无氰镀锡锌合金溶液Sn~(2+)、Zn的连续测定

目前测定无氰电镀锡锌合金溶液中的Sn~(2+),大多数的采用碘量法。由于光亮镀液中存在其它的还原剂,直接采用碘量法会使结果偏高,造成误差大。根据这些情况,笔者经过多次试验,研究出连续测定Sn~(2+)、Zn的准确分析方法。 1.方法摘要在酸性溶液中,加入过硫酸铵经加热煮沸使溶液中的络合剂和还原物分解和氧化。然后加入过量的EDTA,使之与锡,锌全部络合。过量的EDTA,以二甲酚橙为指示剂(pH为5～6),用锌标准溶液回滴。加氟化铵,使之与锡络合,以锌标准溶液滴定释放出的EDTA,以测定锡量。然后通过锌耗用EDTA的量计算出Zn的含量。 2.试剂 1)0.05M Zn标准液:准确称取纯Zn3.269     

铁矿石中三氧化二铝含量的测定

在酸性溶液中,用EDTA掩蔽铁等干扰离子,在PH=5～6时,加入过量EDTA与铝络合,以乙酸锌四滴,氟化铵解蔽,测定铁矿石中三氯化二铝含量,方法准确、可靠,且有一定使用价值。     

铁矿石中三氧化二铝含量的测定

在酸性溶液中,用EDTA掩蔽铁等干扰离子,在PH=5～6时,加入过量EDTA与铝络合,以乙酸锌四滴,氟化铵解蔽,测定铁矿石中三氧化二铝含量,方法准确、可靠,且有一定使用价值.     

铁矿石中三氧化二铝含量的测定

在酸性溶液中，用EDTA掩蔽铁等干扰离子，在PH＝5－6时，加入过量EDTA与铝络合，以乙酸锌四滴，氟化铵解蔽，测定铁矿石中三氧化二铝含量，方法准确、可靠，且有一定使用价值。     

磷铜合金中磷的快速测定

试样中的磷经氧化成 PO_4~(3-)后,在 PH5.5时加入过量 La—EDTA 溶液,再以标准锌盐溶液滴定释放出的 EDTA 即得磷含量。该法快速、简便,可在半小时内完成测定。磷铜合金中常见的元素铜、铁、锡、锌、铅、镉和锰等均干扰测定。采用硫脲隐蔽铜,EDTA 隐蔽铁等其他元素;并适当选择酸度,可有效地消除干扰。草酸根和氟离子不能允许存在。操作方法:准确称取100筛目的磷铜合金试样0.5000克于250毫升三角烧瓶中,加入10毫     

锌-镍合金电镀液中各种成分的分析

分析成分:ZnCl_2、NiCl_2·6H_2O、NH_4Cl、H_3BO_3 1.Zn、Ni的连续测定 1)方法摘要在PH为10氨性缓冲溶液中以紫脲酸铵为指示,用EDTA测定锌、镍总量。用甲醛破坏氰化锌络离子,生成羟基乙腈,锌定量释出,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定锌。从锌、镍总量减去测定锌所消耗的EDTA毫升数,可计算出镍的含量。 2)试剂 (1)PH=10缓冲溶液; (2)20％KCN溶液; (3)抗坏血酸(固体); (4)甲醛溶液(1:1); (5)紫脲酸铵指示剂; (6)铬黑T指示剂; (7)0.05M标准EDTA溶液。 3)分析方法用移液管吸取镀液10ml置于100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。吸出稀释液10ml于250ml至锥形瓶中,加水100ml,加PH=10缓冲液10ml,紫脲酸铵指示剂少许,用标准0.05MEDTA溶液滴定至紫红色为终点(用量为V_1)。     

锡铅焊料中铅锡的连续测定

在使用锡铅焊料前,每批材料都要进行严格的全分析,过去对焊料中的锡、铅等元素采用单个测定,所用试剂较多、测定时间长,操作烦琐,溶样和酸度不易控制,有时还会影响精度。经过多年的摸索,在原来单个测定的基础上,对取样方式、溶样方法、溶样温度及溶样蒸发后体积的控制等方面进行了试验,并将锡、铅单测改为连续测定。用这种连续测定法测定焊料中的锡、铅元素,速度快、稳定、简单易行,分析结果完全符合要求。 1.原理在弱酸性溶液中,Sn~(2+)和Sn~(4+)均与EDTA生成稳定的络合物。但它们均极易水解,不宜用EDTA直接滴定。通常采用反滴定法,即先加入过量的EDTA溶液与锡络合,再选用适当的金属盐标准溶液回滴。本方法用硝酸和氯化钾溶液样。在酸性溶液中,加入过量的EDTA溶液于沸腾的条件下,络合焊料中所有的金属离子,加硫脲掩蔽铜,以百里香酚兰为     

赤泥盐酸浸出液中铝的EDTA络合滴定法研究

为了综合利用赤泥,在处理过程中需要准确测定铝的含量。本文考察了乙二胺四乙酸二钠络合滴定法测定赤泥盐酸浸出液中铝的影响程度,结果表明,乳酸加入量应根据待测液中二氧化钛的含量而定,一般加入1＋1的乳酸2 mL能够掩蔽溶液中的二氧化钛;乙二胺四乙酸二钠的加入量以相对于铝过量50%为宜;以二甲酚橙作指示剂,一定要控制溶液pH值,才能使滴定终点敏锐而准确;加热煮沸2~3 min即可使络合反应完全。     

ICP-AES标准加入法测定铝酸钠溶液中硫酸钠含量

采用ICP-AES标准加入法测定铝酸钠溶液中硫酸钠含量,试样中直接加过量盐酸酸化然后加热使溶液中S2-、S2O32-和SO32-等低价硫分解,过滤硫代硫酸钠与盐酸反应生成的硫单质后测定滤液,采用标准加入法抵消复杂基体的干扰,方法简单快速,线性范围宽,检出限(3S/N)为0.028g/L,不同浓度样品加标回收率在99.2%~100.7%之间,相对标准偏差(n=10)分别在1.22%~2.42%之间,本法测定值和重量法测定值相符,完全可以满足生产控制分析需求。     

热处理盐浴分析方法

本文介绍KNO350%+NaNO250%混合盐浴之分析,以补我厂中央试验室撰写的在《机床与工具》1956年第14期上发表的“热处理盐浴分析方法”一文之不足。此温度使用温度为280～550℃。 1.KNO3之检定: 从熔盐中取出试样研磨粉末,秤取试样1克,以100毫升不含炭酸气之蒸馏水溶解,然后将此溶液转移到500毫升之量瓶中用水稀释至刻度,摇动使均匀。吸出50毫升溶液注入200毫升烧坏中,加入30毫升水及1毫升浓醋酸,再加入0.5克硫酸联氨(NH2)2H2SO4。加热煮沸近半小时,除去亚硝酸根(在90℃左右时溶液中即应加入10～12毫升硝酸①),用玻璃棒搅拌继续煮沸1～2…     

生鲜牛乳中氯化物的测定

本试验采用间接沉淀滴定法测定生鲜牛乳中的氯化钠含量,试液经酸化后,加入过量的硝酸银溶液,以硫酸铁铵为指示剂,用硫氰酸钾标准溶液滴定过量的硝酸银,根据硫氰酸钾溶液的消耗量,计算生鲜牛乳中氯化钠的含量。     

热处理鹽浴分析方法

一、高温炉(BaCl2盬潘内含有硼砂) 1.可溶性氧化物(BaO)测定 称取试样2克溶解於100cc新煮沸过的蒸馏水中,过滤后用水洗涤不溶物,在溶液内加入甲基橙2滴以0.1NHCl规定液滴定之,使溶液由黄色变为红色后再加过量HCI约5cc,再以0.1N NaOH规定液滴回,使溶液由红色刚转变为淡黄色。由酸碱各消耗之体积数可计算出HCl之消耗量。然后在这溶液中加入中性甘油20cc及酚酞液1cc,以0.1N NaOH规定液滴定之,使淡黄色溶液中心有红色(印溶液成橙色),再加入甘油5cc,若红色消失,必须再滴入NaOH溶液,直至红色不消失为止,记下所消耗的NaOH溶液之体积数。…     

铁氰化钾代替氰化钾测定水中总氰化物

<正>1材料与方法1.1氰化氢的释放和吸收1.1.1试剂和仪器。浓磷酸;氢氧化钠溶液;EDTA二钠溶液;铁氰化钾溶液;500ml全玻璃蒸馏器;600W可调电炉;100m1容量瓶和200m1量筒。1.1.2样品中氰化氢的释放和吸收。量取200m1样品,移入500m1蒸馏瓶中,加数粒玻璃珠。用100m1容量瓶作为接收瓶,往接收瓶内加入1%氢氧化钠溶液l0m1,作为吸收液。当样品中存在亚硫酸钠     

硅酸盐化学分析法(八、九)──硅酸盐材料中硫酸根的测定、含硅量高的材料和铝硅酸盐中FeO的测定

硅酸盐材料中硫酸根的测定1概述有两种分解样品的方法：一种是用氢氧化钠熔融,另一种是用碳酸钠熔融.前者较快,适用于正常高硅含量材料和铝硅酸盐的常规分析,不能用于象铝矾土耐火材料或硫酸钡含量较高的那些材料.用碳酸钠熔融法用于准确分析及前一种方法不能用的那些材料.2方法原理样品用碳酸钠或氢氧化钠熔融.港出物用水浸取并滤出残渣,对含硫酸根和其他阴离子的溶液（它们和硅及铝在一起）,加溪水以把所有的硫都氧化成硫酸根,将溶液酸化并煮沸以赶尽二氧化碳.加氯化钡到煮沸的溶液中,放置过滚,滤出硫酸钡沉淀,灼烧并称量.对准确…     

碱性镀锡中锡酸钠的快速分析

在碱性镀锡溶液中锡酸钠是一种主盐,在每一升镀液中它约占50～60％。因此,它是决定镀锡质量的重要因素。如何快速、准确地测定它的含量就显得十分重要。以前常用重量法来测定,此法操作复杂、准确度低、时间长。现采用EDTA络合滴定法,操作简单、准确、快速,适用于现场指导生产,效果良好。 EDTA络合滴定法的机理是在微酸性溶液中,EDTA能与四价锡生成络合物,并在过量的氟化铵作用下,使氟与锡离子生成较稳定的络合物而将EDTA析出,分析时用六次甲基四胺调pH值为5～6,以二甲基酚橙为指示剂,用硝酸铅滴定过量的EDTA,按常用硝酸铅溶液来计算锡的含量。在测定过程中除铝、钛金属离子外,一般没有干扰现象。本     

岛津LC-ICPMS分析白米·糙米中的砷元素形态

正1样品NMIJ白米认证标准物质(NMIJ CRM7503-a);NMIJ玄米认证标准物质(NMIJ CRM7532-a)。2样品前处理(不同形态砷的萃取)称取0.5g样品放入14mL离心管中,加入2mL 0.15 M硝酸溶液,搅拌。在恒温仪中于100℃加热6h,用纯水定容至10 mL。以3 000r/min离心分离20min,经0.45μm滤膜过滤,取上清液。将过滤液用流动相稀释2倍,作为待测液。各样品做3个平行样。     

用MIBK萃取及EDTA滴定测定铜合金中锌含量

在稀盐酸为介质的条件下,针对铜合金中存在的三价锌离子与硫氰酸盐形成络阴离子,用MIBK作为萃取试剂,用以萃取分离铜合金中的干扰元素及离子;以六次甲基四胺为缓冲溶液,并向其中加入掩蔽试剂,再以二甲酚橙做为指示剂,用标准滴定溶液的EDTA滴定来测定铜合金中锌的含量。     

锌钝化溶液中硝酸根的快速测定

镀锌锐化液中硝酸根的分析,通常是在弱碱性溶液中用钡盐沉淀分离或电极法测定,现介绍的容量快速分析方法,分析准确,操作简单,终点易控制。方法摘要:在强酸性溶液中,硝酸根在有催化剂的存在下,经力赚煮沸与亚铁进行氧化还原反应,过量的亚铁可用重铭酸钾溶液滴定。试剂:1.浓硫酸:2.浓硝酸;3.氯化钠;4.苯基代磷氨基苯甲酸指示剂;5.0.1 N硫酸亚铁按标准溶液;6.0.1 N重铬酸钾标准溶液。分析方法:用移液管吸取镀锌钝化液l0mL於200 mL容量瓶中,用燕馏水稀释至刻度,摇匀。吸取稀释液lomL於250mL三角瓶中,准确加入0.1 N硫酸亚铁铁标准溶液V_1(滴定铬酐所消耗0.1 N硫酸亚铁铵的量10～20mL),缓慢加浓硫酸10     

花卉土壤中钾和钠的原子吸收测定方法研究

土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化,然后用氢氟酸分解硅酸盐等矿物,硅与氟形成四氟化硅逸去,继续加热至剩余的酸被赶尽,使矿物质元素变成金属氧化物或盐类。用盐酸溶液溶解残渣,使钾、钠分别转变为钾离子和钠离子,经适当稀释后用火焰原子吸收分光光度法测定溶液中的钾离子和钠离子的浓度,再换算为土壤中钾、钠的含量。     

特种合金中铝的比色测定

特种合金(Nb9%,Mo15%,W17%)的镍基、钴基合金(A10.02～2%)试样经盐酸—硝酸混酸分解,用高氯酸冒烟,盐酸挥发除铬后,在酸性(PH3.5)介质中以铜试剂分离铁、镍、钴、铜、钨、钼、钒、铌和大部分铬、锰、钛等干扰元素,残余的铁(Ⅲ)、镍、铜用 Zn—EDTA 掩蔽,钴用甘露醇掩蔽,用铬天青 S 作显色剂,比色测定铝。本法准