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二甲基对溴碘代苯是带有两种不同卤素基团的芳香族有机合成中间体。2,6-二甲基苯胺在过碳酸钠作用下,于45~50℃与碘反应1 h,得到2,6-二甲基-4-碘苯胺,收率42.5%。2,6-二甲基-4-碘苯胺在-5~0℃下进行重氮化,进一步与溴化亚铜发生Sandm eyer反应,得到3,5-二甲基-4-溴碘苯,收率31.5%。2,6-二甲基苯胺室温下与六亚甲基四胺溴络合物反应30 m in,得到2,6-二甲基-4-溴苯胺,收率62.0%。2,6-二甲基-4-溴苯胺在-5~0℃进行重氮化,与K I反应,得到2,6-二甲基-4-溴碘苯,收率33.1%。通过熔点、红外光谱和核磁共振氢谱对中间体2,6-二甲基-4-碘苯胺、2,6-二甲基-4-溴苯胺以及最终产物3,5-二甲基-4-溴碘苯和2,6-二甲基-4-溴碘苯进行了表征。 相似文献
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1-苯基-3-甲基-4-咔唑-N-丁基-4-苯甲酰基呲唑啉-5-酮的合成及其光谱研究 总被引:4,自引:0,他引:4
在苯和50%NaOH介质中,80℃时1,4-二溴丁烷与咔唑(CZ)反应,生成N-溴丁基咔唑(BCZ)。在丙酮和K2CO2介质中,50℃时N-溴丁基咔唑与1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉-5-酮(PMBP)反应,生成1-苯基-3-甲基-4-咔唑-N-丁基-4-苯甲酰基吡唑啉-5-酮(PMCBP),详细研究了CZ,BCZ,PMBP和PMCBP的UV和IR光谱.在氯仿中PMCBP对Nd(Ⅲ)的萃取率是PMBP的2.3倍,PMBP-Nd(Ⅲ)配合物无荧光,但PMCBP-Nd(Ⅲ)配合物有很强的荧光,说明PM-CBP是Nd(Ⅲ)的优良荧光试剂。 相似文献
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7-溴-6-氯-4(3H)-喹诺啉酮和5-溴-6-氯-4(3H)-喹诺啉酮的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以间溴苯胺(Ⅰ)为起始原料,与水合三氯乙醛反应合成了间溴肟基乙酰苯胺(Ⅱ),反应收率90.5%。在浓硫酸的作用下,Ⅱ关环得到了4溴-靛红和6溴-靛红(Ⅲ),混合物收率97.6%。6溴-靛红的氯代反应中以冰醋酸作溶剂,代替毒性较大的硝基苯,制备了6溴--5氯-靛红(Ⅳ),收率86.8%。利用双氧水将Ⅳ氧化得到了2-氨基-4溴--5氯-苯甲酸(Ⅴ)。Ⅴ在三氯氧磷的存在下与甲酰胺反应,制备了7-溴-6氯--4(3H)-喹诺啉酮,总收率12.14%。同法合成了5-溴-6氯--4(3H)-喹诺啉酮,总收率13.47%。 相似文献
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20世纪90年代以来,农药的发展进入一个以杂环化合物为主的新时代,并出现了许多高效低毒农药,稠杂环化事物就是其中的一类;美国杜邦公司申请了多项此类化合物的专利,其上市的新农药茚虫威(indoxcarb)就是其中的优秀代表,被美国环保局(EPA)定义为“降低风险(Rewdueed-risk)”产品。在追踪新的研究方向创制新稠杂环农药的过程中,保成了2-溴-6-氯-3(2H)-苯并呋喃酮这一新的中间体化合物。按照传统的方法,为了得到2-溴-6-氯-3(2H)-苯并呋喃酮,需要先合成6-氯-3(2H)-苯并呋喃酮,然后与溴反应制取。 相似文献
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以2-溴-6-氟甲苯为原料,经溴化反应和氧化反应分别合成了2-溴-6-氟溴苄和2-溴-6-氟苯甲酸。再以2-溴-6-氟溴苄为原料,经水解和Sommlet反应分别合成了2-溴-6-氟苯甲醇和2-溴-6-氟苯甲醛,并对各工艺条件进行了优化。结果表明,以HBr/H2O2为溴化试剂,2-溴-6-氟溴苄收率为90.3%;以乙醇为溶剂,2-溴-6-氟苯甲醇收率为92.8%;以KMnO4作为氧化剂,2-溴-6-氟苯甲酸收率为58.2%;当n(2-溴-6-氟溴苄)∶n(六亚甲基四胺)=1∶1.3时,2-溴-6-氟苯甲醛收率为79.0%。各产物结构经红外、核磁共振等技术得到了确证。 相似文献