HPLC法测定黄瓜和土壤中噻虫嗪的残留量

建立了用高效液相色谱法测定黄瓜和土壤中噻虫嗪农药残留量的方法。试样用酸性水溶液和甲醇提取,二氯甲烷萃取,过Envi-Carb固相小柱净化,用甲醇-乙腈作洗脱液,紫外检测器检测,外标法定量。对黄瓜和土壤的添加质量分数在0.02～2.0mg/kg时,平均回收率为87.7%～96.2%,变异系数<8.6%,噻虫嗪的最小检出量为4×10-10g,黄瓜中的最低检出质量分数为0.008mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

土壤中烯酰吗啉残留量的气相色谱分析

建立了土壤中烯酰吗啉的气相色谱残留分析方法。该方法烯酰吗啉在土壤中最低检出浓度为0.005 mg/kg,添加平均回收率为97.3%~98.9%;变异系数为1.4%~2.7%。     

SPE-HPLC法测定土壤中咪唑乙烟酸的残留量

建立了SPE净化和HPLC法测定土壤中常用除草剂咪唑乙烟酸的残留。土壤样品用0.1mol/L的醋酸铵与氨水缓冲液(pH 10)超声波提取,提取液经酸化后用200mg/3mL C18 SPE柱净化,浓缩,乙腈定容后,供反相高效液相色谱检测,外标法定量。添加回收率为77.2%~94.9%,咪唑乙烟酸的最小检出量为5.2×10-5μg,经计算可知,咪唑乙烟酸在土壤中的最小检出质量分数为0.2μg/kg。该方法大大减少了有机溶剂的使用,方便快速,结果准确可靠,适合一般实验室操作。     

高效液相色谱-串联质谱法测定烟草和土壤中烯酰吗啉的残留量

[目的]建立高效液相色谱-串联质谱法测定烟草和土壤中烯酰吗啉残留量的分析方法。[方法]样品经甲醇提取,Na Cl盐析,N-丙基乙二胺(PSA)和十八(烷)基硅烷(C18)分散固相萃取净化。以Phenomenex Luna 3u C18(2)100A柱为色谱柱,0.2%甲酸-水和0.2%甲酸-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,外标法定量。[结果]烯酰吗啉在0.0010~1.0000mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系(R~2≥0.9989),在烟叶、烟粉和土壤中的最低检出质量分数(LOQ)分别为0.02、0.05、0.01 mg/kg。在0.01~5.0 mg/kg添加水平下,烯酰吗啉平均回收率为75.82%~99.22%,相对标准偏差(RSD)为1.21%~5.41%。[结论]该方法简单、灵敏度高,适用于烟草中烯酰吗啉残留量的测定。     

HPLC-MS/MS法测定水和土壤中四氟甲醚菊酯残留量

采用HPLC-MS/MS法建立了一种测定水和土壤中四氟甲醚菊酯残留量的方法。通过直接提取水和土壤中的四氟甲醚菊酯,采用高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪,以甲醇-0.1%甲酸水溶液(体积比90∶10)为流动相,使用Eclipse Plus C18色谱柱和MSD检测器,对水和土壤中的四氟甲醚菊酯进行测定,外标法定量。结果表明,四氟甲醚菊酯在0.2～100.0μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9993。当水中添加浓度为0.1μg/L和10.0μg/L时,四氟甲醚菊酯在不同水中的平均回收率为95.6%～107.8%,相对标准偏差为2.1%～9.8%;当土壤中添加浓度为1.0μg/kg和100.0μg/kg时,四氟甲醚菊酯在不同土壤中的平均回收率为88.0%～109.2%,相对标准偏差为1.9%～8.7%。说明该方法具有操作简单、灵敏度高、快速准确等特点,可用于水和土壤中四氟甲醚菊酯残留量的检测。     

30%氟吗啉水分散片剂防治黄瓜霜霉病

室内及田间试验表明：30％氟吗啉水分散片剂对黄瓜霜霉病有良好的防治效果,田间处理剂量100～200ga．i．／hm^2,对黄瓜霜霉病的防效在81％～97％之间,持效期在10d以上,且对供试作物安全。     

20%氟吗啉可湿性粉剂在黄瓜中的代谢

[目的]以黄瓜植株为试验对象,进行了20%氟吗啉可湿性粉剂在黄瓜植株体内代谢试验,鉴定施药后其在黄瓜植株体内潜在的代谢产物。[方法]采用LC-MS/MS中多反应监测扫描、母离子扫描及中性丢失扫描方法进行数据采集,结合LightSight软件对数据进行处理。[结果]结合原型及类似物的质谱裂解规律,从给药后样品中共鉴定出10种代谢产物,包括8个Ⅰ相代谢产物,2个Ⅱ相代谢产物。结果显示,氟吗啉在黄瓜植株内能够发生广泛的代谢,主要包括氧化,去甲基化,N-去烷基化,脱氟及与葡萄糖结合反应。根据鉴定的代谢产物,对氟吗啉在黄瓜植株体内的代谢途径进行了推测。[结论]研究发现,氟吗啉在黄瓜植株体内除了以原型的形式暴露,还以多种形式的代谢产物存在。     

黄瓜霜霉病菌对氟吗啉的抗性风险研究初报

以黄瓜霜霉病菌为材料,通过室内抗性诱导以及大棚抗性诱导等方法,对其抗性情况进行研究。结果表明：经过室内连续15代的抗性诱导,黄瓜霜霉病菌对氟吗啉的抗性略有上升,抗性倍数从初始的1．8l倍上升到3．58倍。在大棚条件下,黄瓜霜霉病菌对氟吗啉的抗性并没有上升,抗性倍数均维持在1．03-1.69之间。另外,抗性菌株的竞争能力明显低于敏感菌株。在不加药的条件下,抗性菌株的频率逐渐下降,从初始的50％下降到0．79％;在间隔用药的情况下,抗性菌株的频率从初始的50％逐渐上升到62.82％,上升速率也非常缓慢。这些结果初步表明,黄瓜霜霉病对氟吗啉的抗性风险可能较低。     

气相色谱法测定吗啉硝唑中有机溶剂残留量

目的：建立吗啉硝唑中6种有机溶剂残留量的测定方法。色谱条件：色谱柱：SE-54（50m×0．53mm×0．6μm）;分流比：1：10;柱温：50℃;汽化室温度：160℃;FID检测器温度：180℃;进样量：1．0μl。结果：建立的色谱方法在所考察的浓度范围内,线性关系良好,各溶剂回收率符合要求。结论：本法灵敏、准确,适用于吗啉硝唑中乙腈残留量的检测。     

改良QuEChERS法测定土壤中的毒杀芬残留量

[目的]建立毒杀芬在农田土壤中残留量的气相色谱检测方法。[方法]样品采用正己烷提取后,经PSA和Carb净化,气相色谱电子捕获检测器测定,外标法定量。[结果]方法定量限(S/N=10∶1)为0.01 mg/kg,在0.10～3.0 mg/L的质量浓度范围内,相关系数为0.998,在土壤中添加0.01～0.1 mg/kg范围内(n=6),回收率为75%～92%,相对标准偏差(RSD)为4.1%～5.4%。[结论]该方法适用于土壤中毒杀芬的快速检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中十二环吗啉和十三吗啉残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定粮谷中十二环吗啉和十三吗啉残留量的分析方法。样品经1%甲酸-乙腈超声提取、石墨化炭黑/氨基复合固相萃取柱净化、HPLC-MS/MS多反应监测模式测定、外标法定量。结果表明,十二环吗啉和十三吗啉在2.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。本方法对十二环吗啉和十三吗啉的定量限分别为2.0和5.0μg/kg,样品基质中两种目标物在3个添加水平的平均回收率为78.0%~96.0%,相对标准偏差(RSD)为3.0%~8.2%。该方法简单、灵敏、准确、可靠,可用于粮谷中十二环吗啉和十三吗啉残留的分析。     

QuEChERS结合HPLC-MS/MS法测定小麦和土壤中吡蚜酮的残留量

[目的]建立小麦植株、麦粒和土壤中吡蚜酮的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测方法。[方法]前处理结合QuEChERS法,乙腈作为提取溶剂,样品加水复溶后,经C18吸附分散剂净化,通过HPLC-MS/MS测定其吡蚜酮残留量。[结果]方法检出限为3.0×10~(-3) mg/L,平均回收率为84.0%~108.6%,相对标准偏差为2.8%~6.1%。[结论]该方法方便、快捷,溶剂使用量少且分析时间短,准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留检测要求,适用于小麦和土壤中吡蚜酮残留的检测。     

果园土壤中六六六的残留量和降解

一般认为六六六在旱地土壤中很稳定,不易被微生物所代谢。六六六作为防治果园土壤害虫用量较大,它对土壤是否造成污染是众所关心的问题。本文主要研究我国北方果园土壤中六六六的残留状况及其在土壤中的降解规律     

HS-SPME-GC法测定氨苄西林钠中丙酮和异丙醇残留量

采用顶空—固相微萃取—气相色谱联用技术测定了氨苄西林钠中丙酮和异丙醇残留量。使用100μmPDMS萃取头,顶空平衡温度为60℃,萃取时间为40 min,2m×3 mm(i.d.)不锈钢色谱柱、内填充10%丁二酸乙二醇聚酯/202酸洗红色担体。外标法定量,丙酮测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.43%,在0.1μg/g~20μg/g范围时,色谱峰面积与质量浓度之间呈良好线性关系,相关系数(R2)为0.979 9,回收率为97.8%~103%;异丙醇测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.88%,在0.2μg/g~20μg/g范围时,色谱峰面积与质量浓度之间呈良好线性关系,相关系数(R2)为0.980 2,回收率为95.7%~101%。     

苹果及土壤中氟硅唑残留量的高效液相色谱分析

[目的]系统地研究氟硅唑农药在苹果及土壤中的残留量,促进安全生产。[方法]建立了样品用乙腈溶液提取、吸附分散剂(PSA)净化后,通过液相色谱-紫外检测器测定,面积外标法定量的检测方法。[结果]方法检出限为9.9×10-3mg/kg,平均回收率为71.5%~105.0%,相对标准偏差为2.4%~8.2%。[结论]方法简便、快速、准确度高、精密度好。     

卡尔费休容量法测定吗啉产品中水分

采用卡尔费休容量法测定吗啉产品中水分,实验结果表明：称样量在2～10g时,精密度好,称样量越大精密度越好;以滴定度约为4.48mg/mL的卡尔费休试剂进行滴定,在m（水）=0.002～0.02g呈良好的线性;通过卡尔费休容量法与卡尔费休库仑法比对实验,发现容量法具有明显优势,有利于国内标准的统一。     

LC-MS/MS法测定玉米植株和土壤中磺酰磺隆残留量

建立了玉米植株和土壤中磺酰磺隆残留量的LC-MS/MS检测方法。以乙腈为提取剂,经Bond Elut Carbon固相萃取柱净化,通过Agilent 1260-6460 LC-MS/MS液质联用仪进行定量检测。结果表明,在5～200μg/L范围内,磺酰磺隆色谱丰度与进样质量浓度之间线性关系良好,其线性回归方程为y=2 746.8 x+2 519.8 (R~2=0.994 4),磺酰磺隆在玉米植株和土壤中的平均回收率为93.96%～96.92%,相对标准偏差为1.42%～3.60%,满足试验质量控制要求。该方法准确度、精密度和灵敏度较高,线性关系良好,具有简便、快速、准确及分离效果好的优点。     

黄瓜中吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的测定方法

[目的]建立同时检测黄瓜中吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的液相色谱-串联质谱法。[方法]利用丙酮和二氯甲烷提取黄瓜样品中的吡唑醚菌酯和烯酰吗啉,经氧化铝柱纯化后采用液相色谱-串联质谱法进行分析,分别绘制2种目标物的标准曲线。[结果]吡唑醚菌酯和烯酰吗啉在黄瓜中的最低检出限均为6.0μg/kg,方法平均回收率为83.0%~98.8%,RSD为0.9%~5.2%。[结论]建立的液相色谱-串联质谱法,可以用于同时定性、定量分析黄瓜中吡唑醚菌酯和烯酰吗啉混剂农药残留。     

高效液相色谱法测定黄瓜中吡虫啉和嘧霉胺残留量

本文报道了黄瓜中吡虫啉和嘧霉胺残留量高效液相色谱分析方法。黄瓜样品在乙腈中匀浆,过滤后用二氯甲烷萃取,提取残留的吡虫啉和嘧霉胺。在同一波长下,用ZORBAX,Eclipse XDB-C18液相色谱柱,以不同比例的乙腈和水进行梯度洗脱,同时分析吡虫啉和嘧霉胺。对吡虫啉和嘧霉胺添加回收率分别为82.66%~91.73%和92.76%~104.82%,最低检出限分别为0.04 mg/kg和0.03 mg/kg。