微纳米尺度单晶铜各向异性纳米力学分析

采用纳米压痕测量仪对<100>、<110>、<111>不同取向的单晶铜进行了微纳米尺度纳米压痕试验,并对其硬度、约化弹性模量及卸载过程形貌等进行了对比分析.结果表明:在微纳米尺度下,不同取向单晶铜硬度值存在明显的尺寸效应,当压入深度小于30 nm时,单晶铜的硬度值随着压入深度的增加而增大,随后随着压入深度的增加而逐渐减小至0.8 GPa左右.<110>取向单晶铜的约化弹性模量值最大,<111>取向次之,<100>取向最小;<100>、<110>、<111>取向单晶铜的卸载表面均出现明显的堆积现象,其中<110>取向单晶铜出现明显的二维对称堆积形貌,<100>取向单晶铜的弹性恢复位移最大,而<110>取向单晶铜的弹性恢复位移最小.     

硅橡胶压磁复合材料力学性能纳米压痕实验研究

通过纳米压痕测试技术对非晶Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9/硅橡胶压磁复合材料薄膜的力学性能进行了研究,讨论了加载速率、保载时间、峰值载荷等试验参数对模量和硬度测试结果的影响.进一步分析了纳米压痕实验表征非晶Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9/硅橡胶压磁复合材料薄膜蠕变行为的可行性,通过合理确定压痕蠕变实验参数,获得该材料的蠕变应力指数.结果表明:相对峰值载荷,加载速率对测试结果影响更为显著,而保载时间对硬度和模量测试结果几乎没有影响.     

多孔氧化铝模板的纳米力学性能测试与分析

为了掌握多孔氧化铝模板的纳米力学性能,采用二次氧化法制备孔径在30～40nm之间且高度有序的纳米阵列氧化铝模板,并使用扫描电子显微镜(SEM)对其形貌进行表征;在原位纳米力学测试系统上进行微压痕实验,对样品表面力学性能(纳米硬度、模量)进行测试;利用原子力成像功能对实验区域扫描成像,在纳米尺度下观察和分析样品形貌.结果表明,AAO模板在同一深度处对应的硬度、模量值明显高于相应的基体材料铝,膜基体系的抗载能力明显提高;在压入深度为70～240nm时,AAO膜板的硬度和模量值分别为5.8GPa和106GPa,但从深度250nm时开始出现减小趋势;单晶铝与压针的接触为理想刚塑性接触,AAO模板与压针的接触为弹塑性接触.     

微纳米尺度单晶铜各向异性表面切削特性实验研究

利用纳米压痕仪和原子力显微镜对微纳米尺度下单晶铜各向异性表面在不同载荷和刻划速度下的切削特性进行实验研究。结果表明:单晶铜各晶面表面在较低载荷下,划痕细小且不明显。随着载荷的逐渐增大,划痕深度和宽度逐渐变大,并形成明显的沟槽,在沟槽的两侧出现明显的侧流现象,探针前方出现切屑堆积,尤其单晶铜Cu(100)切屑堆积较明显;单晶铜Cu(100)在刻划速度为10μm/s、50μm/s时,切削力无明显变化规律,其余两晶向都是在同等载荷下,刻划速度越大,切削力越大。随着刻划速度的增大,切削力趋于稳定;载荷越大,切削力越大,其相应摩擦系数也增大。     

基于分子动力学单晶锗的纳米压痕特性分析

单晶锗属于硬脆性光学半导体材料,加工时易产生裂纹和凹坑等缺陷,严重影响其表面质量.为了达到纳米级的表面质量,本文采用分子动力学模拟从不同晶面和晶向对单晶锗进行纳米压痕分析,在纳米尺度下对其进行压痕加载和卸载,分析该过程中载荷的变化情况,得到弹性模量的变化差异.结果表明,加载前后弹性模量差异小的单晶锗(111)晶面可以作为实际生产中的加工面,从而获得高质量的加工表面.     

金属Cu纳米晶体的显微硬度及微结构研究

为了研究自悬浮-模压法制备的纳米金属晶体材料的有关性能及微观结构特征,采用自悬浮定向流技术制备出纳米Cu粉,经过常温模压得到金属Cu纳米晶体材料,测试了样品的室温显微硬度,并探讨了不同的压制工艺对金属Cu纳米晶体材料显微硬度的影响;利用X射线衍射谱和正电子湮没技术分别分析了纳米Cu晶体的平均晶粒尺寸和其内部的孔隙状态.研究结果表明:金属Cu纳米晶体的平均晶粒尺寸为25 nm,显微硬度随压制工艺而变化,达1.55～1.90GPa,为粗晶Cu的3～4倍;材料内部缺陷大部分为单空位和空位簇,微孔隙的数量很少.     

微纳米尺度单晶硅各向异性表面的切削特性

利用纳米压痕仪和原子力显微镜,分别对单晶硅Si(100)、Si(110)、Si(111)三种晶面取向的表面进行微纳米尺度下的切削性能进行了实验研究。实验结果表明:在定载荷下,刻划速度的大小对单晶硅Si(100)、Si(110)晶面取向的切削力、摩擦系数的大小影响较小,但对单晶硅Si(111)晶体取向影响较大;在较低载荷下,单晶硅各晶面取向表面划痕细小,深度较浅且不明显,切削力大小无明显变化规律。随着载荷的逐渐增大,划痕宽度及深度也逐渐增大,切削力也相应增大,但并非呈线性增长。当载荷增大到一定值后,单晶硅各表面发生严重的塑性变形,变形积累一定程度后,沟槽两侧及探针前端形成明显的切屑堆积。     

Cu含量对脉冲偏压电弧离子镀TiN-Cu纳米复合薄膜硬度的影响

用脉冲偏压电弧离子镀技术在高速钢(HSS)基体上制备了一系列不同Cu含量的TiN-Cu纳米复合薄膜,用EPMA、SEM、GIXRD和纳米压痕等方法分别测试了薄膜的成分、形貌、相组成、硬度和弹性模量,重点考察薄膜成分对其硬度和弹性模量的影响.结果表明,Cu含量对薄膜的硬度和弹性模量影响显著,随着Cu含量的增加,薄膜硬度和弹性模量先增大后减小,在Cu含量为1.28 at％时,硬度和弹性模量达到最大值,分别为45.0 GPa和562.0 GPa.最后对TiN-Cu纳米复合薄膜的非晶-纳米晶强化机制进行了讨论.     

晶粒尺寸及加载载荷对多晶Cu膜纳米压入硬度影响的研究

用高真空磁控溅射在Si片上沉积纳米晶Cu膜和非纳米晶Cu膜，通过纳米压入实验得到薄膜硬度。发现晶粒尺寸对薄膜材料的压痕尺寸效应有比较大的影响，同时随加载载荷的升高，纳米晶薄膜硬度的变化与非纳米晶薄膜有很大的不同。分析认为这是因为晶粒尺寸达到纳米尺度后，晶界体积大大增加，使得晶界变形，晶界运动和晶界对位错运动的阻碍等作用影响材料塑性变形和加工硬化能力造成的。     

退火温度对RF磁控溅射ZnO薄膜力学性能的影响

采用X射线衍射分析(XRD),原子力显微镜(AFM)及纳米压痕技术测试分析了多晶ZnO薄膜的晶格结构和力学性能.薄膜的制备采用了射频(RF)磁控溅射方法,并分别在不同温度下进行了退火处理.XRD分析显示随着退火温度的上升,薄膜的晶粒尺寸逐步增大,且C轴取向显著增强.压痕测试结果表明,由于尺寸效应的影响,硬度随退火温度的变化有明显的趋势,从2.5GPa(常温下)逐步增加到5.5GPa(4500C),随着温度的进一步上升,硬度值又逐步下降到4.5GPa(650℃).弹性模量整体随退火温度的变化并不呈现明显的规律,但在450℃和200℃下退火分别有最大值26.7GPa和最小值21.5GPa,这是由于尺寸效应与晶格取向的双重作用的结果.测试结果表明适当的退火处理对ZnO薄膜的结晶品质与力学性能有明显的改善.     

高能微波辐照条件下SiC晶粒的生长过程分析

利用高能真空微波辐照, 仅以SiO₂和人造石墨粉为原料, 便捷快速地合成得到结晶良好的β-SiC晶粒。在利用各种表征手段综合分析SiC晶粒微观结构的基础上, 确认高能微波辐照条件下, β-SiC晶粒的生长过程符合“光滑界面的二维形核生长”机制。借助于电子背散射衍射技术(EBSD)进行的原位解析发现, 生长最快的{211}面在晶粒长大过程中逐渐被超覆, 通过形成{421}过渡晶面而最终演变为{220}晶面, 并成为晶粒的侧面; 而生长最慢的{111}面则成为最后保留下来的六角形规则晶面。EBSD的解析结果为SiC晶粒生长过程中晶面演变提供了直接的实验证据。     

Characterisation of surface recrystallisation in a grit-blasted single-crystal superalloy

In this work, detailed experimental insights regarding the microstructural features on surface recrystallisation of a grit-blasted single crystal superalloy DD6 have been obtained by transmission electron microcopy (TEM), scanning transmission electron microcopy (STEM), scanning electron microscopy and electron backscattered diffraction (EBSD) techniques. The broadened diffraction ring arcs typical for micro-textures revealed the fragmented finer grains after surface grit-blasting. Energy dispersive spectroscopy analysis and STEM mapping confirmed the characteristic elements for differentiation of γ′ and γ phase, and the precipitated secondary or tertiary γ′ in the recrystallised region was characterised by dark field TEM. Moreover, the recrystallisation depth was feasibly revealed by ion-etching and further used for EBSD imaging without polishing. The resulted EBSD pole figures and misorientation profiles confirmed that the recrystallised region exhibited a rather random orientation, destroying the original single crystal type.     

A new method to evaluate the quality of single crystal Cu by an X-ray diffraction butterfly pattern method

A new method for the evaluation of the quality of an Ohno continuous cast (OCC) Cu single crystal by X-ray diffraction (XRD) butterfly pattern was brought forward. Experimental results show that the growth direction of single crystal Cu is inclined from both sides of the single crystal Cu rod to the axis and is axially symmetric. The degree of deviation from the [100] orientation from the crystal axis is less than 5° with a casting speed 10–40 mm/min. The orientation of single crystal Cu does not have a fixed direction but is in a regular range. Moreover, the orientation of stray grains in the single crystal Cu is random from continuous casting.     

利用菊池衍射花样鉴定晶体结构的方法研究

电子背散射衍射(Electron Backscatter Diffraction,EBSD)是研究材料显微结构的重要手段之一,通过EBSD获取的菊池衍射花样是材料内部微观晶体结构的直观反映。本研究通过识别菊池花样中的对称轴,结合晶体对称定律,提出了一种利用菊池花样进行晶体对称性分析和晶体结构鉴定的方法。通过该方法成功对三个未知样品的对称性和晶体结构进行了判断。其中一个样品确定到所属晶系,另两个样品锁定到部分点群,通过确定晶系和点群排除了部分不符合对称性的相鉴定结果。研究结果表明,利用菊池花样进行对称性分析是判断晶体结构的有效方法。同现有方法相比,菊池衍射花样法大大缩小了相鉴定的检索范围,显著提高了相鉴定的准确性和可靠性,是一种有望用于新一代EBSD设备的标定技术。     

DD6单晶高温合金振动疲劳性能及断裂机理

研究[001]取向的DD6单晶高温合金的室温振动疲劳S-N曲线,并获得了其室温振动疲劳极限。利用体视显微镜、扫描电子显微镜、背散射衍射等手段对DD6单晶高温合金振动疲劳断裂机制进行分析。结果表明:采用S-N法估算得到的[001]取向的DD6单晶高温合金室温振动疲劳极限约为337.5MPa。振动疲劳裂纹断口呈现单个或多个沿{111}晶体学扩展平面组成的形貌特征,断口上分为疲劳源区和疲劳扩展区两个阶段,裂纹在应力最大截面处的表面或内部缺陷处萌生,呈单源特征,疲劳扩展区呈现类解理断裂特征,未出现典型的疲劳条带特征。说明沿{111}晶面滑移是DD6单晶高温合金室温振动疲劳断裂的主要变形机制,断口上的类解理扩展平面以及微观上类解理花样是DD6单晶高温合金室温振动疲劳断裂的主要特征。     

铸钢中(Mn,Fe)S单晶体的发现与研究

用SEM505扫描电子显微镜观察并发现了ZG25钢铸件皮下显微气孔壁上（Mn，Fe）S单晶体的自然形态。平衡态面心立方（Mn，Fe）S单晶体是由八个{111}晶面和六个{100}晶面组成的十四面体。（Mn，Fe）S单晶体自然形态是Oh—m3m类立方晶系对称图形新发现的典型实例。填补了晶体学单晶十四面体晶形的空白。     

聚焦离子束加工单晶体金刚石刀具实验研究

作为超精密切削加工刀具的理想材料,单晶体金刚石材料的加工制造方法直接决定了刀具切削加工表面的精度和质量.由于金刚石材料具有明显的各向异性,在传统的金刚石刀具机械刃磨法中需要综合考虑制备工艺和刀具性能的协同关系,主要包括不同晶面表现出显著的物理机械性能差异、不同晶向存在显著的难磨和易磨方向等.本文针对聚焦离子束(FIB)技术加工金刚石刀具的过程中,金刚石材料性质对聚焦离子束加工质量、加工效率的影响规律等关键工艺开展了研究.研究发现,与传统的机械刃磨法相比,聚焦离子束加工是基于高能离子束的轰击溅射实现材料的去除,聚焦离子束加工中存在的级联碰撞现象显著弱化了金刚石材料各向异性的影响.     

Stress intensity factors and crack propagation in a single crystal nickel-based superalloy

A three-dimensional finite element method was used to calculate the stress intensity factors for corner cracked specimens of a single crystal nickel-based superalloy. The anisotropic material properties and inclinations of the cracks were shown to have significant effects on the stress intensities. Then the two-dimensional resolved shear stress approach for predicting the crack planes and crack growth directions in single crystals was extended to the three-dimensional case. Using this approach, the fatigue crack growth behaviour in single crystal corner cracked specimens could be explained.     

Morphology and orientation evolution of Cu6Sn5 grains on (001)Cu and (011)Cu single crystal substrates under temperature gradient

The morphology and orientation evolution of Cu6Sn5 grains formed on (001)Cu and (011)Cu single crystal substrates under temperature gradient (TG) were investigated.The initial orientated prism-type Cu6Sn5 grains transformed to non-orintated scallop-type after isothermal reflow.However,the Cu6Sn5 grains with strong texture were revealed on cold end single crystal Cu substrates by imposing TG.The Cu6Sn5 grains on (001)Cu grew along their c-axis parallel to the substrate and finally merged into one grain to form a fully IMC joint,while those on (011)Cu presented a strong texture and merged into a few dominant Cu6Sn5 grains showing about 30° angle with the substrate.The merging between neighboring Cu6Sn5 grain pair was attributed to the rapid grain growth and grain boundary migration.Accordingly,a model was put forward to describe the merging process.The different morphology and orientation evolutions of the Cu6Sn5 grains on single crystal and polycrystal Cu substrates were revealed based on crystallographic relationship and Cu flux.The method for controlling the morphology and orientation of Cu6Sns grains is really benefitial to solve the reliability problems caused by anisotropy in 3D packaging.     

方形γ-MnOOH单晶的水热法制备

在150℃水热条件下, 用HMnO₄氧化Mn(CH₃COO)₂, 制备出了方形γ-MnOOH单晶. 反应过程中使用HMnO₄为氧化剂, 不引入任何金属阳离子杂质. 通过XRD、SEM、TEM、HRTEM、TG等方法研究发现, γ-MnOOH单晶的形成经过两个主要阶段: (1)反应初期生成γ-MnO₂晶须; (2)在水热系统中, 晶须按照吸附生长机理生长, 由于各个晶面的表面能的不同, (111)晶面首先快速生长, 再沿其他方向生长, 形成方形γ-MnOOH单晶. 反应时间是影响晶体形态的主要因素. TG结果证明γ-MnOOH单晶在350℃下开始转化成MnO₂.