贮存条件对Gairdner大麦和麦芽的醛类物质的影响

利用固相微萃取与气相色谱-质谱联用检测醛类物质的方法跟踪了啤酒酿造大麦和麦芽Gairdner中的脂质氧化醛、Strecker醛、糠醛在10℃和35℃条件下的变化趋势。新鲜麦芽中的Strecker醛和糠醛含量高于大麦,而脂肪氧化醛含量和脂合氧化酶活力明显低于大麦。大麦和麦芽中脂质氧化醛和糠醛在贮存过程明显增加,具有指示大麦和麦芽新鲜度的可能性。10℃和35℃贮存5个月后,大麦的反-2-壬烯醛分别增加了1.01和1.62倍,而麦芽的反-2-壬烯醛分别增加5.12和17.74倍。由于反-2-壬烯醛的高风味活性特点,建议将反-2-壬烯醛作为大麦和麦芽新鲜度与品质优劣的关键性评价指标。本研究从脂质氧化醛等指标量化的角度,再次肯定了低温贮存相对于高温贮存更利于大麦和麦芽保持新鲜的事实。     

贮存条件对Gairdner大麦和麦芽的醛类物质的影响

利用固相微萃取与气相色谱-质谱联用检测醛类物质的方法跟踪了啤酒酿造大麦和麦芽Gairdner中的脂质氧化醛、Strecker醛、糠醛在10℃和35℃条件下的变化趋势。新鲜麦芽中的Strecker醛和糠醛含量高于大麦,而脂肪氧化醛含量和脂合氧化酶活力明显低于大麦。大麦和麦芽中脂质氧化醛和糠醛在贮存过程明显增加,具有指示大麦和麦芽新鲜度的可能性。10℃和35℃贮存5个月后,大麦的反-2-壬烯醛分别增加了1.01和1.62倍,而麦芽的反-2-壬烯醛分别增加5.12和17.74倍。由于反-2-壬烯醛的高风味活性特点,建议将反-2-壬烯醛作为大麦和麦芽新鲜度与品质优劣的关键性评价指标。本研究从脂质氧化醛等指标量化的角度,再次肯定了低温贮存相对于高温贮存更利于大麦和麦芽保持新鲜的事实。      

降低反-2-壬烯醛及老化前驱体的酿造工艺研究

为降低麦汁和啤酒中反-2-壬烯醛与老化前驱体壬烯醛潜力的含量,研究糖化过程中影响麦芽脂肪氧合酶(LOX)作用的关键因素(蛋白休止温度、醪液p H值、麦芽粉碎度、麦芽LOX活力),确定最佳工艺:蛋白休止温度为55~60℃、醪液pH为5.5、EBC粉碎机磨盘间距为0.5mm、LOX活力越低越好。大生产验证试验显示:蛋白质休止温度为55℃、使用低LOX麦芽时,啤酒中反-2-壬烯醛、壬烯醛潜力降低幅度分别为6.7%~25.0%、9.2%~20.3%,啤酒新鲜度得分提高4.2%~16.1%。     

糖化过程降低啤酒反-2-壬烯醛的工艺优化研究

为了研究啤酒生产中麦芽脂肪氧化酶活力、大米脂肪酸含量和麦汁回旋沉淀时间对啤酒老化程度的影响,采用固相微萃取-气质联用法(SPME-GC-MS),对不同麦芽脂肪氧化酶活力和大米脂肪酸含量的麦汁中反-2-壬烯醛前体物质（T2N-P）及硫代巴比妥酸（TBA）值进行了比较分析,并将二者与回旋沉淀时间进行了正交试验。结果表明：三个品种麦芽的脂肪氧化酶活力与麦汁T2N-P和TBA值呈显著正相关（P＜0.01）,相关系数R2≥0.995,随着大米脂肪酸含量的增加,T2N-P和TBA值也都有不同程度的增加,正交试验结果显示,麦芽脂肪氧化酶活力是影响T2N-P最重要的因素,回旋沉淀时间次之,大米脂肪酸含量影响最小。优化后的啤酒T2N-P和TBA值分别降低了23.25%和29.32%,酯香、协调感、综合评分和各批次产品的质量稳定性均较优化前大幅增加。     

啤酒和麦汁中反-2-壬烯醛前体物质检测方法的优化及应用

对固相微萃取-气质联用法（SPME-GC-MS）测定啤酒或麦汁反-2-壬烯醛前体物质的方法进行了优化,分别研究了前处理保护气种类、流速、通气时间、反应体系pH值和加热环境对反-2-壬烯醛前体物质转化效果的影响。结果表明,选择保护气为氮气、气体流速为2 mL/s,通气时间为3 min最为合适;反应体系pH值在4.5时转化率最高,加热环境油浴效果要好于水浴。通过验证试验得出上述各条件优化后,转化率提高了19.49%,说明该方法较传统方法的转化率大大提高,可用于啤酒生产中对啤酒老化潜在隐患的预判。     

SPE-HPLC法测定啤酒中的微量反-2-壬烯醛

采用固相萃取-高效液相色谱法对啤酒中的微量反-2-壬烯醛进行检测.啤酒样品经水蒸汽蒸馏、Supelclean LC-18固相萃取小柱净化后,采用Nucleosil 100-5 C18色谱柱(250mm×4.0mm,5μm)分离,流动相乙腈:水=55:45(V/V),流速为lmL/min,检测波长226nm.在10～150μg/L范围内,峰面积与反-2-壬烯醛浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),精密度(RSD)小于5%,样品浓缩250倍后检测限为0.25μg/L,平均回收率在80.4%～109.8%之间.     

检测大麦、麦芽和啤酒中反式-2-王烯醛的现代分析方法SPME和SPDE的优化

反式-2-壬烯醛是导致贮存啤酒中不协调异味和不新鲜黄油味的一种醛类物质。本研究优化和介绍了自动固相微萃取（SPME）与气相色谱（GC）联用技术及固相动态萃取（SPDE）与气相色谱（GC）联用技术检测大麦、麦芽和啤酒中反式-2-壬烯醛的方法。比较了SPME的五种不同位置涂有固定涂层的萃取纤维头（100μmPDMS,65μmPDMS／DVB,85μmCAR／PDMS,50／30μmDVB／CAR／PDMS,85μmPA）和两个针（501μmPDMS,50μmPDMS／AC）顶空（HS）SPME和SPDE萃取大麦、麦芽和啤酒中反式-2-壬烯醛的萃取率。当NaCl的添加量为1．5g,萃取时间20min,温度60℃的条件下,PDMS／DVB的HS—SPME能够达到最大的萃取率;当温度60℃,NaCl的添加量1．5g,萃取次数15次,PDMS针的HS—SPDE达到最大萃取率。研究证实了HS—SPME与气相色谱-质谱分析（GC—MS）联用技术能够检测到反式-2-壬烯醛;HS—SPME—GC与气相色谱火焰电离探测器（GC—FID）联用技术能够对样品进行分析。     

SPE-HPLC法测定啤酒中的微量反-2-壬烯醛

采用固相萃取-高效液相色谱法对啤酒中的微量反-2-壬烯醛进行检测。啤酒样品经水蒸汽蒸馏、SupelcleanLC-18固相萃取小柱净化后,采用Nucleosil 100-5 C18色谱柱（250mm×4.0mm,5μm）分离,流动相乙腈∶水=55∶45（V/V）,流速为1mL/min,检测波长226nm。在10¹50μg/L范围内,峰面积与反-2-壬烯醛浓度呈良好的线性关系（r=0.9998）,精密度（RSD）小于5%,样品浓缩250倍后检测限为0.25μg/L,平均回收率在80.4%¹09.8%之间。      

用顶空固相微萃取和带质谱仪的气相色相（HS-SPME-GC-MS）检测巴西啤酒中的反-2-壬烯醛

反-2-壬烯醛是啤酒中一种非常重要的异味物质,它与啤酒的老化有很大关系。在本文中,将使用一种新的方法——项空固相微萃取和带质谱仪的气相色谱法（HS—SPME—GC—MS）来检测巴西啤酒中的反-2-壬烯醛。萃取是在碳分子筛-聚二甲基硅氧烷（CAR—PDMs）萃取头中进行。通过实验发现,最佳的实验条件为：平衡时间15分钟,50℃萃取90分钟。方法的线性范围是0．02～4．0μg／L,相关系数是0．9994,检测限和限量值分别是0．01μg/L和0．02μg／L。用2．0μg／L的反-2-壬烯醛加标,获得96．5％的回收率和4％的相对标准偏差。这种改进的方法简单、有效,检测灵敏度高,并且很容易应用于啤酒厂。在所有的啤酒样品中都检测到反-2-壬烯醛,含量范围在0．17±0．42μg／L之间。     

固相萃取高效液相色谱法检测啤酒中的反-2-壬烯醛

建立了啤酒中反-2-壬烯醛简便、快速的检测方法.用固相萃取与高效液相色谱相结合,以甲醇:水=60:40(v:v)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长226 nm,用外标法进行定量,获得了较高的回收率和较小的相对标准偏差.     

回旋沉淀时间对啤酒生产中麦汁老化程度的影响

为了研究回旋沉淀阶段热负荷对麦汁老化的影响,对固相微萃取气质联用法(SPME-GC/MS)检测麦汁中反-2壬烯醛(T2N)前驱体的方法进行了优化。结果显示,优化后该方法的单次重复性为2.67%,连续三天的再现性为2.22%,加标回收率在90%~105%之间,表明该方法可作为一种麦汁T2N含量可靠的评价手段。采用该方法和传统的硫代巴比妥酸(TBA)法研究了不同回旋沉淀时间处理下麦汁的T2N、TBA及9种典型老化物质含量的差异。结果表明,在保证麦汁澄清质量的基础上,将回旋沉淀时间由原来的30 min缩短为25 min可明显降低老化物质含量,大大提高啤酒的抗老化能力。     

在糖化过程中反-2-壬烯醛的降解产物

老化啤酒中反-2-壬烯醛的形成途径仍旧存在着广泛的争议。通过对麦汁 PH的研究揭示了:来自原料的反-2-壬烯醛稳定性有关机理的复杂性。质谱分析法已经鉴定出,反-2-壬烯醛的主要降解产物中大量存在一些新的、在酿造文献中无法查到的化合物。根据推测:其中一些可能在啤酒存储条件下是纸板风味的前驱物——在啤酒的老化过程中释放出反-2-壬烯醛。     

HS-SPME同时萃取衍生化定量白酒中反-2-烯醛和二烯醛类化合物

反-2-烯醛和二烯醛类化合物是重要风味化合物,广泛存在于饮料酒中。本研究利用邻五氟苯甲基羟胺(PFBHA)衍生,顶空固相微萃取(HS-SPME)同时萃取衍生,气相质谱(GC-MS)定量检测了我国白酒中14种反-2-烯醛和二烯醛类。该方法选择性强,有较好的线性(R2≥0.9924),检测限范围为0.014~0.186μg/L,相对标准偏差均小于10.99%,加标回收率为84.47%~116%。该方法可用于白酒中反-2-烯醛和二烯醛类化合物的分析检测。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析东北油豆角挥发性成分

采用顶空固相微萃取气相色谱-质谱法对东北油豆角挥发性物质进行检测分析,为优质栽培、品质育种及贮藏加工提供参考。结果表明,油豆角挥发成分包括醛、醇、酮、酸、酯、烃、呋喃及醚等类物质。未加工青荚中鉴定出48 种挥发成分,主要为2-己烯醛（相对含量为40.01%）、己醇（12.64%）、己醛（11.40%）,与3-己烯-1-醇、反-2-己烯醛、反-2-顺-6-壬二烯醛、3-甲基-1-丁醇、2-乙基己醇、反,反-2,4-庚二烯醛、反-2-壬烯醛、β-环柠檬醛、肉豆蔻醛等物质共同作用形成青豆荚气味;可食熟荚中鉴定出26 种挥发成分,主要为1-辛烯-3-醇（48.77%）,与顺-4-庚烯醛、3-甲硫基丙醛,反-2-庚烯醛、辛醛、壬醛、香叶基丙酮等共同作用形成油豆角特异
芳香性质。     

顶空固相微萃取气相色谱质谱联用法分析马油挥发物组成及其腥味物质

目的建立顶空固相微萃取气相色谱质谱联用法分析马油挥发物组成,并初步判断马油主要腥味物质。方法采用顶空固相微萃取(headspacesolid-phasemicro-extractions,HS-SPME)、气相色谱-质谱(gas chromatography-massspectrometry,GC-MS)联用技术,通过单因素与响应面分析,以分离的峰个数和峰面积为考察指标,建立马油挥发性物质的分析方法。根据马脂肪、炼制马油、粗马油和精制马油这4种样品的挥发性成分物质种类的变化,可初步判断马油腥味成分的种类。结果 HS-SPME最佳条件为65μm聚二乙烯苯/聚二甲基硅氧烷(divinylbenzene/polydimethylsiloxane, DVB/PDMS)微萃取头、萃取温度83℃、平衡时间40 min、萃取时间59 min、样品用量4.500 g、解吸时间5 min。确定了43种化合物结构,初步判断己醛、Z-2-庚烯醛、反-2-辛烯醛、壬醛、反-2-壬烯醛、癸醛、反,反-2, 4-壬二烯醛、反-2-癸烯醛、反,反-2, 4-癸二烯醛、2-十一烯醛为马油腥味成分。结论该方法可用于马油挥发性成分的分析,并初步判断马油腥味成分的种类。     

SPME和SAFE结合GC-O-MS分析鲜榨西瓜汁挥发性香气成分

为比较不同萃取方式对西瓜汁风味的萃取效果,本研究采用固相微萃取(SPME)和溶剂辅助风味蒸发(SAFE)两种方法结合GC-O-MS对无籽西瓜中的挥发性香气成分进行分析。共鉴定出46种化合物,这些化合物主要包括醛类8种,烯醛类9种,醇类12种,酮类6种,呋喃2种,内酯1种,酯类2种。无籽西瓜中重要的挥发性香气成分有己醛(青草香)、6-甲基-5-庚烯-2-酮(柠檬味、苹果味)、反-6-壬烯醛(甜瓜味)、反-2-壬烯醛(甜瓜味、清香)、反,顺-2,6壬二烯醛(黄瓜味)、顺-3-壬烯-1-醇(清香、动物脂味)、反,顺-3,6-壬二烯-1-醇(黄瓜味)。SPME和SAFE对西瓜汁中关键香气成分均具有良好的萃取效果,但SPME萃取得到的化合物种类更多。     

SPME和SAFE结合GC-O-MS分析鲜榨西瓜汁挥发性香气成分

为比较不同萃取方式对西瓜汁风味的萃取效果,本研究采用固相微萃取（SPME）和溶剂辅助风味蒸发（SAFE）两种方法结合GC-O-MS对无籽西瓜中的挥发性香气成分进行分析。共鉴定出46种化合物,这些化合物主要包括醛类8种,烯醛类9种,醇类12种,酮类6种,呋喃2种,内酯1种,酯类2种。无籽西瓜中重要的挥发性香气成分有己醛（青草香）、6-甲基-5-庚烯-2-酮（柠檬味、苹果味）、反-6-壬烯醛（甜瓜味）、反-2-壬烯醛（甜瓜味、清香）、反,顺-2,6壬二烯醛（黄瓜味）、顺-3-壬烯-1-醇（清香、动物脂味）、反,顺-3,6-壬二烯-1-醇（黄瓜味）。SPME和SAFE对西瓜汁中关键香气成分均具有良好的萃取效果,但SPME萃取得到的化合物种类更多。      

麦芽脂肪氧合酶及其对啤酒新鲜度的影响

以脂肪氧合酶（LOX）为主的脂质降解途径是影响啤酒新鲜度的重要途径之一,本文检测了34个国内麦芽生产厂家的麦芽LOX活力水平,包括13个麦芽品种,共573个样本,大量数据显示不同麦芽生产厂之间的麦芽LOX活力差异很大,表明麦芽生产厂的制麦工艺和控制水平相差很大。又分析了316个麦芽LOX活力和麦芽感官品质指标的关系,发现高LOX活力麦芽的生青味较重,麦香较差,表明麦芽LOX活力影响着麦芽质量。通过啤酒中反-2-壬烯醛的添加品评试验,确立了反-2-壬烯醛对啤酒新鲜度的影响很大;又跟踪分析了分别使用低、高LOX活力麦芽的强制老化酒反-2-壬烯醛含量和新鲜度得分,明确了可用麦芽LOX活力来预测啤酒新鲜度。对糖化工艺进行优化试验,确定了试验条件下的最优蛋白休止温度和pH值,可降低脂肪氧合酶的作用,减少老化物质反-2-壬烯醛的生成及对啤酒新鲜度的影响。     

顶空固相微萃取-气质分析油茶籽油挥发性成分方法优化

采用全自动样品前处理-顶空固相微萃取（HS-SPME）结合气相色谱-质谱联用（GC/MS）技术建立了压榨油茶籽油挥发性成分的分析方法,最佳的萃取条件为：二乙烯基苯/羧基/聚二甲基硅氧烷（DVB/CAR/PDMS）固相微萃取柱,萃取温度60 ℃,萃取时间50 min,解析时间5 min,相比较传统手动水浴萃取法具有更高的总峰面积和主峰面积;采用该方法共鉴定和定量出压榨油茶籽油挥发性成分47种,其中醛类化合物是油茶籽油中主要挥发性成分;通过相对气味活度值（ROAV）分析得到压榨油茶籽油的特征风味物质为2-氢-3-羟基-4,4-二甲基-2（3H）呋喃酮、二羟基-2（3H）呋喃酮、2-甲基丙醛、苯乙醛、壬醛、正己醛、反-2-壬烯醛、癸醛、1-庚醇、3-乙基-3,5-二甲基-吡嗪。     

顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用结合嗅闻法分析异味薏米的异味成分

采用顶空-固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC-MS)分别对新鲜薏米、弱异味薏米和强异味薏米的挥发性成分进行分析,从3种不同异味程度的薏米中共鉴定出79种挥发性成分,新鲜薏米、弱异味薏米和强异味薏米中分别鉴定出47、43和51种挥发性成分,相对百分含量分别为96.14%、98.68%和98.00%。通过对比上述3种不同异味程度的薏米中挥发性成分的种类和含量,同时应用气相色谱-质谱联用结合嗅闻(GC-O-MS),采用气味活度值(OAV)结合气味强度值对强异味薏米中的异味成分进行鉴定。从强异味薏米的挥发性成分中鉴定出12种异味成分,分别为己醛、庚醛、2-庚烯醛、辛醛、反-2-辛烯醛、壬醛、反-2-壬烯醛、癸醛、2-癸烯醛、己酸、2-壬酮和6-十一酮。