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该法是将苯氧羧酸从其固体或液体的盐制剂中沉淀下来,经萃取后电位滴定总酸。计算总酸时应用一混合分子量,后者由GC-谱峰面积百分比算得。另外也可用GC-法测定纯酸,通过重氮甲烷把总酸转化成相应的甲基酯,分离出异构体杂质后,用一校正因子计算纯组份的谱峰面积百分比。 相似文献
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1前言当前手性农药受到人们的广泛关注,因为在消旋体的农药中,其中一半可能是没有活性的,用于农田既污染了环境又浪费了资源。西欧一些国家已经立法,对具有手性 相似文献
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以7-CD为毛细管电泳手性选择剂,对苯氧羧酸类除草剂对映体的分离进行了研究。考察了手性选择剂的种类、7-CD浓度、SDS浓度、背景电解质浓度、pH值等对分离的影响。结果发现,选择30mmol·L11rCD+100mmol·L11SDS+75mmol·L-1H3P04作为电泳缓冲体系(pH值2.O),2,4-滴丙酸、2,4,5-滴丙酸、2-(3-氯苯氧基)丙酸对映体完全分离,2-(4-氯苯氧基)丙酸、2-苯氧基丙酸对映体部分分离,分离度分别为3.42、8.27、2.83、0.89、0.50。 相似文献
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苯氧羧酸类除草剂的药害与安全应用 总被引:11,自引:4,他引:11
苯氧羧酸类除草剂是一类重要除草剂 ,它在五六十年代开始投入生产应用 ,由于其价格低廉、除草速度较快、除草谱较宽、无残留等优点 ,在生产中一直发挥重要作用 ,广泛用于小麦、玉米和水稻田防除阔叶杂草。然而 ,该类除草剂对作物的安全性受环境条件、作物生育期的影响较大 ,应用不当可能会产生较重的药害 ;同时 ,该类除草剂对阔叶作物敏感、飘移和挥发性强 ,易于对周围作物阔叶发生药害。近年来 ,我们就苯氧羧酸类除草剂对作物的药害表现与安全应用方法进行了深入的研究 ,现将结果报告如下。1 苯氧羧酸类除草剂的除草原理苯氧羧酸类除草剂… 相似文献
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探讨了小麦中2,4-DP、2,4-D、2,4,5-TP、2,4,5-T、2,4-DB五种苯氧羧酸类除草剂残留量的测定方法.方法采用溶剂加速萃取技术(ASE)提取,甲酯化反应后,用气相色谱(GC)-离子阱质谱仪(MS/MS)进行定性和定量分析.方法最低检出限均为0.01μg/g,其相对标准偏差为4.02%~8.16%,在小麦样品中添加浓度为0.05~1.00μg/g范围的标准品,回收率在76.0%~97.0%范围内,在浓度为0.10~4.00μg/mL范围内,呈良好线性相关.该方法完全能满足残留检测要求. 相似文献
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MMSPD-HPLC法测定大蒜中3种苯氧羧酸类除草剂的残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了基质同相分散-高效液相色谱(MSPD-HPLC)法同时测定大蒜中2-甲基-4-氯-苯氧乙酸、2-甲基-4-氯-苯氧丙酸、2-甲基-4-氯-苯氧丁酸3种苯氧羧酸类除草剂残留的方法.大蒜样品与基质固相分散介质ODS一起研磨,所得分散体系以水洗去干扰杂质,冉用甲醇洗脱得分析液;在反相HPLC上,分析液经ODS柱以乙腈-水(体积比50:50)为流动相洗脱,用紫外检测器(UV)检测,以外标法定量.在0.1、1.0 mg/kg添加剂量下,3种苯氧羧酸类除草剂在大蒜中的添加回收率为86.0%~116.0%,相对标准偏差为5.7%~18.2%,最低检测限为0.009-0.018 μg/kg. 相似文献
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自1944年L.L.Hamner等人将2,4-滴成功地用于农田除草,至今已有40余年。目前,尽管许多除草剂品种被开发,但是苯氧羧酸类除草剂作为应用最广泛的一类除草剂,在化学除草中仍然保持久盛不衰的重要地位,以美国为例,目前商品化的除草剂品种180多个,剂型6000多个,但年产万吨以上的除草剂品种只 相似文献
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[目的]获得单一的高效异构体对于提高农药药效和减少环境污染具有重要意义。[方法]采用Sino-ChiralOJ柱在超临界色谱中以CO2为流动相对5种芳氧苯氧丙酸类除草剂进行手性分离。探索了系统温度(25-45℃)、流动相改性剂(甲醇、乙醇或异丙醇)及添加量(5%-15%)对分离效果的影响。[结果]唑禾草灵、吡氟禾草灵、喹禾灵获得了完全分离,其最大分离度分别为11.66、1.48、8.34,而禾草灵酸和吡氟氯禾灵均未获得分离。[结论]随着改性剂添加量的增大,唑禾草灵、吡氟禾草灵、喹禾灵的容量因子和分离度逐渐减小,而分离因子基本保持不变。在同一改性剂添加量下,容量因子按甲醇-乙醇-异丙醇的顺序基本逐渐增大,而分离因子基本保持不变。随着系统温度的升高,容量因子逐渐增大,分离因子和分离度逐渐减小。各物质结构上的差异导致分离效果不同。 相似文献
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嘧啶羧酸类除草剂于1990年末期由组合化学公司开发成功,其生物活性与磺酰脲近似。讨论了此类除草剂的开发过程、结构修饰途径,化学结构与生物活性的相关性以及若干品种的使用。 相似文献
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芳氧苯氧丙酸酯类除草剂 总被引:9,自引:3,他引:9
芳氧苯氧丙酸类除草剂是在 2 ,4 -滴的基础上 ,通过进一步优化发现的。其发现史如下 :OOCHCO2CH3CH3NCF3Clhaloxyfop-methyl(1981)2,4-D(1942) Dowco233(1973)OCH2CO2HClClClN ClClOOCH2CO2CH3 diclofop-methyl(1974)ClCl OCH2CO2HClClOOOC2H5CH3quizalofop-ethyl(1983)ONNCH3OC2H5OOONOfenoxaprop-ethyl(1982)fluaz… 相似文献
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R.Berghaus 《农药》1988,(6)
BAS518H是BASF公司最近开发的新芽前芽后除草剂,通用名称为quinmerac。化学名称为7-氯-3-甲基-喹啉-8-羧酸。化学结构式本品是防除玉米、大麦、小麦、油菜和甜菜田杂草的选择性芽前芽后除草剂,可有效地防除猪殃殃、常春藤叶婆婆纳和小野芝麻。由于该药剂可通过根和叶吸收,所以芽前芽后施用均可。几种测定植物生长激素的结果表明,BAS 518H为激素型除草剂,可被植物的根和叶吸收,向顶和向基转移。 相似文献
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本文采用微波辅助-焙烧还原法快速制备得到对甲苯磺酸根插层镁铝型水滑石材料(SPTS/Mg_3Al-LDHs),并采用XRD和FT-IR的技术手段对材料进行表征,验证合成方法的有效性;然后将制备的SPTS/Mg_3Al-LDHs材料应用于水中6种痕量苯氧羧酸类除草剂的吸附富集研究中,对影响材料吸附6种目标物的因素(吸附时间、水的初始pH值、吸附剂对各种除草剂的最大吸附量等)进行了考察。结果表明,SPTS/Mg_3Al-LDHs插层材料对饮用水中6种苯氧羧酸类除草剂在10 min内即可实现完全吸附,适应水的pH值范围为4~9,对6种苯氧羧酸类除草剂的同时最大吸附量值在356~1048μg·g~(-1)之间。表明所制备的SPTS/Mg_3Al-LDHs插层材料是一类在水中苯氧羧酸类除草剂检测前处理中具有开发应用前景的吸附材料。 相似文献
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对苯二甲酸(TA)生产工艺中有一定量的残渣排放,通过高压液相色谱分析,其中含有大量邻苯二甲酸(ο-PTA)、间苯二甲酸(ρ-PTA)、苯甲酸(BA)、对甲基苯甲酸(ρ-MBA)等固体物质。根据上述物质在溶剂中的溶解度,可选用适当溶剂采用重结晶法对残渣进行分离提纯。激光法将激光透射理论应用于溶解度动态测定,是一种较为客观的溶解度测定方法。今用激光法测定了TA、D—PTA、ο—PTA、BA、ρ—MBA在室温到80℃温度范围内乙醇中的溶解度,其在测定范围内的溶解度最大值(摩尔分数)依次为0.00074、0,0795、0.0383、0.3804、0.1292,残渣的溶解度分别属于10^-4、10^-2、10^-1数量级,有较大的区分度,由此判断乙醇是一种可采用的PTA生产残渣回收溶荆。选用Wilson方程关联实验数据,给出方程参数,上述物质溶解度的关联误差分别为10.32%、6.33%、4.34%、0.51%和0.62%,结果令人满意。 相似文献
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用快速方法合成了邻(间、对)-苯二氧乙酸,此方法大大地缩短了反应时间,提高了产率,简化了后处理措施。 相似文献