结果]添加质量分数为0.02~1 mg/kg时,棉隆在番茄和土壤中平均添加回收率分别为75.4%~95.8%和75.3%~90.3%,相对标准偏差分别为1.6%~7.5%和2.0%~6.0%。添加质量分数为0.02~1 mg/kg时,异硫氰酸甲酯在番茄和土壤中平均添加回收率分别为87.5%~91.9%和92.1%~94.7%,相对标准偏差分别为3.9%~9.2%和4.6%~6.5%。棉隆和异硫氰酸甲酯在番茄中的最低检出质量分数都为0.02 mg/kg。[结论]该方法快速简便,准确可靠。     

黄瓜与西葫芦中环酰菌胺的残留分析

[目的]建立环酰菌胺在黄瓜与西葫芦中的残留分析方法。[方法]样品用乙腈匀浆提取,全自动固相萃取仪硅胶柱净化,液相色谱-串联质谱检测。[结果]黄瓜和西葫芦中的添加回收率分别为86.6%~87.2%、89.4%~90.3%,变异系数分别为3.5%~4.3%、5.2%~6.6%,仪器最小检出量为1.0×10-11g,方法最小检出质量分数为0.05 mg/kg。[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于黄瓜和西葫芦中环酰菌胺的残留检测。     

38%唑醚·啶酰菌胺悬浮剂中啶酰菌胺在黄瓜上的残留及消解动态

[目的]评价啶酰菌胺悬浮剂在黄瓜中使用的安全性,为制定其合理使用提供科学依据。[方法]通过2年3地田间试验,采用高效液相色谱-串联质谱法研究啶酰菌胺在黄瓜和土壤中的消解动态规律及残留量。[结果]在3个质量分数添加水平范围内,啶酰菌胺在黄瓜和土壤中的平均回收率为70%~115%,相对标准偏差(RSD)为5.36%~15.45%。啶酰菌胺在黄瓜和土壤中消解半衰期分别为2.67~9.90、17.33 d,但在山东和2016年湖北土壤的消解试验中未拟合出指数方程。以推荐高剂量施药后,啶酰菌胺在黄瓜中残留量均低于3.214 mg/kg。[结论]38%唑醚·啶酰菌胺悬浮剂在黄瓜上的合理使用方法:以推荐高剂量228 g a.i./hm2(啶酰菌胺151.2 g a.i./hm2)分别施药3次,采收安全间隔期为3 d。     

气相色谱-负化学源-质谱联用检测烟草中氟氯氰菊酯的残留及消解动态

[目的]为评价氟氯氰菊酯在烟草上使用的安全性,建立氟氯氰菊酯在烟草中的残留分析方法,并开展氟氯氰菊酯在烟草和土壤中的残留降解研究。[方法]进行2地田间试验,样品经乙腈提取、净化后,质谱检测器检测。[结果]添加质量分数为0.05~5.0 mg/kg时,氟氯氰菊酯在鲜烟叶、干烟叶和土壤中平均添加回收率分别为88.4%~90.9%、89.8%~99.3%和83.6%~99.1%,相对标准偏差分别为5.5%~8.6%、4.7%~6.2%和8.4%~10.5%。氟氯氰菊酯在烟叶和土壤中半衰期分别为6.1~7.3、9.8~12.9 d。按34.2~51.3 g a.i./hm~2用量,喷雾施药1~2次,施药间隔7 d,距末次施药后间隔21 d采样,烟叶中氟氯氰菊酯的残留量为低于0.05~1.48 mg/kg。[结论]该方法快速简便,准确可靠。施药间隔21 d烟叶中氟氯氰菊酯残留低于国际烟草合作研究中心指导性残留限量标准规定的MRL值(2.0 mg/kg)。     

吡蚜酮在棉叶和土壤中消解动态分析及棉子中残留量膳食摄入评估

[目的]评价吡蚜酮在棉叶、土壤上的消解趋势,土壤及棉子上残留水平。[方法]通过建立的乙腈提取,氯化钠盐析、乙腈定容的前处理方法和高效液相色谱光电二极管阵列检测器检测的仪器方法,研究了棉叶和土壤中吡蚜酮的消解动态,并对棉子中的最终残留量进行了膳食摄入风险评估。[结果]吡蚜酮在棉子、棉叶和土壤空白样品添加的平均回收率在75%~95%之间,相对标准偏差在1.5%~8.9%之间,土壤中的最低检测质量分数为0.01 mg/kg,棉叶和棉子中的最低检测质量分数均为0.05 mg/kg。棉叶中吡蚜酮的残留消解半衰期在1.5~2.2 d之间,土壤中残留消解半衰期为1.1~1.8 d。按试验方式进行施药及采样后,棉子中吡蚜酮的最终残留量低于0.05 mg/kg,土壤中的残留量低于0.032 mg/kg。[结论]吡蚜酮的普通人群国家估计每日摄入量为0.065 mg,占日允许摄入量的3.45%左右,认为对一般人群健康不会产生不可接受的风险。     

20%啶虫脒·哒螨灵微乳剂在棉花和土壤中的残留检测及消解动态分析

[目的]对20%啶虫脒·哒螨灵微乳剂在棉花和土壤中的安全性进行评价,为该农药在棉花上的合理使用提供重要的科学依据。[方法]气相色谱-电子捕获检测器进行定量分析,研究啶虫脒、哒螨灵在棉籽、棉花叶和土壤中的残留及消解动态。[结果]2011、2012年在河南和浙江2地田间残留试验结果表明:啶虫脒在棉花叶和土壤中的消解半衰期分别为3.8~8.9、2.9~6.2 d;哒螨灵在棉花叶和土壤中的消解半衰期分别为0.49~1.3、5.3~7.6 d;不同采样间隔及施药次数,啶虫脒在棉籽中的最终残留量均≤0.005 mg/kg,哒螨灵在棉籽中的最终残留量均≤0.01 mg/kg。[结论]该药为低残留、易消解农药,建议20%啶虫脒·哒螨灵微乳剂防治棉花蚜虫,最高用药量30 g a.i./hm2,最多施药2次,安全间隔期为15 d。     

嘧菌环胺在苹果中的残留消解及膳食风险评估

[目的]研究嘧菌环胺在苹果中的消解动态和残留变化,评价其膳食摄入风险。[方法]样品经乙腈超声提取,固相萃取柱净化,气相色谱-质谱仪检测。[结果]在0.01~2 mg/kg的加标量范围中,平均回收率为81.0%~88.4%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~5.5%,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。在北京和安徽2地半衰期分别为26、35 d,3个采收间隔期(14、21、28 d)的最终残留结果均低于国际食品法典的最大残留限量。[结论]参照国际食品法典规定的最大残留限量(MRL)标准2 mg/kg,膳食风险评估结果表明按推荐方法使用,嘧菌环胺残留风险较低,间隔21 d后的苹果是相对安全的。     

吡唑醚菌酯在黄瓜中的残留检测及膳食风险评价

[目的]评价吡唑醚菌酯在黄瓜中的残留消解动态和膳食摄入风险。[方法]于2014、2015年在贵阳、南宁和天津进行了规范残留试验,超高效液相色谱法(UPLC)分析。评价长期慢性膳食暴露风险和对消费者的保护水平。[结果]吡唑醚菌酯在黄瓜中的定量限为0.02mg/kg,添加水平为0.02、0.5、5.0mg/kg时,平均回收率为95.63%~97.23%,相对标准偏差(RSD)为5.15%~5.42%;风险商为0.02~0.05,摄入风险保护水平值为6.08~13.20。[结论]吡唑醚菌酯在黄瓜中消解较快,长期膳食摄入风险较低。