Ru(Ⅲ)-DAmMM-KIO4催化光度法测定痕量Ru(Ⅲ)

在磷酸介质及加热条件下,钌(Ⅲ)催化高碘酸钾氧化二安替比林基-(3-甲氧基)苯基甲烷(DAmMM),反应速率与钌质量浓度呈线性的范围为0～8.4μg/L,检出限为1.09×10-9g/ml,催化反应的表观活化能为69.10kJ/mol.试验了30多种共存离子的影响,只有Ir干扰测定,其它贵金属和铁均不发生干扰.该方法已用于岩矿中痕量钌的测定,其结果令人满意.     

二-n-己基硫醚萃取Au(Ⅲ)和Au(Ⅲ)的反萃

本文研究了二-n-己基硫醚的二甲苯溶液从盐酸介质小萃取Au(Ⅲ)的规律,提出了萃取机理,较满意解释了萃取过程及萃合物的组成。应用硫脲作反萃剂,可将萃至有机相中的Au(Ⅲ)反萃至水相,效果很好。     

偕胺肟基纤维对Sm(Ⅲ)、Nd(Ⅲ)、Pr(Ⅲ)的吸附与富集

以偕胺肟基纤维 (用 L 表示 )为吸附剂 ,对 Sm( )、Nd )、Pr( )进行螯合吸附 ,再将螯合后的纤维进行解吸 ,使稀土离子得到富集。通过实验确定出最佳吸附条件为 :温度 5 0℃、时间 30～ 6 0 m in、p H3～ 4 ;最佳解吸条件为 :0 .0 2～ 0 .0 8m ol· L- 1 HCl、室温、30～ 6 0 min。纤维 L 对 Sm( )、Nd( )、Pr( )三种离子的一次吸附的最大量分别为 2 .99、2 .86、4 .11mg· g- 1 (被吸附离子的初始浓度 C0 =0 .0 0 1mol· L- 1 )。L 对三种离子均可进行三次以上累积吸附。     

DEHPA从酸溶液中萃取Fe(Ⅲ)

<正> 在不同条件下研究用二(2-乙基已基)磷酸(DEHPA)煤油溶液,从含硫酸、盐酸、硝酸的水溶液中萃取Fe(Ⅲ)。结果表明,尽管从硫酸溶液中萃Fe(Ⅲ)是离子交换反应占优势,但速度比在硝酸或盐酸溶液中慢些,在后两种情况下,DEH     

异丙基膦酸单(1-己基-4-乙基)辛酯上胺205-正庚烷乳状液膜分离钪(Ⅲ)、铁(Ⅲ)、镥(Ⅲ)

本文研究了异丙基膦酸单（１－己基－４－乙基）辛酯（简称ＰＴ－２）上胺２０５－正庚烷乳状液膜分离钪（Ⅲ），铁（Ⅲ），镥（Ⅲ）及外相酸度、表面活性剂浓度、流动载体浓度和内相酸度对Ｓｃ（Ⅲ）、Ｆｅ（Ⅲ）、Ｌｕ（Ⅲ）迁移影响。实验结果表明，在一定的条件下Ｓｃ（Ⅲ）有可能实现与Ｆｅ（Ⅲ）、Ｌｕ（Ⅲ）的分离。     

PVAc-Sm(Ⅲ),Nd(Ⅲ) 配合物的合成、表征及荧光性质

以聚醋酸乙烯酯 (PVAc)为配体 ,分别与SmCl3,NdCl3在乙醇中进行反应 ,生成PVAc Sm(Ⅲ ) ,PVAc Nd(Ⅲ )的配合物。用电导率法确定PVAc Sm(Ⅲ ) ,PVAc Nd(Ⅲ )配合物中Sm3 ,Nd3 与PVAc链节单元 [-CH2 -CH (OCOCH3) -]的配比为 1∶6。IR和XPS测试表明 :PVAc的CH3COO中酯基氧共同提供电子与Sm3 ,Nd3 形成配位键 ,溶剂分子C2 H5OH参与配位 ;TG DTA分析表明 :配合物的热分解温度比PVAc的低 ;荧光光谱显示 :PVAc Sm(Ⅲ ) ,PVAc Nd(Ⅲ )配合物具有荧光特性 ,分别在 42 7,418nm产生荧光。     

碘化钾-溴化四丁基铵体系浮选分离锑(Ⅲ)

研究了溴化四丁基铵-碘化钾体系分离锑(Ⅲ)的行为及锑与其他金属离子分离的条件。结果表明,在水溶液中,Sb(Ⅲ)与溴化四丁基铵和碘化钾形成不溶于水的三元缔合物[SbI4][TBA],此三元缔合物沉淀浮于盐水相上层,形成界面清晰的液-固两相。当溴化四丁基铵和碘化钾的浓度分别为4.0×10-4mol/L和6.0×10-3mol/L及在pH 1.6的克拉克-鲁布斯缓冲溶液中,Sb(Ⅲ)的浮选率达到100%。而Al(Ⅲ),Ni(Ⅱ),Cr(Ⅲ),Co(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Sn(Ⅳ),V(Ⅴ)和Zn(Ⅱ)离子在该体系中     

P204 萃取Co(Ⅲ)动力学的研究

研究了氨性体系中二 (2 乙基己基 )磷酸 (P2 0 4)萃取Co(Ⅲ )的动力学 ,经过P2 0 412h的萃取 ,Co(Ⅲ )的萃取率为 10 8% ,证实了 [Co(NH3 ) 6]3 是一种动力学惰性配合物。因此 ,可采用P2 0 4通过非平衡溶剂萃取将Co(Ⅱ )以Co(Ⅲ )的形式与Ni(Ⅱ )或Cu(Ⅱ )分离 ,Co(Ⅲ )、Ni(Ⅱ )的分离系数为 378,Co(Ⅲ )、Cu(Ⅱ )的分离系数达到 90 8。     

钐(Ⅲ)配合物的荧光性能影响因素研究进展

钐的有机配合物是一类潜在的发光材料,其光性能受到配体的能量、取代基、对称性及第二配体和异核金属的影响.从配体和异核金属的引入两个方面出发,综述探讨了钐配合物荧光性能的相关影响因素.     

用二—(2-乙基己基)二硫代磷酸萃取砷(Ⅲ)

<正> 二—(2-乙基己基)二硫代磷酸(D2E-HDTPA)对砷(Ⅲ)具有优良的萃取和反萃特性。本文对这种萃取剂从硫酸水溶液中萃取砷(Ⅲ)的条件进行了研究。并采用饱和法、连续变化法、以及红外光谱和核磁共振谱研究了 D2EHDTPA 的萃砷(Ⅲ)机理。同时对实际生产中的含砷(Ⅲ)溶液进     

双偶氮胂型试剂与铋(Ⅲ)-钪(Ⅲ)异核络合物极谱吸附波的研究

研究了Ｂｉ（Ⅲ）─Ｓｃ（Ⅲ）与八种变色酸双偶氮型试剂的示波极谱行为。其中五种含多卤素取代基的不对称结构试剂与Ｂｉ（Ⅲ）－Ｓｃ（Ⅲ）生成异核络合场，用单扫示波极谱法得到灵敏的络合吸附波。测定了络合物的组成，研究了电极过程并提出了电极反应机理。用巯基棉吸附和分离，消除共存离子的干扰，建立测定痕量铋的方法，用于铜合金分析，结果满意。     

镧(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽春红褪色光度法测定痕量镧

基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽春红(3-羟基-4-(2-磺基-4-〔4-苯磺基偶氮〕偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法。讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数。催化反应的表观活化能为66.63kJ/mol。该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08～1.6μg/mL,检出限为0.045μg/mL。不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%～1     

稀释剂对有机膦功能化离子液体萃取钕(Ⅲ)的影响

设计、合成了有机膦单功能化离子液体1-丙基-3-(3-二乙氧基氧膦基)丙基咪唑双(三氟甲烷磺酰基)亚胺盐离子液体[C_3ImP(O)(OEt)_2][NTf_2](IL-1)和有机膦双功能化的离子液体1,3-双-{3-(二乙氧基氧膦基)}-1氢-咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐[BDPPIm][NTf_2](IL-2)。离子液体IL-1和IL-2的结构经红外、核磁和高分辨质谱确认。以IL-1和IL-2作为萃取剂,考察了萃取剂、萃取剂浓度以及稀释剂对Nd(Ⅲ)离子萃取的影响。研究结果表明,萃取效率与功能化离子液体的结构、稀释剂类型有很大关系。萃取机理可能是中性络合机理。     

电解控制酸度萃取法研究HEH(EHP)从氯化稀土溶液中萃取La(Ⅲ)、Ce(Ⅲ)、Pr(Ⅲ)和Nd(Ⅲ)

首次提出电解控制酸度萃取法,探讨了该法萃取反应机理。并用该法研究了HEH(EHP)从氯化稀土混合溶液中萃取La( )、Ce( )、Pr( )和Nd( )过程中各元素在HEH(EHP)—酸性萃取体系中的分离系数(β)、萃取速率(r)和电流效率(η1)等的变化规律。     

(HPMαFP)_2EN轻稀土(Ⅲ)配合物的合成与表征

合成了５种新双席夫碱双核轻稀土（Ⅲ）配合物ＲＥ２〔（ＰＭαＦＰ）２ＥＮ〕３,其中（ＨＰＭαＦＰ）２ＥＮ为Ｎ,Ｎ′－双〔（１－苯基－３－甲基－５－氧－４－吡唑啉基）α－呋喃次甲基〕乙二亚胺,ＲＥ为Ｌａ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ。通过元素分析、红外光谱、电子光谱、核磁共振谱和摩尔电导分析,对这些配合物的结构进行了表征。     

3,5-二溴水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲胺化学计量分光光度法测定Al(Ⅲ)-Fe(Ⅲ)-Cu(Ⅱ)混合物

研究了一种直接正交信号校正(DOSC)-小波包变换(WPT)-偏最小二乘法(PLS)(DOSC-WPT-PLS)的方法,用于测定不经分离时解析光谱严重重叠的Al(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)混合物。该法将DOSC、WPT及PLS三种方法结合从而提高了获取特征信息的能力和回归质量。本文测定的3种金属离子可与3,5-二溴水杨基荧光酮和溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)在pH5.50的NaAc-HAc缓冲溶液中发生高灵敏度和低选择性的显色反应,形成有色三元络合物。设计了PDOSC WPTPLS程序来执行相关计算,并将3种化学计量学方法(DOSC-WPT-PLS、WPT-PLS、PLS)进行比较。     

金(Ⅲ)与钯(Ⅱ)、铑(Ⅲ)、钌(Ⅲ)、铂(Ⅳ)和铱(Ⅳ)的浮选分离研究

研究了氯化钠-四丁基溴化铵体系分离Au(Ⅲ)的行为及与其他贵金属离子分离的条件。实验结果表明,在水溶液中,Au(Ⅲ)与氯化钠、四丁基溴化铵形成不溶于水的三元缔合物(AuCl4-.TBAB+),此缔合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相。当溶液中氯化钠、四丁基溴化铵的浓度分别为2.5×10-3mol/L和4.0×10-4mol/L,pH值为3.0时,Au(Ⅲ)的浮选率达到99.6%以上,而Pd(Ⅱ),Rh(Ⅲ),Ru(Ⅲ),Pt(Ⅳ)和Ir(Ⅳ)离子在该体系中不被浮选,实现了Au(Ⅲ)与这些贵金属离     

Cytotoxicity of new Ho(Ⅲ) and Pr(Ⅲ) complexes

New complexes of coumarin-3-carboxylic acid(HCCA) with Ho(Ⅲ) and Pr(Ⅲ) were synthesized and their structures and spectral properties were investigated by elemental analysis,IR,Raman and NMR measurements.According to the experimental data the complexes’ formula and geometries were suggested.Vibrational frequencies,IR intensities and Raman activities as well as 1H NMR chemical shifts of HCCA and its Ho(Ⅲ) and Pr(Ⅲ) complexes were presented.The comparative experimental vibrational and NMR analyses of both the ligand and the Ln(Ⅲ) complexes predicted the bidentate binding to Ho(Ⅲ) and Pr(Ⅲ) through the deprotonated carboxylic oxygen and the carbonylic oxygen of the ligand.The cytotoxic/cytostatic properties of the ligand and the newly synthesized complexes of coumarin-3-carboxylic acid with Ho(Ⅲ) and Pr(Ⅲ) were tested by MTT reduction assay against two mouse tumor cell lines:melanoma B16 and fibrosarcoma L929.They were also tested for cytotoxicity against normal mouse peritoneal macrophages.The proliferation inhibitory effect of the complexes compared to that of the ligand proved their cytotoxic/cytostatic properties against both the tumor cell lines.In addition,the complexes were less cytotoxic against normal mouse macrophages and were able to modulate NO release by activated macrophages.The obtained results were in accordance with our previously published data concerning the activity of lanthanide(Ⅲ) complexes with other coumarin derivatives.     

直接电位滴定锡(Ⅱ)、锡(Ⅳ)、锑(Ⅲ)、铊(Ⅲ)、铼(Ⅶ)和铋(Ⅲ)

用十六烷基氯化吡啶(CPC)沉淀滴定题示元素的最佳条件列于表1。用特制的敏感电极(涂以聚氯乙烯和邻苯二甲酸二辛酯的四氢呋喃溶液的石墨棒)与双联Ag/AgCl参比电极(0.1M NaNO_3盐桥)监控滴定。     

H2BPMPBD和HOx协同萃取部分Ln(Ⅲ)

研究了1,4-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)丁二酮-[1,4](H2BPMPBD,简为H2A)和8-羟基喹啉(HOx)的氯仿溶液从硝酸介质中对Ln( )(Ln=La,Pr,Nd,Gd,Dy)的协同萃取。用斜率法确定了萃合物的组成为LaA·HA·HOx,考察了萃取剂浓度和溶液酸度对萃取机理的影响,测定了半萃取pH1/2值和萃取反应平衡常数Ks.e.,求得了反应的焓变和熵变。