共沉淀法制备钇铝石榴石纳米粉体

以硝酸钇、硝酸铝和硝酸钕为原料,以碳酸氢铵为沉淀剂,以聚乙二醇(PEG)为分散剂,采用共沉淀法制备了Nd∶Y3 Al5O12(Nd∶YAG)纳米粉体.研究了分散剂的种类及盐溶液初始溶度对粉体性能的影响,采用X射线衍射仪、扫描电镜等对所制备的YAG粉体进行了表征,结果表明:所合成的YAG粉体为立方晶系石榴石结构,粉体分散均匀,粒径约50 nm.随盐溶液初始溶度的增加,YAG颗粒粒径减小.     

超声波-化学共沉淀法制备纳米ITO粉

以In、Sn硫酸盐为原料,采用超声波与化学共沉淀相结合的方法制备纳米ITO粉末,用TEM,sEM.XRD,BET等现代分析测试手段对制备的粉末进行表征.在反应温度为60-75℃,In3 浓度＜160g/L,氨水浓度＜400g/L,终点pH为6.8～8的条件下.得到的纳米ITO粉末颗粒呈球状,团聚少、分散性好,In2O3:snO2(质量)=9:1.平均粒径＜50nm,比表面积＞15m2/g.     

纳米ITO 粉体的制备及其性能表征

介绍了以In(NO₃)₃ 、SnCl₄·5H₂O 和尿素为原料、采用均相共沉淀法在一定的条件下制备纳米级ITO 粉体的实验过程, 并对产品的结构性能进行了表征。结果表明:所得的ITO 粉体平均粒径约为80 nm、分散性好、呈单一相。     

液相共沉淀法制备BaPbO3导电陶瓷粉末

利用液相共沉淀法，以BaCO3和PbO为原料制备了BaPbO3陶瓷粉末，讨论了原料、焙烧温度、升温速度、保温时间对粉末性能的影响，江用X射线衍射及SEM对粉末的结构和形貌进行了研究．实验结果表明：采用液相共沉淀法能明显降低BaPbO3粉末的合成温度，其合成温度约为650℃左右；液相法制备的BaPbO2粉末的纯度高、粒度细；适当地提高升逼速度可提高BaPbO3粉体的合成率和降低BaPbO3粉体的合成温度．图6，参12．     

化学共沉淀法制备氧化铟锡粉末成形研究

采用X射线衍射(XRD)、扫面电子显微镜(SEM)和激光散射粒度分布分析仪表征研究了共沉淀法制备ITO粉末过程中,氨水直接混合对ITO粉末成形的影响。同时对比了硝酸铵、氯化铵和硫酸铵三种不同的沉淀母液对ITO粉末颗粒成形的影响。结果表明,采用的共沉淀法均能成功合成ITO粉末,其中NH_4NO_3体系对ITO粉末颗粒晶相影响较小,能获得单一相的ITO粉末,且颗粒粒径分布较集中,形貌较为规整。因此,NH_4NO_3体系比较适用于制备ITO粉末颗粒。     

锡盐共沉淀法净化铜电解液工艺研究

采用锡盐共沉淀法从铜电解液中脱除砷、锑、铋,考察了锡价态、反应温度、锡用量、反应时间和溶液酸度等因素对杂质脱除效果的影响.结果表明,硫酸浓度174.04 g/L、铜浓度48.14 g/L、砷浓度16.54 g/L、锑浓度96.77 mg/L、铋浓度44.24 mg/L的电解液中加入锡盐,当净化条件为Sn(Ⅳ)/As质量...     

铟锡氧化物(ITO)前驱体的相演变规律研究

采用共沉淀法制备了立方结构氢氧化铟(In(OH)₃)和四方结构氧化铟氢氧化物(InOOH)2种前驱体。利用X射线衍射、热重和差热分析以及等温热处理, 对立方结构In(OH)₃和四方结构InOOH向萤石型结构铟锡氧化物(ITO)固溶体以及刚玉型结构ITO固溶体的相演变规律进行了系统的研究。立方结构In(OH)₃向萤石型结构ITO固溶体的转变起始于150 ℃, 在300 ℃左右转变完全并且表现为一种吸热行为。四方结构InOOH向刚玉型结构ITO固溶体转变起始于220 ℃并且终止于430 ℃。此外, 四方结构InOOH向刚玉型结构ITO固溶体的转变包含2个子过程, 一个表现为吸热行为的InOOH脱水过程, 另一个表现为强烈放热行为的InOOH脱水产物向刚玉型结构ITO固溶体的转变过程。刚玉型结构ITO固溶体在空气中处于亚稳态, 并且在加热的条件下可以转变为萤石型结构ITO固溶体。刚玉型结构ITO固溶体向萤石型结构ITO固溶体的转变起始于578 ℃, 在800 ℃以前转变终止并且表现为一种弱吸热行为。     

液相共沉淀法制备超细In2O3·SnO2复合粉末

研究用金属铟(纯度99.99%)和锡酸钠为原料制备In2O3·SnO2(ITO)复合粉末的工艺过程.在In3+浓度150g/L,(NH4)CO3浓度200g/L,沉淀温度323～343K,滴速1drop/s,pH=6～7,强力搅拌,烘干温度353～373K,焙烧温度973～1173K等适宜条件下制备出ITO超细复合粉末.产品平均粒径0.05μg左右,颗粒为球形,分布较均匀,流动性好,适于制备高密度的ITO靶材.     

Y_(0.25)Bi_(0.75)O_(1.5)粉体的共沉淀法制备及其性能表征

用草酸盐共沉淀法合成了氧化钇稳定的氧化铋(Y0.25Bi0.75O1.5,YSB),用TGA-DTA法分析了初始粉体的热分解行为.在600 ℃和900 ℃下分别对初始粉体进行无压煅烧,XRD表明,在600 ℃时形成了单一的立方萤石结构.TEM 观察了在900 ℃粉体的显微结构,交流阻抗法测定了在不同的温度下YSB的离子电导率.结果表明,YSB适合作为中温固体氧化物燃料电池的电解质.     

硫化沉淀法分离ITO废靶浸出液中铟锡的研究

铟锡复合氧化物(ITO, Indium and Tin Oxide)膜是铟的主要应用领域。在其制备工艺中, 产出大量的ITO废靶需回收处理。研究了硫化沉淀法分离ITO废靶硫酸浸出液中铟、锡的工艺。平衡计算证明了硫化沉淀分离铟、锡的可行性。试验研究了温度、酸度及反应时间对分离过程的影响, 正交试验得出最佳工艺条件:温度323 K,反应时间20 min,溶液起始酸度100 g H₂SO₄/L。在此条件下, 除锡率可达100%,铟在渣中的损失率仅为0.47%。     

MgO对铁矿粉烧结液相生成的影响

在准化学平衡条件下,采用相平衡法研究了不同温度及Al2O3含量条件下,MgO对Fe2O3-SiO2-CaO-Al2O3-MgO五元系内铁酸钙生成过程的影响。利用X射线衍射和偏光显微镜分别对试样进行了矿物定量及矿相结构分析。实验结果表明:R=1.8的烧结试样中,添加MgO对铁酸钙的生成及晶型有一定影响;随着温度升高,铁酸钙生成量明显增加,矿相结构分布趋于均匀,固液相之间胶结逐渐紧密;1300℃时MgO含量变化对促进铁酸钙的生成作用较明显;1350℃时MgO含量变化对矿相微观结构转变起明显作用,特别是对铁酸钙的晶型有较大影响。     

多元醇液相还原法制备超细钴粉

采用多元醇液相还原工艺,分别用1,2丙二醇和乙二醇作还原剂,制备出粒径小于1μm、具有面心立方晶体结构的超细钴粉。运用XRD、SEM分析手段,研究了不同还原体系、NaOH浓度、反应温度、时间等因素对钴粉性能的影响。结果表明,与乙二醇相比,采用1,2丙二醇作还原剂可获得粒径更小的超细钴粉,且可明显缩短反应时间。对醇-水和醇两种体系的还原反应分析表明,反应历程不同,超细钴粉的纯度和粒度也不同。     

多孔铝粉末的烧结

研究用粉末松装压实后烧结制备多孔铝的方法，分析影响多孔铝硬度和孔隙率的因素。试验结果表明。添加剂ZnCl2不仅能起到一定的第二相强化效果，提高硬度，而且是决定孔隙率的关键因素。压制压力20kN、添加剂ZnCl2的含量10％和烧结温度650℃的条件下，可制得硬度较高、孔隙率较高、孔径与孔隙孔径分布均匀的多孔铝。     

可控并流沉淀法制备草酸钴微细粉末研究

采用并流沉淀法制备出了粒度均匀、分散良好的棒状、树枝状和花簇状草酸钴微细晶粒。实验结果表明, 草酸钴粒子具有一维延伸生长的特点, 而反应物料浓度、温度、加料速度、底液水量、陈化时间和搅拌与否等反应条件均不能改变其生长特性, 仅能影响产物粒子的大小和分散性。分析确定沉淀物的化学成分为CoC₂O₄·2H₂O, 在空气中于330 ℃左右热分解可得到Co₃O₄粉末, 在930 ℃左右则可得到CoO粉末。     

石墨粉末化学镀铜研究

比较了不同镀覆工艺,优化出石墨粉末镀铜的最优方法。实验结果表明:用工业酒精做浸润剂能有效分散石墨粉;苯骈三氮唑酒精溶液能有效钝化镀铜石墨粉;控制镀铜速度,可以提高石墨粉的镀覆率和镀层质量。     

Kovar 合金注射成形工艺研究

重点研究了注射成形Kovar 合金的脱脂及烧结工艺。结果表明:溶剂脱脂+热脱脂工艺能有效快速地实现粘结剂的完全脱除, 通过烧结后获得了25～400 ℃内平均热膨胀系数为5.75×10^-6/ ℃的注射成形Kovar 合金封装盒体。金相显微组织及XRD 分析说明了合金主要以奥氏体(γ相)主相及少量的α相共同组成, 这种α相的存在是PIMKovar 合金热膨胀系数偏高的主要原因。     

共沉淀法合成镍锰酸锂正极材料前驱体

通过共沉淀法合成了类球形镍锰酸锂正极材料前驱体, 研究了反应温度、溶液pH值、溶剂组成和表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)添加量对前驱体镍锰碳酸盐形貌、粒径及物相组成的影响。结果表明, 适宜的合成条件为:pH=9.0, 反应温度80 ℃, 乙醇与水体积比1∶3, 表面活性剂CTAB添加量为1.5倍临界胶束浓度(CMC)。在该条件下制备的前驱体镍锰碳酸盐具有层片状堆垛的类球形结构; 煅烧后得到的镍锰酸锂材料为无序型的尖晶石结构, 属于Fd-3m空间群, 结晶度高, 粒径约150 nm。对镍锰酸锂进行电化学性能测试, 结果显示, LiNi_0.5Mn_1.5O₄在0.5C下的最大放电比容量为124.8 mAh/g, 20次循环后容量保持率为62.3%, 在大倍率下放电后再次回到0.5C, 放电比容量为73.8 mAh/g。     

次氧化锌粉回收锌铟的试验研究

对高氟氯含量的次氧化锌粉,先通过碱洗工艺去除原料中的大部分氟氯,氟的脱除率50.21%,氯的脱除率92.98%。得到的碱洗次氧化锌粉采用两段硫酸浸出回收其中有价金属锌铟,得到锌浸出率为92.7%,铟浸出率为75.8%。通过对浸出液进行沉铟试验,得到的沉铟渣铟品位为6775g/t,沉铟工序铟回收率为98.5%。试验效果理想,工艺可行。     

锌粉置换硫代硫酸盐浸金液中金试验研究

以10 μg/L金标准液与硫代硫酸钠、氨水合成浸金液, 采用锌粉置换法回收所合成浸金液中的金。结果表明: 锌粉用量增加, 金置换率提高; 选取锌粉用量为0.4 g/L, 随反应时间增加, 金置换率下降; 浸金液中铜离子和单质S、SO₄^2-、SO₃^2-等多硫化物对置换反应不利; 游离硫代硫酸盐对置换影响较小; 添加铅盐对置换反应有利。SEM-EDS分析表明, 经5%乙酸铅溶液浸泡后的锌粉表面有铅生成, 生成的铅与锌形成电偶加速置换反应, 同时, 锌粉表面变蓬松, 增大了锌粉与Au(S₂O₃)₂^3-的接触面积, 有利于置换反应的进行。