高效液相色谱法测定甘蔗和土壤中氯吡嘧磺隆的残留量

[目的]建立改进的QuEChERS高效液相色谱法测定氯吡嘧磺隆在甘蔗和土壤中残留分析方法,研究氯吡嘧磺隆在甘蔗和土壤中的残留消解动态。[方法]样品经丙酮提取、乙酸乙酯萃取、C18和弗罗里硅土净化,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定。[结果]消解动态试验结果表明:在植株和土壤中半衰期分别为8.7~20.5 d、7.1~13.2 d。最终残留试验表明:75%氯吡嘧磺隆水分散粒剂按推荐剂量(67.5 g a.i./hm2)和推荐剂量的1.5倍(101.25 g a.i./hm2)施药,甘蔗苗期,杂草2~5叶期施药1次,甘蔗收获期采样,检测的甘蔗茎秆中氯吡嘧磺隆的残留量均低于0.1 mg/kg。[结论]甘蔗收获时残留量低于日本规定的最大允许残留量(MRL),方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留分析要求。     

75％氯吡嘧磺隆水分散粒剂在玉米及土壤中的消解动态与残留

[目的]评价氯吡嘧磺隆在玉米上使用的安全性,建立其使用规范.[方法]于2009-2010年在南京和郑州两地进行了75％氯吡嘧磺隆水分散粒剂在玉米和土壤中的消解动态和最终残留试验.样品用丙酮提取,乙酸乙酯萃取净化后,用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱检测,外标法定量.[结果]消解动态试验结果表明:在植株和土壤中半衰期分别为0.78～0.97、7.00～16.90 d.最终残留试验表明:75％氯吡嘧磺隆按推荐剂量(45 g a.i./hm2)和推荐剂量的1.5倍(67.5 g a.i./hm2)施药,玉米苗后3～5叶期施药1次,玉米收获期采样,检测的玉米籽粒、玉米植株及土壤中氯吡嘧磺隆的残留量均低于0.1 mg/kg.[结论]拟推荐我国氯吡嘧磺隆在玉米和玉米秸秆上的最大残留限量为0.1 mg/kg.     

吡蚜酮在棉叶和土壤中消解动态分析及棉子中残留量膳食摄入评估

[目的]评价吡蚜酮在棉叶、土壤上的消解趋势,土壤及棉子上残留水平。[方法]通过建立的乙腈提取,氯化钠盐析、乙腈定容的前处理方法和高效液相色谱光电二极管阵列检测器检测的仪器方法,研究了棉叶和土壤中吡蚜酮的消解动态,并对棉子中的最终残留量进行了膳食摄入风险评估。[结果]吡蚜酮在棉子、棉叶和土壤空白样品添加的平均回收率在75%~95%之间,相对标准偏差在1.5%~8.9%之间,土壤中的最低检测质量分数为0.01 mg/kg,棉叶和棉子中的最低检测质量分数均为0.05 mg/kg。棉叶中吡蚜酮的残留消解半衰期在1.5~2.2 d之间,土壤中残留消解半衰期为1.1~1.8 d。按试验方式进行施药及采样后,棉子中吡蚜酮的最终残留量低于0.05 mg/kg,土壤中的残留量低于0.032 mg/kg。[结论]吡蚜酮的普通人群国家估计每日摄入量为0.065 mg,占日允许摄入量的3.45%左右,认为对一般人群健康不会产生不可接受的风险。     

碘甲磺隆钠盐在土壤和小麦中的残留动态

在长沙市马坡岭和北京市通县开展了碘甲磺隆钠盐在小麦植株和土壤中的残留降解动态试验.两地试验结果表明:在施药剂量为28.2 g a.i./hm2时,长沙市马坡岭试验点碘甲磺隆钠盐在小麦植株和土壤中的半衰期分别为4.1、7.4 d,北京市通县试验点碘甲磺隆钠盐在小麦植株和土壤中的半衰期分别为5.4、22 d,碘甲磺隆钠盐在小麦茎叶和土壤中都能迅速降解,其中在小麦植株中的降解更快.6.25%碘甲磺隆钠盐水分散粒剂用于小麦田除草,施药剂量分别为18.8、28.2 g a.i./hm2时,施药1次,收获期小麦籽粒、麦秆及土壤中的残留均低于0.003 mg/kg.     

多杀霉素在甘蓝和土壤中的残留分析及消解动态

[目的]为25%多杀霉素悬浮剂在甘蓝上的安全合理使用提供可靠依据。[方法]建立多杀霉素在甘蓝和土壤中的残留检测方法,并测定在甘蓝和土壤中的消解动态和最终残留。[结果]方法的准确度和精密度符合残留检测要求,在甘蓝中消解半衰期为1.7~2.6 d,在土壤中消解半衰期为1.6~2.3 d。按剂量200、300 ga.i./hm2,施药3~4次,间隔7 d,末次施药后7 d,在甘蓝中的残留量0.08 mg/kg,在土壤中的残留量0.05 mg/kg。[结论]建立的检测方法准确可靠,甘蓝收获时残留量低于中国规定的最大残留限量(MRL)。     

高效液相色谱-串联质谱法测定烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的残留及消解动态

[目的]采用高效液相色谱-串联质谱法建立了烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的残留分析方法,并研究了烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的消解动态及最终残留。[方法]样品经乙腈2次提取后,直接进HPLC-MS/MS检测。[结果]烯啶虫胺在甘蓝及其土壤中的添加回收率为81.7%~104.2%,相对标准偏差为1.6%~4.7%,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。消解动态和最终残留试验结果表明,烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的消解半衰期分别为0.7~1.9、4.3~6.2 d,甘蓝最终残留样品中的残留量均低于最低检测浓度(0.02 mg/kg),土壤最终残留样品中的残留量为0.02~0.174 mg/kg。     

精喹禾灵在掌叶半夏块茎和土壤中的残留分析及土壤中的消解动态

[目的]为检测精喹禾灵在掌叶半夏中的残留及土壤中的消解动态,建立了精喹禾灵在掌叶半夏及土壤中的分析方法。[方法]采用高效液相色谱法检测了不同剂量8.8%精喹禾灵乳油处理后在掌叶半夏块茎中的残留量,并分析了其在土壤中的消解动态。[结果]建立了精喹禾灵在掌叶半夏及土壤中残留量检测方法,在添加质量分数为0.05、0.1、0.5 mg/kg时,平均回收率为87.3%~92.5%,相对标准偏差(RSD)为3.63%~4.12%。精喹禾灵在掌叶半夏及土壤中最低检测质量分数为0.05 mg/kg。田间试验结果表明:精喹禾灵在土壤中消解较快,半衰期为5.40 d。施药后第28天和第215天,土壤和掌叶半夏块茎中均未检测到精喹禾灵。[结论]建立的掌叶半夏块茎中精喹禾灵残留量的检测方法操作简单、准确性高,可用于掌叶半夏块茎中精喹禾灵残留检测,精喹禾灵用于掌叶半夏种植中化学除草较为安全。     

戊唑醇在水稻中的残留分析方法及消解动态

[目的]为检测水稻中戊唑醇残留及评价其在水稻上使用的安全性,建立了戊唑醇在水稻植株、稻壳、糙米和土壤中的残留分析方法。[方法]水稻样品采用乙腈提取,Florisil小柱净化,GC-NPD测定。同时,于浙江、山东和湖南3地进行了田间试验。[结果]戊唑醇在水稻植株和稻壳中的添加质量分数为0.05~5.0 mg/kg时,平均回收率为88.80%~103.86%,相对标准偏差(RSD)为4.25%~14.36%。戊唑醇在糙米和土壤中的添加质量分数为0.02~2.0 mg/kg时,平均回收率为89.19%~102.27%,相对标准偏差(RSD)为2.26%~8.58%。戊唑醇在水稻植株和稻壳的最低检测质量分数(LOQ)为0.05 mg/kg,在糙米和土壤中最低检测质量分数(LOQ)为0.02 mg/kg。田间试验表明:戊唑醇在水稻植株中的消解动态符合一级动力学方程,在浙江、山东和湖南3地水稻植株中的半衰期分别为0.60、11.48、3.14 d;最后用药距收期21 d时,戊唑醇在植株中的残留量为0.30 mg/kg、稻壳中的残留量为0.22 mg/kg、糙米中的残留量为<0.02 mg/kg、土壤中的残留量为<0.02 mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、精密度和回收率等均符合农药残留分析的要求。戊唑醇在水稻植株中属于易降解农药,降解半衰期为0.60~11.48 d。     

棉隆在番茄和土壤中的残留消解动态及残留量

[目的]为评价棉隆在番茄中使用的安全性,开展棉隆在番茄和土壤中的残留量与残留降解研究。[方法]进行2年3地田间试验。消解动态试验按棉隆675 kg a.i./hm2施药1次;最终残留试验按棉隆675 kg a.i./hm2(1.5倍推荐高剂量)和450 kg a.i./hm2(推荐高剂量)施药1次,番茄收获期采样。[结果]田间消解动态结果表明:棉隆在土壤中消解受含水量影响巨大,半衰期为1.8~13.1 d。按棉隆675、450 kg a.i./hm2施药,番茄收获期采样,番茄中棉隆的残留量0.02 mg/kg,土壤中的残留量为0.02~0.177 mg/kg。[结论]番茄最终残留量低于欧盟规定的最大残留限量(MRL)0.02 mg/kg。     

玉米中氯虫苯甲酰胺的残留分布及消解动态

[目的]为评价氯虫苯甲酰胺在玉米中的残留安全,研究施药后该农药在玉米籽粒、玉米植株和土壤中的残留分布情况以及在玉米植株中的消解动态趋势。[方法]采用Qu ECh ERS前处理,结合液质联用法测定氯虫苯甲酰胺在玉米籽粒、玉米秸秆、土壤中的残留量。[结果]玉米籽粒和玉米植株中氯虫苯甲酰胺最小检出质量分数为0.02 mg/kg,土壤中最小检出质量分数为0.005 mg/kg。在玉米籽粒、玉米植株、土壤中分别添加不同质量分数氯虫苯甲酰胺,回收率范围为77%~100%,变异系数范围为0.7%~7.3%。测定北京和吉林试验点玉米植株中氯虫苯甲酰胺的消解规律,符合一级动力学指数模型,半衰期分别为11.6、17.3 d。[结论]按照试验用药剂量,玉米籽粒中的氯虫苯甲酰胺残留量符合国家限量标准,可认为是安全的。     

灭草松在大豆和土壤中的残留消解规律

[目的]研究灭草松在大豆及土壤中的残留消解趋势,评价其在大豆上使用的安全性。[方法]采用液相色谱(HPLC)对31%灭草松·三氟羧草醚·氟磺胺草醚微乳剂在3地大豆和土壤中的残留消解动态和最终残留进行了研究。[结果]灭草松在大豆植株中的半衰期为0.7~7.2 d,在土壤中的半衰期为1.8~8.6 d。大豆苗后施药,在收获期采收的鲜食青豆和成熟大豆中残留量都低于最低检出限0.02 mg/kg。[结论]灭草松按照推荐方法和剂量使用,在大豆上使用是安全的。     

固相萃取-高效液相色谱分析玉米、土壤中吡唑醚菌酯的消解动态及最终残留量

[目的]系统地研究吡唑醚菌酯农药在玉米及土壤中的残留量,促进安全生产。[方法]建立吡唑醚菌酯在玉米、植株和土壤中残留的固相萃取-高效液相色谱分析方法,研究宁夏及黑龙江两地玉米、土壤中吡唑醚菌酯残留状况和消解动态规律。开展不同填料的固相萃取小柱净化效果的试验,采用高效液相色谱(HPLC)检测。[结果]以弗罗里硅固相萃取柱净化样品的效果最好,在质量分数0.02~0.5 mg/kg的添加水平下,玉米、植株和土壤中吡唑醚菌酯的回收率为92%~108%,变异系数为3.2%~9.4%。消解动态试验表明:吡唑醚菌酯在宁夏、黑龙江两地土壤中的半衰期为24.8、10.2 d。[结论]采用种子包衣的施药方式,消解动态试验的植株及最终残留试验的玉米、植株、土壤中均未检出吡唑醚菌酯,该施药方式安全。     

莠灭净在甘蔗及土壤中的残留分析及消解动态

[目的]通过田间试验,为莠灭净在甘蔗上安全合理使用提供依据。[方法]建立了莠灭净在甘蔗及土壤中的残留检测方法,并测定甘蔗及土壤中的消解动态和最终残留。[结果]测定方法的准确度和精密度符合残留检测要求,在甘蔗和土壤中半衰期分别为32.7~35.4、22.6~29.4 d;检测甘蔗植株、蔗梢、蔗茎及土壤中莠灭净的残留量均低于0.05 mg/kg。[结论]建立的检测方法准确可靠,甘蔗收获时残留量低于我国规定的最大允许残留量(MRL)。     

嗪草酮在马铃薯和土壤中的残留分析方法及消解动态

[目的]建立测定马铃薯、马铃薯植株及土壤中嗪草酮残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法,研究嗪草酮在马铃薯和土壤中的消解动态及最终残留。[方法]采用Qu ECh ERS前处理方法-高效液相色谱串联质谱法检测马铃薯及植株和土壤中的嗪草酮残留量。[结果]嗪草酮在马铃薯、马铃薯植株和土壤中的平均回收率分别为90.4%~97.4%、86.7%~98.7%、89.1%~97.3%,相对标准偏差(RSD)分别为1.4%~4.3%、0.8%~4.8%、0.6%~3.9%。嗪草酮在马铃薯植株中的消解半衰期为0.9~1.6 d;在土壤中的消解半衰期为5.7~6.6 d,属于易降解农药。[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于马铃薯和土壤中嗪草酮的残留检测。     

玉米田除草剂烟嘧磺隆在辽宁地区土壤中的主要环境行为

[目的]系统研究玉米田除草剂烟嘧磺隆在辽宁地区土壤中的残留、迁移和淋溶动态;探讨土壤温度、湿度、p H值等环境因子对烟嘧磺隆降解的影响以及不同添加质量分数下的降解动态,对其田间安全使用及评价提供理论依据。[方法]在建立和完善高效液相色谱检测方法的基础上,采用淋溶法、室内温箱模拟法进行淋溶动态和降解因子影响研究。[结果]当添加质量分数为0.05、0.1、0.5 mg/kg时,烟嘧磺隆在土壤中回收率为86.74%~93.72%,满足农药残留分析要求;消解动态均符合一级降解动力学方程,满足农药残留分析要求,在沈阳市土壤中的消解半衰期为9.56~11.77 d,在大连市土壤中的半衰期为11.50~13.43 d,烟嘧磺隆在土壤中的最终残留量为未检出;在不同温度、湿度、p H值下,降解规律均满足一级动力学方程,在温度25℃、p H7和土壤中烟嘧磺隆添加质量分数10 mg/kg的范围内,土壤温度越高,土壤湿度越大,土壤p H值越大,烟嘧磺隆添加质量分数越大,其降解速率越快。     

55%硝磺·莠去津悬浮剂在玉米和土壤中的残留动态

[目的]评价55%硝磺·莠去津悬浮剂在玉米环境中的残留动态和环境安全性。[方法]2010、2011年在北京和安徽萧县郊区进行了55%硝磺·莠去津悬浮剂在玉米上的残留试验。[结果]2年2地的消解动态试验结果显示,硝磺草酮在玉米植株和土壤环境中的消解均符合一级动力学方程,土壤中的降解半衰期为0.97~1.07 d,植株上的降解半衰期为0.27~0.81 d。[结论]2年2地的试验结果无明显差异,环境因素如土壤质地、温度、降雨等对硝磺草酮降解速率影响不明显,收获的玉米中硝磺草酮的残留量均低于0.01 mg/kg。     

肟菌酯在辣椒和土壤中的消解动态

[目的]建立肟菌酯在辣椒和土壤中的残留分析方法,研究肟菌酯在辣椒和土壤中的残留消解动态。[方法]采用乙腈提取,盐析法净化,GC-ECD检测,外标法定量。[结果]当添加质量分数为0.03~1.00 mg/kg时,肟菌酯在辣椒和土壤中的回收率为89.9%~104.9%,相对标准偏差为1.1%~5.1%。消解动态试验表明,肟菌酯在辣椒和土壤中的消解动态曲线符合一级动力学方程,其在长沙、青岛和杭州3地的辣椒和土壤中的半衰期为4.08~17.33 d,均小于30 d。[结论]肟菌酯属易降解农药。     

乙霉威在黄瓜和土壤中的残留研究及安全使用

[目的]进一步明确乙霉威在黄瓜中的农药残留特征及残留降解规律,为制定残留限量提供依据。[方法]采用高效液相色谱方法,对乙霉威在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留量进行研究,并对其在黄瓜上的安全使用进行评价。[结果]消解动态试验结果表明:乙霉威在黄瓜中的半衰期为0.7~4.4 d,在土壤中的半衰期为0.4~2.7 d。[结论]26%嘧霉胺·乙霉威水分散粒剂在黄瓜上用于防治黄瓜灰霉病,以乙霉威346、520 g a.i./hm~2连续喷药3~4次,安全间隔期3 d,黄瓜中乙霉威残留量低于食品中农药最大残留限量国家标准要求(5.0 mg/kg)。     

玉米中丁香菌酯和戊唑醇残留分析及膳食风险评估

[目的]研究同时测定玉米中丁香菌酯和戊唑醇的检测方法,分析农药残留,评估膳食风险。[方法]建立QuEChERS-UPLC-MS/MS测定方法,设计10地田间试验用以分析2种农药消解动态和最终残留,计算城、村不同年龄段人群国家估算每日摄入量和风险指数。[结果]方法验证结果表明：2种农药标准曲线相关系数均>0.99,回收率均在70%～120%之间,RSD值均<10%,最低检测质量分数为0.005 mg/kg。消解动态试验结果表明,辽宁和山东玉米植株中丁香菌酯半衰期分别为3.2、3.5 d,戊唑醇的半衰期分别是2.6、2.7 d。最终残留试验表明,安全间隔期40 d,10地玉米籽粒中丁香菌酯和戊唑醇最终残留量均<0.005 mg/kg。膳食风险评估结果表明,丁香菌酯和戊唑醇在玉米中的残留风险处于安全水平。[结论]该前处理和检测方法具有较高准确性、灵敏度和精密度,在玉米上按推荐方法正确使用无残留及膳食风险。     

甲基硫菌灵及其代谢产物多菌灵在柑橘中的残留及消解动态

[目的]通过建立一种测定柑橘中甲基硫菌灵及其代谢产物多菌灵残留量的分析方法,对其在柑橘和土壤中的残留消解动态以及最终残留量进行研究。[方法]样品前处理采用优化的Qu ECh ERS方法,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行检测,外标法定量。[结果]在0.004~4.0 mg/L的质量浓度范围内,甲基硫菌灵和多菌灵的质量浓度与响应值呈良好的线性关系;在0.004~4.0 mg/L添加质量浓度范围内,甲基硫菌灵和多菌灵的平均回收率为87.8%~117.9%,相对标准偏差(RSDs)为1.3%~10.7%;甲基硫菌灵和多菌灵的检出限(LOD)分别为0.05、0.005 ng,其定量限(LOQ)分别为0.01、0.004 mg/kg。[结论]该方法具有灵敏度高、操作简便,快速高效等优点,且符合农药残留检测的要求。甲基硫菌灵在柑橘全果的消解动态结果显示,其半衰期为2.8~6.4d,属于易降解农药;7d后在柑橘中的最终残留量为0.127~2.277mg/kg,低于我国规定的最大残留限量值5.0mg/kg,表明甲基硫菌灵对柑橘安全。