土法六六六丙体提纯

(一) 前言农药六六六原粉中,含有14％的有效成份(丙体),还含有大量的无毒体(主要是甲体)。利用丙体在酒精中的溶解度大于甲乙体,而油状物及丁体又大于丙体,同时丙体在酒精中,经过冷却之后,大部分能结晶出来的这一规律,用酒精比六六六为一倍半重量的比例,从六六六原粉中分离出丙体。     

六六六无毒体利用试验

太原化工厂六六六车间为了适应全国农业大跃进的需要,已经投入生产。在六六六原粉中,有效杀虫部分的丙休含量,根据目前国内及国际水平,一般仅为12～14%,生产一吨六六六原粉中有30%以上的无毒体。这些无毒体如何利用,是一个迫切需要解决的课题。经过我们三个多月的专题研究,已初步掌握了利用无毒体制三氯苯、六氯苯、五氯酚钠盐及五氯酚等产品的方法和操作条件,为我厂进行六六六无毒体的综合利用,创造     

用吸附色层法分析六六六丙体

六六六丙体的分析方法很多,但是此较实用的只有极谱法和色层法。这些方法已有文献介绍。色层法是指以硝基甲烷为固定相的液体分配色层。由于硝基甲烷不易制备与保存,试剂价格较贵,且操作手续较繁,因而应用方面受到一定限制。关于使用吸附色层法分析六六六丙体,国内文献尚未见报导,国外资料可见参考文献。我们以国产商品硅胶为吸附剂,硅胶控制含水量8～12%,用石油醚为流动相,定量地测定六六六原粉的丙体含量;同时亦适合于对高丙体六六六的分析。使用本方法分析的平均绝对误差为±0.16%。     

六六六四种主要异构体在二甲苯中的溶解度

从表1可知六六六原粉中,85～87％为无效体。这些无效体化学性能稳定,施用以后会造成在动、植物体内的大量残留和对环境的严重污染。为了降低六六六的残留和综合利用无效体,必须分离六六六丙体和无效体。目前,分离方法主要有甲醇法和苯溶剂法。为了探索采用价兼、易得,生产较安全的混二甲苯作溶剂的新工艺,我们测定了六六六四种主要异构体在二甲苯中的溶解度,取得了肯定的结果。     

凝固点下降法測定六六六高丙体含量

一、前言六六六丙体含量的测定方法已知的有分配色层法、极谱法、红外线光度法、同位素稀释法、分级结晶法、综合色散光谱法、凝固点下降法、动力学法、生物学法等。工业六六六原粉丙体测定的国家标准是色层法与极谱法,对丙体含量90～100%的六六六,国内目前尚无标准方法。用极谱法误差较大不能满足需要,而色层法所耗药品较贵(每个样品约需10元),分析时间长(约8小时)、步骤多、操作技术不易掌握、准确     

六六六的综合利用

六六六是我国目前产量最大的一种农药。由于它的生产方法簡单,所需原料种类较少,投资少,建设速度快,杀虫面广(广普性),对人畜比较安全等优点,故其需要量正在继续不断的增长。但六六六中有效成分丙体的含量仅占六六六原粉的14％左右,尚有86％杀虫效力不大、而且还会增加药害的其他同分异构物,和丙体一同作为农药施用,是不理想的,也是不经济的。如何利用大量药效不大的六六六同分异构物(为方便起见叫它为无毒体,下同)作原料,生产别的农药和工业原料来支援工农业,是当前迫切的任务。     

“农药使用技术”讲座 第二讲 杀虫剂(续)

三、有机氯杀虫剂 17.六六六(林丹) 六六六是我国应用最早,使用范围最广的一种有机杀虫剂。其中含有多种异构体及一些杂质,其杀虫活性和环境中稳定性各有不同,六六六工业原粉中,含量较多的异构体是甲、乙、丙、丁体和戊体。其中只有丙体具有杀虫活性并可在自然界中被降解,工业品中通常只占12～15％左右,而将丙体抽提出来,当达99％以上时,称为林丹,它将是生产应用上值得重视的品种。化学名称;1,2,3,4,5,6-六氯环己烷。化学结构:     

六六六甲乙体直接分离试验

一、前言工业六六六原粉所含丙体一般为14%,其他甲、乙、丁等异构体并无杀虫作用,有的资料还认为这些无毒异构体对农作物有药害(尚未完全证实);同时,这些无毒体又有特臭,因而使六六六在某些情况下(如水果、蔬菜等)不能应用。由此可见,六六六的无毒异构体是有害无利的。因此,将六六六无毒异构体分离出来并加以利用,有如下的意义:     

六六六无效体催化裂解制氯苯小试研究报告

<正> 一、概述 六六六是我国使用量较大的农药之一,目前年产仍为25万吨左右。六六六原粉是一种含有多种异构体的混合物。其中具有杀虫效果的丙体仅占15％左右。其他85％的异构体都是无杀虫效果的无效体。这些无效体对土壤、植物和人畜都有积累性毒害。因此如何将六六六中的无效体提取出来并加以综合利用,是减少危害、变废为宝的重要途径。     

关于六六六无效体利用问题的建议

六六六是苯与氯气反应的产物,但有许多立体异构物。其杀虫有效成分为其中的丙体。在合成过程中所产生的丙体一般为14％左右,最高不超过25％。因此,如果不将六六六中的有效成分丙体和无效成分甲、乙体分离出来而直接使用,则这些无效体不仅没有杀虫效力,而且在土壤中积累多了反而有害,在资源的合理利用上更是一个很大的浪费。如以22万吨六六六计算,无效体占19万吨,而如此数量的无效体需耗用20万吨氯和5万吨苯。所以将六六六中的无效体分离出来加以利用是十分必要的。     

杀虫脒气相色谱分析方法的改进

研究出杀虫脒气相色谱分析的直接进样法,不需将杀虫脒转化成克死螨。色谱条件:FID,10米长0.53毫米毛细管柱,固定液为甲基硅橡胶,以丙体六六六为内标物。在柱温130℃时,杀虫脒保留时间为6.07分,丙体六六六为8.73分。杀虫脒气谱分析的准确度符合要求,变异系数小于3%。     

对六六六原粉转产的探讨

绪言六六六具有杀虫力强、应用范围广,对人和畜的毒性较小等优点。由于原料丰富,工艺简单,成本低廉;耗氯多而不副产盐酸,有利于氯碱工业的发展;多年来氯碱工厂竞相投产。但六六六原粉含有效成分丙体仅14—16％,其它成分如甲、乙、丁、戊等异构体及多氯代苯则杀虫力极为微弱,且有不愉快的气味,残留时间长,不适用于防止流行性疾病、家庭、蔬菜和果树等虫害,但丙体六六六则无此弊。由于积累的结果,长期使用六六六最终转入人体,危害人民健康,工业发达国家已禁用,致使我国农、副产品不能出口换汇的困难。     

六六六制造及其异构体的利用,六六六制剂及其混合剂的制造

一、工业六六六的制造工业六六六的制造,在农药品种中,占有主导地位。工业六六六的制造,一般在世界各国都有组织地进行。苏联在1946年开始六六六生产,1956年达到323,000吨。那时有两个工厂产量差不多,共中一个工厂的六六六丙体含量为10～11％,另一个厂的丙体含量为11～12％,纯丙体的总产量为2474吨。丙体含量的测定,在苏联应用色层分析法,六六六制造在苏联采用光化合反应使苯氯化,制造步骤如下: 1.苯在塔中进行连续光氯化.     

气相色谱-质谱分析鱼油中丙体六六六残留测量不确定度评估

介绍了气相色谱-质谱联用法测定鱼油中丙体六六六残留的测量不确定度评估。依据SN 0141—1992《出口植物油中六六六、DDT残留量的检验方法》分析鱼油中丙体六六六残留。对影响丙体六六六残留测定的每一个不确定度分量进行评估,评估得到扩展不确定度及相对扩展不确定度。     

分解制三氯苯试验六六六非丙体的接触

Ⅰ绪言由于在生产六六六时,提高丙体含量较为困难,故有必要大搞六六六非丙体综合利用的研究工作。虽然人们采取了各种各样的办法,如改良操作条件或加入接触剂或照射各种射线获得了许多结果,如英国曾以氯化烃类为溶剂,在35℃以425A 光线照射氯化获得—28%的丙体含量①;日本曾以高压放电法亦提高了丙体含量②,并有利用霓虹灯照射制成高丙体的六六六③;国内亦曾④研究提高丙体含量至18%,但一切努力均不能令人满意,其甲体含量仍     

甲醇法提取高丙体六六六工艺技术鉴定会在沈阳召开

六六六原粉是我国目前生产量最大、应用最广的农药杀虫剂。为了解决工业六六六对环境的污染,保护农业及人民的健康,沈阳化工厂开发了甲醇法提取高丙体六六六的生产工艺。但是多年一直存在着设备不够完善、原料消耗定额高、劳动条件差等问题,影响了提取高丙体六六六的发展。一九七六年以来,根据化工部科技发展计划的安排,沈阳化工厂与有关单位协作攻关,完成了甲醇法提取高丙体六六六生产工艺的改进工作,进一步完善了生产工艺,降低了消耗,稳定了产品质量,并且经过生产实践考验证明:在甲醇母液循环使用的     

666生产中几个問題的探討

在566各种异构体中,只有丙体(γ-体)具有杀虫特效。但666原粉含丙体仅14～16%,故近年来生产研究工作者多致力于666丙体产率的提高及其濃縮,这不仅节約原料,提高药效,而且减低对农作物的杀伤作用。我国从1952年抗美援朝、消灭細菌战起开始666的大量生产,几年来,不仅在产量上飞跃增加,且在666丙体产率上也迅速提高,原粉含丙体量由1952年的10%,提高到現在的14～16%;同时每吨原粉消耗原苯也降低至278公斤,在     

茶子饼浸出液——666高丙体的优良乳化剂

福州古楼化工厂利用666原粉提取高丙体投入生产后,由于高丙体不溶于水,要使用它,必须以丙酮、苯或酒精为溶剂,先溶解后,再配适量的水,进行使用。这不仅給农民使用上带来不方便,而且丙酮和苯来源不易。如果以酒精为溶剂,必须随时配制,随时使用,否則在冷却后有一部分丙体又会重結晶。     

年产1000吨高丙体六六六甲醇法提取技术通过鉴定

1976年12月22日至27日,化工部在沈阳对沈阳化工厂年产1000吨高丙体六六六甲醇法提取工艺进行了技术鉴定。该厂采用甲醇母液循环使用,一次提取分离无效体后,结晶制取高丙体六六六的生产工艺路线是成熟的、可靠的。高丙体含量达90％以上。甲醇吨耗降至500公斤。分析方法可靠,三废治理方法比较合     

甲六粉、乙六粉的气相色谱分析方法研究

一、前言甲六粉含有1.5％甲基一六○五和3％六六六。乙六粉含有1％一六○五和3％六六六。目前甲、乙六粉中有机磷含量和丙体六六六含量的测定,均分别进行。为了寻求一个简单、快速、准确地同时测定两种有效成分含量的方法,在参考单独测定一六○五、甲基一六○五以及丙体六六六所用固定液、担体、柱温和内标物的基础上,我们进行了甲、乙六粉的气相色谱分析方法研究。