乙霉威在黄瓜和土壤中的残留研究及安全使用

[目的]进一步明确乙霉威在黄瓜中的农药残留特征及残留降解规律,为制定残留限量提供依据。[方法]采用高效液相色谱方法,对乙霉威在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留量进行研究,并对其在黄瓜上的安全使用进行评价。[结果]消解动态试验结果表明:乙霉威在黄瓜中的半衰期为0.7~4.4 d,在土壤中的半衰期为0.4~2.7 d。[结论]26%嘧霉胺·乙霉威水分散粒剂在黄瓜上用于防治黄瓜灰霉病,以乙霉威346、520 g a.i./hm~2连续喷药3~4次,安全间隔期3 d,黄瓜中乙霉威残留量低于食品中农药最大残留限量国家标准要求(5.0 mg/kg)。     

多杀霉素在甘蓝和土壤中的残留分析及消解动态

[目的]为25%多杀霉素悬浮剂在甘蓝上的安全合理使用提供可靠依据。[方法]建立多杀霉素在甘蓝和土壤中的残留检测方法,并测定在甘蓝和土壤中的消解动态和最终残留。[结果]方法的准确度和精密度符合残留检测要求,在甘蓝中消解半衰期为1.7~2.6 d,在土壤中消解半衰期为1.6~2.3 d。按剂量200、300 ga.i./hm2,施药3~4次,间隔7 d,末次施药后7 d,在甘蓝中的残留量0.08 mg/kg,在土壤中的残留量0.05 mg/kg。[结论]建立的检测方法准确可靠,甘蓝收获时残留量低于中国规定的最大残留限量(MRL)。     

甲基碘磺隆钠盐在玉米和土壤中的残留分析及消解动态

[目的]研究甲基碘磺隆钠盐在玉米及土壤中的消解动态和残留变化趋势,评价甲基碘磺隆钠盐在玉米上使用的安全性。[方法]建立甲基碘磺隆钠盐在玉米和土壤中的残留检测方法,并测定其在玉米和土壤中的消解动态和最终残留。[结果]方法的准确度和精密度均符合残留检测要求,甲基碘磺隆钠盐在玉米植株中的消解半衰期为2.1~2.6 d;在土壤中的消解半衰期为4.7~6.5 d。按照剂量9.0~13.5 g a.i./hm2,施药1次,收获期玉米和土壤中的残留量均小于方法的最低检测质量分数(0.01 mg/kg)。[结论]建立的方法快速简单,准确可靠,玉米收获时甲基碘磺隆钠盐的残留量低于方法的最低检测质量分数。     

20%啶虫脒·哒螨灵微乳剂在棉花和土壤中的残留检测及消解动态分析

[目的]对20%啶虫脒·哒螨灵微乳剂在棉花和土壤中的安全性进行评价,为该农药在棉花上的合理使用提供重要的科学依据。[方法]气相色谱-电子捕获检测器进行定量分析,研究啶虫脒、哒螨灵在棉籽、棉花叶和土壤中的残留及消解动态。[结果]2011、2012年在河南和浙江2地田间残留试验结果表明:啶虫脒在棉花叶和土壤中的消解半衰期分别为3.8~8.9、2.9~6.2 d;哒螨灵在棉花叶和土壤中的消解半衰期分别为0.49~1.3、5.3~7.6 d;不同采样间隔及施药次数,啶虫脒在棉籽中的最终残留量均≤0.005 mg/kg,哒螨灵在棉籽中的最终残留量均≤0.01 mg/kg。[结论]该药为低残留、易消解农药,建议20%啶虫脒·哒螨灵微乳剂防治棉花蚜虫,最高用药量30 g a.i./hm2,最多施药2次,安全间隔期为15 d。     

噻呋酰胺在花生和土壤中的残留及安全使用评价

[目的]对噻呋酰胺在花生生产上应用的安全性进行评价。[方法]采用田间试验的方法,对27%噻呋酰胺·戊唑醇悬浮剂中噻呋酰胺在花生及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行研究。气相色谱-质谱法进行定量分析。[结果]消解动态试验结果表明:噻呋酰胺在花生植株中的半衰期为9.1~11.6 d,在土壤中的半衰期为11.0~14.0 d;最终残留量试验结果表明:27%噻呋酰胺·戊唑醇悬浮剂按施药剂量为182.25、273.375 g a.i./hm~2,连续喷药3~4次,施药间隔期7 d,喷药后7、14、21 d土壤中噻呋酰胺残留量为0.01~0.190 mg/kg,花生仁中噻呋酰胺残留量均0.01 mg/kg。[结论]27%噻呋酰胺·戊唑醇悬浮剂在花生上按推荐剂量使用噻呋酰胺是安全的。     

40%灭草松水分散粒剂在水稻田中的残留动态

[方法]采用高效液相色谱法测定了40%灭草松水分散粒剂在水稻及稻田环境中的残留动态。[结果]当灭草松的添加量为0.05~1.0 mg/kg时,其在水稻田水、土壤、稻秆、稻米和稻壳中的平均回收率为81.3%~107.8%,变异系数在3.3%~5.8%之间,方法的最低检出限依次为田水0.012 mg/L、土壤0.017 mg/kg、稻秆0.035 mg/kg、稻米0.026 mg/kg、稻壳0.029 mg/kg。[结论]灭草松在福州、天津、南京的稻田水中的消解半衰期为2.0~6.9 d,土壤中8.7~13.9 d,植株中5.3~6.9 d。按照推荐剂量720 g a.i./hm2和1.5倍推荐剂量1080 g a.i./hm2施用灭草松水分散粒剂,施药1次,在收获的稻壳和稻米中均未检出灭草松。     

粉唑醇在小麦和土壤中的消解规律

[目的]研究粉唑醇在小麦和土壤中的消解与残留变化趋势,评价粉唑醇在小麦上使用的安全性。[方法]样品用乙腈提取,弗罗里硅土小柱净化,液相色谱测定。[结果]麦苗中粉唑醇的原始沉积量0.56~1.43 mg/kg,半衰期9.2~15.2 d;土壤中粉唑醇的原始沉积量0.34~1.22 mg/kg,半衰期9.9~13.6 d。间隔35 d后,粉唑醇在麦粉、麦秆和土壤中的残留均小于0.5 mg/kg。[结论]参照欧盟和日本规定粉唑醇在小麦上的最大残留限量为0.5 mg/kg的标准,粉唑醇250 g/L悬浮剂,按推荐剂量和方法使用,安全间隔35 d后的小麦是安全的。     

55%硝磺·莠去津悬浮剂在玉米和土壤中的残留动态

[目的]评价55%硝磺·莠去津悬浮剂在玉米环境中的残留动态和环境安全性。[方法]2010、2011年在北京和安徽萧县郊区进行了55%硝磺·莠去津悬浮剂在玉米上的残留试验。[结果]2年2地的消解动态试验结果显示,硝磺草酮在玉米植株和土壤环境中的消解均符合一级动力学方程,土壤中的降解半衰期为0.97~1.07 d,植株上的降解半衰期为0.27~0.81 d。[结论]2年2地的试验结果无明显差异,环境因素如土壤质地、温度、降雨等对硝磺草酮降解速率影响不明显,收获的玉米中硝磺草酮的残留量均低于0.01 mg/kg。     

嗪草酮在马铃薯和土壤中的残留分析方法及消解动态

[目的]建立测定马铃薯、马铃薯植株及土壤中嗪草酮残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法,研究嗪草酮在马铃薯和土壤中的消解动态及最终残留。[方法]采用Qu ECh ERS前处理方法-高效液相色谱串联质谱法检测马铃薯及植株和土壤中的嗪草酮残留量。[结果]嗪草酮在马铃薯、马铃薯植株和土壤中的平均回收率分别为90.4%~97.4%、86.7%~98.7%、89.1%~97.3%,相对标准偏差(RSD)分别为1.4%~4.3%、0.8%~4.8%、0.6%~3.9%。嗪草酮在马铃薯植株中的消解半衰期为0.9~1.6 d;在土壤中的消解半衰期为5.7~6.6 d,属于易降解农药。[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于马铃薯和土壤中嗪草酮的残留检测。     

啶酰菌胺在番茄和土壤中的残留及消解动态

[目的]为啶酰菌胺的安全合理使用提供依据。[方法]建立了啶酰菌胺在番茄和土壤样品中的残留检测方法,并利用该方法研究了啶酰菌胺在番茄和土壤中的降解动态和最终残留。[结果]方法的准确度和精密度符合残留检测要求,啶酰菌胺在番茄中半衰期为7.6~11.7 d,土壤中的半衰期为5.7~18.2 d,以推荐剂量的高剂量施药后,啶酰菌胺在番茄中的残留量均低于MRL值。[结论]按照推荐方法施药,啶酰菌胺在番茄上的使用相对安全。     

肟菌酯在辣椒和土壤中的消解动态

[目的]建立肟菌酯在辣椒和土壤中的残留分析方法,研究肟菌酯在辣椒和土壤中的残留消解动态。[方法]采用乙腈提取,盐析法净化,GC-ECD检测,外标法定量。[结果]当添加质量分数为0.03~1.00 mg/kg时,肟菌酯在辣椒和土壤中的回收率为89.9%~104.9%,相对标准偏差为1.1%~5.1%。消解动态试验表明,肟菌酯在辣椒和土壤中的消解动态曲线符合一级动力学方程,其在长沙、青岛和杭州3地的辣椒和土壤中的半衰期为4.08~17.33 d,均小于30 d。[结论]肟菌酯属易降解农药。     

20%啶虫脒可溶液剂在棉花和土壤中的残留及消解动态

[目的]评价啶虫脒在棉花和土壤中使用的安全性,建立其使用规范。[方法]采用田间试验及液质联用检测方法,研究了啶虫脒在棉花和土壤中的残留消解动态,并对其在棉花上使用的安全性提出了建议。[结果]啶虫脒在棉花和土壤中的消解较快。棉叶中半衰期为2.14～5.37 d,土壤中半衰期0.88～8.87 d。20%啶虫脒可溶液剂防治棉花蚜虫,用药量30～45 g a.i./hm2,棉花收获前49 d开始施药,末次施药后7、14、21 d采集棉籽及土壤样品,检测的棉籽及土壤中啶虫脒的残留量均低于0.05 mg/kg。[结论]拟推荐我国啶虫脒在棉花和土壤中的最大残留限量为0.2 mg/kg。     

莠灭净在甘蔗及土壤中的残留分析及消解动态

[目的]通过田间试验,为莠灭净在甘蔗上安全合理使用提供依据。[方法]建立了莠灭净在甘蔗及土壤中的残留检测方法,并测定甘蔗及土壤中的消解动态和最终残留。[结果]测定方法的准确度和精密度符合残留检测要求,在甘蔗和土壤中半衰期分别为32.7~35.4、22.6~29.4 d;检测甘蔗植株、蔗梢、蔗茎及土壤中莠灭净的残留量均低于0.05 mg/kg。[结论]建立的检测方法准确可靠,甘蔗收获时残留量低于我国规定的最大允许残留量(MRL)。     

喹啉铜在西瓜和土壤中残留及消解动态

[目的]为评价50%多抗·喹啉铜可湿性粉剂在西瓜上使用安全性。[方法]利用超高效液相色谱-光电二极管阵列检测器(UPLC-PDA)对山东和浙江2年2地的西瓜和土壤中的喹啉铜残留消解动态及最终残留进行了测定和研究。用高剂量喹啉铜562.5 g a.i./hm^2喷施后2 h,1、3、5、7、10、14、21 d取样进行西瓜和土壤残留消解动态测定。用喹啉铜375、562.5 g a.i./hm^2分别喷施3次和4次,喷药后5、7、10 d取样进行全瓜、瓜肉和土壤最终残留测定。[结果]50%多抗·喹啉铜在西瓜和土壤中的消解动态曲线均符合一级动力学方程,半衰期分别为1.1~2.5、1.4~2.3 d,最终残留试验结果表明当喹啉铜施药量为375、562.5 g a.i./hm^2,施药次数为3次和4次时,距最后1次施药7 d后喹啉铜在西瓜全瓜、瓜肉和土壤的残留量均<0.20 mg/kg。[结论]50%多抗·喹啉铜可湿性粉剂属于易降解农药,在结果初期开始施用,施药剂量不高于562.5 g a.i./hm^2,次数不多于4次,施药间隔不小于5 d,西瓜上建议采收安全间隔期为7 d。试验为喹啉铜在西瓜上安全使用提供了理论依据。     

甲霜灵在黄瓜和土壤中的残留分析及消解动态

[目的]建立甲霜灵在黄瓜、土壤中残留的液相色谱分析方法,研究残留消解趋势,评价使用安全性。[方法]黄瓜和土壤样品用醋酸-乙腈提取,高效液相色谱仪-紫外检测器检测,外标法定量。[结果]在3个添加水平下,甲霜灵在黄瓜、土壤中的平均回收率分别为88.59%~95.51%和84.06%~92.77%,检出限均为0.6×10-9g,定量限均为0.02 mg/kg;消解动态规律符合一级动力学方程,半衰期分别为3.3~8.1、4.4~8.6 d;黄瓜坐果期施药,成熟黄瓜和土壤样品残留量均低于MRL值(0.5 mg/kg)。[结论]甲霜灵按推荐方法剂量使用,在黄瓜上使用是安全的。     

高效液相色谱-串联质谱法测定烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的残留及消解动态

[目的]采用高效液相色谱-串联质谱法建立了烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的残留分析方法,并研究了烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的消解动态及最终残留。[方法]样品经乙腈2次提取后,直接进HPLC-MS/MS检测。[结果]烯啶虫胺在甘蓝及其土壤中的添加回收率为81.7%~104.2%,相对标准偏差为1.6%~4.7%,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。消解动态和最终残留试验结果表明,烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的消解半衰期分别为0.7~1.9、4.3~6.2 d,甘蓝最终残留样品中的残留量均低于最低检测浓度(0.02 mg/kg),土壤最终残留样品中的残留量为0.02~0.174 mg/kg。     

敌百虫在胡萝卜田样品中的残留分析方法及消解动态

[目的]通过优化试验条件,得到敌百虫在1年2地胡萝卜及土壤样品中的消解动态。[方法]消解动态试验将30%敌百虫乳油按300.0 mL/667m~2(有效成分1350.0 g a.i./hm~2)制剂对水稀释后,施药1次,采用气相色谱对敌百虫有效成分进行检测。[结果]在选定的气相色谱检测条件下优化提取和萃取方法,敌百虫在土壤、胡萝卜植株、胡萝卜空白样品中的回收率达到试验要求。消解动态试验结果表明:敌百虫在胡萝卜植株中的消解半衰期为3.63~3.89 d,在长沙土壤中的消解半衰期为3.90 d。[结论]在我国自然条件下,敌百虫在胡萝卜植株和土壤中消解较快,不会造成累积性残留。     

吡蚜酮在棉叶和土壤中消解动态分析及棉子中残留量膳食摄入评估

[目的]评价吡蚜酮在棉叶、土壤上的消解趋势,土壤及棉子上残留水平。[方法]通过建立的乙腈提取,氯化钠盐析、乙腈定容的前处理方法和高效液相色谱光电二极管阵列检测器检测的仪器方法,研究了棉叶和土壤中吡蚜酮的消解动态,并对棉子中的最终残留量进行了膳食摄入风险评估。[结果]吡蚜酮在棉子、棉叶和土壤空白样品添加的平均回收率在75%~95%之间,相对标准偏差在1.5%~8.9%之间,土壤中的最低检测质量分数为0.01 mg/kg,棉叶和棉子中的最低检测质量分数均为0.05 mg/kg。棉叶中吡蚜酮的残留消解半衰期在1.5~2.2 d之间,土壤中残留消解半衰期为1.1~1.8 d。按试验方式进行施药及采样后,棉子中吡蚜酮的最终残留量低于0.05 mg/kg,土壤中的残留量低于0.032 mg/kg。[结论]吡蚜酮的普通人群国家估计每日摄入量为0.065 mg,占日允许摄入量的3.45%左右,认为对一般人群健康不会产生不可接受的风险。     

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在茭白中的残留动态

[目的]研究甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在茭白上的消解动态和残留变化趋势,评价使用安全性。[方法]样品用乙腈提取,LC-MS/MS仪检测,外标法定量。[结果]方法的准确度和精密度符合农药残留分析要求;其在茭白植株中的消解动态规律符合一级动力学方程,半衰期为0.59~3.34 d;按有效成分剂量23~34.5 mg a.i./L,施药2~3次,距末次施药后14、21、28 d采样,茭白中均检测不到其残留(0.01×1~(-3)mg/kg)。[结论]甲氨基阿维菌素苯甲酸盐按推荐方法剂量在茭白上使用是安全的。     

嘧菌酯在辣椒和土壤中的残留检测方法及消解规律

[目的]建立嘧菌酯在辣椒和土壤中的残留检测方法,研究其在辣椒和土壤中的消解规律。[方法]辣椒和土壤样品经乙酸乙酯提取,PSA和GCB净化后经GC-滋ECD进行定量分析。[结果]在0.05~5 mg/kg添加水平下,辣椒和土壤中嘧菌酯的回收率为80.3%~104.0%,相对标准偏差为1.5%~6.3%。[结论]建立的检测方法准确可靠。嘧菌酯在辣椒和土壤中的半衰期分别为5.2~13.1、5.4~12.6 d。