离子色谱法测定饮用天然山泉水中9种阴离子

建立能同时直接进样测定饮用天然山泉水中9种阴离子(F-、ClO2-、BrO3-、Cl-、NO2-、ClO3-、Br-、NO3-、SO42-)的离子色谱法。选择美国戴安公司DIONEX ICS-900型离子色谱仪,以IonPac AS9-HC阴离子色谱柱为分析柱,IonPac AG9-HC阴离子保护柱,淋洗液为碳酸盐系统9.0 mmol/L Na2CO3,流速为1.0 mL/min,进样体积为500μL,电导检测器温度为30℃,以氮气作为保护气,抑制器抑制模式为自循环再生模式,抑制器电流为100 mA。该方法的标准曲线平均相关系数为r=0.999 6,平均回收率为91.1%~105.6%,RSD为0.38%~1.97%;对4个饮用天然山泉水样品进行检测,样品中9种阴离子的含量都在线性范围内。该法操作简单、快速、准确,灵敏度高、重现性好,适用于饮用天然山泉水中9种阴离子的直接测定。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定茶叶中的氟

建立采用氧弹燃烧-离子色谱法测定茶叶中氟含量的条件及方法。以氧弹对茶叶试样进行燃烧,10 mmol/L NaOH为吸收液进行吸收,以Dionex IonPac AS 11-HC柱,KOH梯度淋洗,流速为1.0 mL/min。经离子色谱分离测定茶叶中氟的含量。氟离子的方法检出限为2.3μg/L。利用该方法对茶叶中氟进行测定,线性相关系数为0.999 9,平均回收率为90.8%～93.7%,相对标准偏差为1.2%～3.1%。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定婴儿配方奶粉中的氯

建立采用氧弹燃烧-离子色谱法测定婴儿配方奶粉中的氯含量的条件及方法。以氧弹对婴儿配方奶粉试样进行燃烧,10 mmol/L NaOH为吸收液进行吸收,以Dionex IonPac AS 11-HC柱,KOH梯度淋洗,流速为1.0 mL/min。经离子色谱分离测定婴儿配方奶粉中的氯的含量。氯离子的方法检出限为13.2μg/L。利用该方法对婴儿配方奶粉中的氯进行测定,线性相关系数为0.999 9,平均回收率为91.0%～95.5%,相对标准偏差为1.9%～3.5%。     

离子色谱与恒电位法检测饮料中有机酸含量

采用离子色谱与恒电位法联用方法对苹果汁中有机酸进行检测.采用硝酸为流动相,以IonPac AS11-HC阴离子交换柱分离后以恒电位仪为检测器进行安培检测,进样量为25μL时有机酸离子的检出限(以3倍信噪比计)可降至0.2μg/L,痕量有机酸离子标准溶液平行9次进样测定的相对标准偏差为2.3%,经过几百组测试,稳定性好、线性、重现性及灵敏度均令人满意.     

离子色谱法测定葡萄糖水解液中乙酰丙酸的含量

建立了离子色谱法直接分析葡萄糖水解液中乙酰丙酸的方法。样品经简单处理后,采用Dionex ICS-3000型离子色谱仪,在IonPac AS11-HC阴离子分析柱(4×250mm)上以NaOH溶液作淋洗液,流速为1.0mL/min,用电导检测器测定了葡萄糖水解液中乙酰丙酸和甲酸的含量。采用外标法定量,乙酰丙酸和甲酸的检出限分别为0.14、0.05mg/L,相关系数r2为0.9995、0.9991,相对标准偏差为0.22%、0.65%(n=10),加标回收率为94.3%～105.2%之间。该方法具有操作简单,结果准确,精密度好,样品用量少等优点。     

离子色谱法检测水产品中的硝酸盐与亚硝酸盐

利用免试剂离子色谱法建立测定水产品中硝酸盐和亚硝酸盐的检测方法。样品经搅碎,超声提取,75～80℃水浴加热,离心,减压过滤,再经OnGuardⅡRP柱除去微量的蛋白质和脂肪,稀释,0.22μm水系膜过滤器过滤后,进离子色谱系统。经KOH等浓度淋洗(KOH浓度为15 mmol/L,抑制电流为38 mA,流速为1 mL/min),IonPac AG11-HC(4 mm×50 mm)保护柱,IonPac AS11-HC(4 mm×250 mm)分离柱分离后,用抑制型电导检测器检测。本方法的相关性好,NO3-的相关系数为0.99914,NO2-的相关系数为0.99952,NO3-的检出限为0.0277 mg/kg,NO2-的检出限为0.0186 mg/kg。鲈鱼中这两种离子的加标回收率在60%～81%之间,RSD在5%内。本方法方便、快捷、安全,操作简便,对多种样品适应性好。     

离子色谱法测定高纯氯化锂中的五种微量阴离子

研究了氧化银沉淀法排除Cl-的干扰,离子色谱法测定氯化锂中NO-3、SO2-4、F-、NO-2、PO3-4的方法.采用美国Dionex公司产ICS-90型离子色谱仪,分离柱为IonPac AS14阴离子分离柱,以3.5×10-3mol/L Na2CO3和1.0×10-3mol/L NaHCO3作为淋洗液,流速为1.2mL/min,测定了氯化锂中杂质阴离子的含量.相对标准偏差(RSD)为0.2440%～1.3253%,样品回收率为94.56%～103.05%.该方法简便、快速、准确可靠.     

离子色谱法同时测定蛋白胨中5种阴离子

目的建立离子色谱法同时测定微生物培养基蛋白胨中5种阴离子——氯离子Cl~-、硫酸根离子SO_4~(2-)、正磷酸根离子PO_4~(3-)、三偏磷酸根离子P_3O_9~(3-)和碘离子I-含量的方法。方法样品用10mmol/LNaOH溶液溶解浸提,经固相萃取柱OnGuard II RP柱和Na柱去除有机物及阳离子,净化后直接用于目标离子的测定。色谱分离选用强亲水性阴离子交换柱(IonPac AS11, 4.0 mm 250 mm),以KOH为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,于抑制电流为174 mA下用电导检测器检测。结果在35 min内完成5种阴离子的分离分析。该方法测定5种阴离子相关性好(r0.999),线性范围宽,检测限均1μg/mL,蛋白胨样品中目标物的平均加标回收率为99.6%～108.4%(n=9)。结论该方法实现了5种阴离子的同时测定,简单高效,灵敏度高,用于实际样品测定结果满意。     

离子色谱法测定碳酸盐及磷酸盐中四种无机阴离子

建立离子色谱等度分离测定碳酸盐及磷酸盐中F－、Cl－、SO42－、NO3－ 4 种无机阴离子的方法,碳酸盐试样用20 mmol/L氢氧化钠溶液溶解,加磷酸中和至pH 4.5～5.5;磷酸盐试样直接用20 mmol/L氢氧化钠溶液溶解。色谱柱采用AS11-HC分离柱,流动相20 mmol/L氢氧化钠溶液,流速1.0 mL/min。结果表明：F－、Cl－、SO42－、NO3－4 种阴离子质量浓度与峰面积呈良好线性关系（r = 0.999 2～0.999 9）,检出限分别为2.0、2.0、2.5、2.5 mg/kg,在低、中、高3 个加标水平下的平均回收率为80%～109.88%,相对标准偏差为0.85%～4.67%（n=6）。该方法准确、简便、灵敏、通用、重复性好,可用于碳酸盐及磷酸盐中4 种阴离子的实际检测。     

离子色谱法测定腊肠中NO2-和NO3-含量

研究腊肠中的NO2 和NO3 的离子色谱- 电导检测测定方法。样品用超纯水超声波辅助提取,除去脂肪、蛋白质和大量的Cl－干扰后,用离子色谱进行测定。采用IonPac AS9-HC(4mm × 250mm) 分析柱以及相应的保护柱IonPac AG9-HC(4mm × 50mm),以9.0mmol/L Na2CO3 溶液为淋洗液。NO2 和NO3 的质量浓度与其峰面积具有很好的线性和重复性,其检出限分别为0.5、1.0mg/kg。     

离子色谱法检测人体营养补充液中阴阳离子和有机酸

本文介绍了一种采用抑制型电导检测器的离子色谱法检测人体营养补充液中阴阳离子和有机酸的方法。选择的色谱条件为:(1)阴离子,IonPac AS23阴离子交换柱,淋洗液自动发生装置在线产生KOH梯度淋洗,抑制型电导检测;(2)阳离子,IonPac CS12A阳离子色谱交换柱,甲烷磺酸等度淋洗,抑制型电导检测。将人体营养补充液样品稀释一定倍数后分别直接进样分析,检测了低至低μg/L级(以溶液计)的阴阳离子。该方法对十种阴阳离子的检出限(S/N=3)从3．6到59．0μg/L,线性范围均跨越两个数量级以上,线性相关系数r为0．9988～0．9999,连续11次进样RSD值小于4%,加标回收率在94．6%～103．9%之间,用于实际样品的检测,结果令人满意。     

阀切换离子色谱技术同时检测饮料中的糖类、甜味剂和防腐剂

建立阀切换离子色谱技术同时检测饮料中的糖类、甜味剂和防腐剂的方法。样品经简单前处理进样于IonPac? AS11-HC（4?mm×250?mm）阴离子分离柱,通过设置合适的阀切换时间,在AS11-HC柱上保留较弱的糖类物质先被碱性淋洗液洗出,收集在定量环中。而强保留的防腐剂随着淋洗液逐渐洗出,紫外检测器检测。收集在定量环中的糖类物质再经NaOH淋洗液冲洗进入CarboPac? PA10（4?mm×250?mm）柱中分离,进行电化学检测。实验结果表明,在0.5～2.5?mg/L的线性范围内,方法的回归系数r2不小于0.999?0,重现性相对标准偏差不大于6.72%,回收率为80.0%～120.0%。该方法可广泛应用于饮料行业中的生产工艺质量控制或最终成品的成分检测。     

离子色谱法测定酒精和甲醇中的四种无机阴离子

建立了离子色谱测定酒精和甲醇中F^-、Cl^-、SO₄^2-、NO₃^-4种无机阴离子的方法。试样中加入适量氢氧化钠溶液,恒温水浴蒸至近干,用水定容至刻度。色谱柱采用AS15-HC阴离子色谱柱,流动相为40 mmol/L氢氧化钠溶液,流速1.0 m L/min。结果表明:4种阴离子呈良好线性关系（r=0.99902⁰.99983）,方法检出限分别为0.5、0.5、1.0、1.0 mg/kg,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为82%¹10%,相对标准偏差为1.45%⁴.64%（n=6）。该方法准确、简便、灵敏、通用、重现性好,可用于酒精、甲醇中4种阴离子的实际检测。      

三种饮用水中主要阳离子的离子色谱法检测及其分布特征

通过建立的离子色谱-抑制电导法检测天然饮用矿泉水、管网末梢水和地表水水样中主要阳离子(Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Mg²⁺、Ca²⁺、Sr²⁺)的浓度,并分析不同类型饮用水中阳离子的浓度水平差异及分布特征。采用IonPac CS16(5 mm×250 mm)分离柱和IonPac CG16(5 mm×50 mm)保护柱,在40℃的柱温下,以30 mmol/L甲基磺酸(MSA)为流动相,流速为1.0 mL/min。结果表明,NH₄⁺在饮用天然矿泉水和管网末梢水水样中均未被检出,地表水中的检出浓度≤1.89 mg/L,Li⁺和Sr²⁺的检出浓度普遍较低(Li⁺≤0.026 mg/L,Sr²⁺≤0.263 mg/L),检出浓度最高的是Na⁺和Ca²⁺。不同类型水样中阳离子检出浓度平均值顺序均为:地表水＞管网末梢水＞饮用天然矿泉水。     

离子色谱法测定饮用天然矿泉水中溴酸盐

采用美国Dionex公司ICS-1100型离子色谱仪,应用IonPac AS22型阴离子分析柱,4.5mmol/L Na2CO3+0.8mmol/L NaHCO3淋洗液等度淋洗,在ASRS300(4mm)阴离子抑制器后加装CRD300二氧化碳去除装置,温控电导检测器,进样量300μL,通过计算峰面积测定饮用天然矿泉水中溴酸盐。校正曲线系数r=0.9998,检出限为4.54μg/L,RSD为0.42%~1.90%,加标回收率在96.2%~101.3%之间。     

离子色谱-电导法检测白酒中氟化物

建立用离子色谱-电导检测法测定白酒中氟化物的分析方法。试样经纯水稀释,依次过0.22 μm微孔滤膜、Dionex OnGuard II RP小柱处理后进样检测,选用IonPac AS19阴离子交换分离柱,氢氧化钾淋洗液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,以电导检测器检测。结果表明：氟离子在0.005～0.200 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数R2为0.999 9;方法检出限为5.21 μg/L;在0.01 mg/L、0.02 mg/L、0.10 mg/L三个添加浓度水平下,平均回收率为97.18%～99.54%。该方法线性范围广,准确性和精密度良好,操作较简便,结果满意,能满足日常检测要求。     

柱后衍生离子色谱法测定矿泉水中痕量溴酸盐

建立了在线酸化—柱后衍生—离子色谱法测定天然含气矿泉水中痕量溴酸盐的分析方法。利用酸性条件下溴酸盐与过量氢碘酸生成强紫外吸收的碘三离子的特征反应,选用氢氧化物选择性的高效高容量阴离子交换分离柱IonPac AS19,一步梯度淋洗,23 min之内快速准确地完成了含气天然矿泉水中痕量溴酸盐的检测。方法在0.1～100μg/L范围内具有良好的线性,相关系数为0.999 95,对溴酸盐的检出限约为0.03μg/L。方法灵敏度高,可重复性较好,适用于含气天然矿泉水中痕量溴酸盐的准确定量工作。     

北京市农田回用再生水中无机阴离子的 分布规律研究

目的建立离子色谱法测定北京市农田回用再生水水体中F~-、NO_3~-、NO_2~-、Cl~-、SO_4~(2-)和PO_4~(3-)6种无机阴离子的分析方法。方法分别采集北京某再生水厂出水口、再生水灌溉渠、农田灌溉点的36份水样,经Dionex OnGuard Ⅱ Ag/H银离子交换柱处理后,采用离子色谱法测定,色谱柱为Dionex IonPac~(TM)AS11-HC,检测器为电导检测器。结果该方法能有效分离6种无机阴离子,且在0.016~10 mg/L浓度范围内线性关系良好(r~20.99),相对标准偏差在0.54%~3.65%之间。北京市农田回用再生水中检出了不同浓度水平的6种无机阴离子,其中Cl~-检出浓度最高,浓度范围为121~211 mg/L,不同位点的再生水中的浓度存在空间分布差异,NO_3~-和PO_4~(3-)在再生水出水口的浓度要高于再生水灌溉渠和农田灌溉点。结论本方法稳定性和分离效果好,准确率高,可适用于再生水中6种阴离子的监测。建议加强农田回用再生水的长期监测,并根据作物种类和土壤类型等制定更加严格的农田回用再生水水质标准。