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1.
铜基甲醇合成催化剂失活的研究 总被引:3,自引:2,他引:1
用X射线衍射、小角X射线散射、BET流动色谱及化学分析等方法,对工业甲醇合成催化剂在失活前后的物相、晶粒度、孔径分布和比表面积等物化性质进行测定。与新鲜催化剂对比后发现,失活催化剂有硫中毒现象。在HCl+H2O2的混合溶液不溶物残渣中,有C和AlV2O4晶相出现,且残渣的含量增多。氧化态时,催化剂的孔径主要分布在d≤10nm的微孔区,在经过H2还原后,孔径分布发生变化,有相当部分转变为d>10nm的过渡孔。晶粒度测定结果表明,催化剂中Cu(111)晶面的平均线宽约为27nm,在失活前后变化不大;而ZnO(110)晶面的平均线宽在失活后有显著长大,从8.9nm变为15.8nm。对催化剂的失活原因进行了分析。 相似文献
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以正己烷为反应探针分子,考察了Pt/KL催化剂的制备条件如焙烧温度、还原温度及还原时间对催化剂烷烃芳构化性能的影响,发现催化剂经350℃焙烧、500℃下还原2小时后具有较高芳构化活性和选择性;通过分析表征失活催化剂的表面积、孔体积、积炭和Pt晶粒粒度,并与新鲜催化剂相比较,表明积炭堵塞L分子筛微孔和Pt晶粒聚集长大可能是催化剂失活的主要原因。 相似文献
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Pd/C催化剂表面沉积物的热分析 总被引:3,自引:0,他引:3
用真空DSC和AA、IR、SEM、XRD分析研究了新鲜Pd/C催化剂浸渍分布和钯的分散状态,确定了已失活催化剂表面沉积物主要为对苯二甲酸的重金属盐类。比较了加氢反应器各部位已失活催化剂的热分析曲线,分析了金属盐沉积物对催化剂失活的影响:(1)覆盖引起局部过热使晶粒长大;(2)遮盖和封闭催化剂孔隙;(3)造成床层堵塞引起压力波动和温度波动,使催化剂破碎失活。 相似文献
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HPO法合成羟胺Pd-Pt/C催化剂失活原因的分析及对策 总被引:1,自引:0,他引:1
用X射线光电子能谱、透射电镜、原子吸收、压汞等测试手段 ,分析了NO- 3 加氢还原制羟胺Pd -Pt C催化剂失活的原因 ,指出重金属离子杂质和非金属化合物的毒化、贵金属粒子的逐渐聚积及晶粒长大、贵金属的流失、载体结构的变化是造成催化剂失活的主要原因。在实际生产中通过采取稳定工艺操作、加强氮气置换、控制原料质量、定期进行催化剂再生等措施 ,可以稳定催化剂活性 ,延长催化剂使用寿命 相似文献
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天然气转化催化剂的失活特性 总被引:3,自引:2,他引:1
用化学分析、BET流动色谱法,X射线衍射及小角散射等方法,对天然气转化催化剂的失活特性进行研究,发现催化剂中Ni组分有流失现象,流失率约为10%左右;失活催化剂中有NiO、NiC等新物相存在,比表面积增大。与新鲜催化剂对比分析可知,作为载体的α-Al2O3,失活后在(012)和(104)晶面上平均晶粒度减小;Ni在(111)晶面上的晶粒度变化不大,但在晶面(200)上的晶粒度增大。失活催化剂的孔径分布改变较多,小孔的比率相对增加,而在孔径为25nm附近的过渡孔减少。 相似文献
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Pd-Fe/α-Al_2O_3催化CO偶联制草酸二乙酯催化剂临氢失活研究 总被引:1,自引:1,他引:0
一氧化碳常压气相催化偶联制草酸二乙酯的反应中,由于氢的引入致使偶联反应催化剂Pd-Fe/α-Al2O3失活。研究了不同氢含量条件下催化剂失活以及失活催化剂再生规律,发现催化剂的失活为可逆的,且失活速率随原料气中氢含量的增加而加快。应用X射线光电子能谱、程序升温还原等方法对催化剂中Pd的形态变化进行了分析,发现临氢失活催化剂比反应后催化剂的Pd2+含量要低得多。结果表明,原料气中氢的存在抑制了二价钯的烷氧基中间体Pd(OC2H5)2在催化剂上的产生,从而抑制了草酸二乙酯的生成,导致了催化剂的失活。 相似文献
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对气相直接合成碳酸二甲酯PdCl2-CuCl2-KOAc/AC催化剂失活、稳定性及再生过程进行了研究.研究表明反应过程中氯的流失,使催化剂表面各种价态的金属离子配比发生变化,这是影响催化剂稳定性、造成催化剂可逆失活的一个重要因素.还原了的Pd0金属粒子表面发生的催化剂表面积碳和金属颗粒聚集、钯组分的流失等因素则直接造成了催化剂的不可逆失活.抑制催化剂的失活,必须设法加快Pd0/Cu2+之间的氧化还原速度,降低Pd0在催化剂表面的累积. 相似文献
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CO气相催化偶联制草酸二乙酯反应中催化剂的失活与再生研究 总被引:1,自引:1,他引:0
在固定床反应器中,对一氧化碳气相催化偶联合成草酸二乙酯的反应体系进行了人为飞温,两次飞温过程分别为:反应温度从120℃飞温到400~500℃和1000~1200℃,考察飞温后催化剂的活性。对飞温失活催化剂进行再生后,测定了再生催化剂的活性。利用XPS技术对催化剂表面元素进行分析测试,发现第一次催化剂飞温失活的主要原因是催化剂活性组分Pd被氧化所致,而第二次催化剂飞温失活的主要原因是催化剂活性组分Pd被其它元素所覆盖。对第一次失活催化剂再生后,其活性可恢复至原来水平,对第二次失活催化剂再生后,其活性仅恢复到原有催化剂活性的50%。 相似文献
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从重金属钒对催化裂化催化剂污染机理入手,分析了高钒原料对催化裂化催化剂以及产品分布的影响。针对中国石化扬子石油化工有限公司2.0 Mt/a催化裂化装置原料油中钒含量高的情况,试用中国石化石油化工科学研究院最新开发的CGP-1YZ型专用抗钒催化剂。工业应用结果表明,与装置原用催化剂相比,CGP-1YZ型催化剂具有良好的抗钒能力,使用抗钒催化剂后,转化率和汽油产率分别增加9.51和5.67百分点,焦炭选择性显著改善,催化剂单耗降低了0.15 kg/t。 相似文献
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超临界CO_2萃取再生失活Pd/C催化剂 总被引:2,自引:1,他引:1
对苯甲酸加氢过程中Pd/C催化剂的失活原因进行了分析,研究了利用超临界CO2萃取再生失活Pd/C催化剂的过程,考察了萃取温度、萃取压力、CO2流量、共溶剂种类对Pd/C催化剂再生效果的影响。研究结果表明,超临界CO2萃取可以有效去除Pd/C催化剂表面吸附的有机杂质,恢复Pd/C催化剂的活性。利用超临界CO2萃取再生失活Pd/C催化剂的较佳工艺条件:萃取温度333~353K,萃取压力15~25M Pa,CO2流量(1g催化剂、常温、常压)20mL/h,以甲苯和二氯甲烷混合物为共溶剂。工业试验结果表明,在催化剂处理量320kg、萃取温度353K、萃取压力20M Pa、萃取时间12h、超临界CO2流量1.5t/h、无共溶剂的条件下,失活Pd/C催化剂的活性可达到新鲜Pd/C催化剂活性的80%以上。 相似文献
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过渡金属改性Pd/C催化剂上葡萄糖催化氧化反应 总被引:4,自引:0,他引:4
考察了Fe、Co、Ni改性的Pd/C催化剂上葡萄糖催化氧化反应结果,利用BET、XPS研究了Co的添加及制备条件对催化剂物化性能的影响。活性评价结果表明,Co质量分数为3%的Pd Co/C催化剂显示出良好的催化性能,反应3h后,葡萄糖的转化率达92%,选择性为94%,较Pd/C催化剂的活性和选择性有显著的提高。BET、XPS表征结果表明,Co的添加及焙烧过程,改变了Pd/C催化剂的表面组成及结构,有利于Pd的还原,从而使Pd Co/C催化剂表现出良好的催化活性和选择性。 相似文献
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采用浸渍回流法制备了碳纳米管(CNTs)负载的纳米Pd催化剂(Pd/CNTs),通过ICP、XPS和TEM等手段对其进行了表征,并用于碘苯的Heck反应.结果表明,Pd/CNTs催化剂中Pd的负载量为0.24%时,Pd以Pd~0和Pd~(2+)的形式分散在CNTs表面,粒径大小为10 nm.在空气气氛中,Pd/CNTs催化剂用胃(以Pd在碘苯中的摩尔分数x(Pd)表示)为0.004时,即可有效催化碘苯与丙烯酸的反应,肉桂酸产率为62.5%.该催化剂重复使用4次后,催化活性没有明显降低. 相似文献
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采用浸渍回流法制备了碳纳米管(CNTs)负载的纳米Pd催化剂(Pd/CNTs),通过ICP、XPS和TEM等手段对其进行了表征,并用于碘苯的Heck反应。结果表明,Pd/CNTs催化剂中Pd的负载量为0.24%时,Pd以Pd0和Pd2+的形式分散在CNTs表面,粒径大小为10 nm。在空气气氛中,Pd/CNTs催化剂用量(以Pd在碘苯中的摩尔分数x(Pd)表示)为0.004时,即可有效催化碘苯与丙烯酸的反应,肉桂酸产率为62.5%。该催化剂重复使用4次后,催化活性没有明显降低。 相似文献