1,2,4-三唑-镍（Ⅱ）配合物[Ni2L2Cl2]·2H2O的合成及晶体结构

以3-乙基-4-对甲氧基苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑(L)配体合成了配合物[Ni2L2Cl2]·2H2O,测定了其X-射线单晶结构。晶体学数据:P2(1)/n空间群,a=12.909(5),b=8.678(3),c=16.437(8),α=90.00°,β=99.01(3)°,γ=90.00°,V=1818.6(13)3,Z=2,S=1.109,最终残余因子(I>2σ(I))Rl=0.0670,wR2=0.1892;对于全部数据Rl=0.0760,wR1=0.2013。     

配合物[Cu（L）2][Cu’（L）2]·CH3OH·3H2O的合成和结构表征

以邻氨基苯磺酸与吡啶-2-甲醛进行缩合得到席夫碱配体(KL),然后与Cu(AcO)2.H2O进行配位反应,得到了席夫碱配合物[Cu(L)2][Cu’(L)2].CH3OH.3 H2O,用元素分析、FT-IR和X-射线单晶衍射进行了表征。结果表明,配合物属于单斜晶系,P21/c空间群。配合物的一个独立单元由三个晶格水分子、一个晶格甲醇分子和两个不同的单核铜单元构成。有趣的是,这两个单核铜单元的组成完全相同但配位模式不同,它们均由一个铜离子和两个脱质子的席夫碱配体组成,其中一个单核铜单元中的两个磺酸基均参与了配位,另一个则只有一个磺酸基配位。     

新型镍配合物[Ni(C14H12N2)（H2O）（HCO2）2]·H2O合成及结构

溶解2,9’-二甲基邻菲咯啉的15ml乙醇水溶液中(v/v=2:1)加入新制备NiCO3沉淀,搅拌下再滴加入1.0mol/L的甲酸液,该溶液室温下静置缓慢蒸发5天,得到绿色块状的[Ni(C14H12N2)(H2O)(HCO2)2].H2O晶体。单晶X-射线衍射分析表明,该配合物晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=7.399(2),b=10.373(2),c=11.442(2),α=82.42(3)°,β=81.77(3)°,γ=76.10(3)°,V=839.3(3)3,Z=2,C16H18NiN2O6,Mr=393.01。最后残差因子R1=0.0353,wR2=0.0835。中心金属离子Ni与邻菲咯啉配体的2个N原子及一个甲酸根中的2个O原子螯合形成八面体赤道面,轴向与结晶H2O与另一个甲酸根中的2个O原子与形成NiN2O4畸变八面体配位结构。     

[（HOC2H4）2NCSS]3Cr配合物的合成及结构表征研究

合成了新型晶体配合物二羟乙基二硫代氨基甲酸铬[(HOC2H4)2NCSS]3Cr,对其结构进行解析和表征。用X-射线单晶衍射法测定了晶体的结构,结果表明配合物[(HOC2H4)2NCSS]3Cr晶体属于单斜晶系;空间群为C2/c,晶胞参数:a=17.9410(19),b=10.3755(11),c=14.4284(16),β=113.5710(10)°;晶胞参数比:a/b=1.7293,b/c=0.7191,c/a=0.8042。通过元素分析,红外光谱,紫外分析等表征手段对其结构进行分析,表明其结构均与X-射线单晶衍射法测定的晶体的结构吻合。     

均苯三酸配合物Co3（BTC）2·12H2O和Mn3（BTC）2·10H2O用于染料废水脱色的研究

通过水热法合成出了两个均苯三酸配合物Co3(BTC)2·12H2O和Mn3(BTC)2·10H2O,经红外光谱、元素分析进行了结构表征。将其用于催化过氧化氢脱色活性艳兰KN-R,研究了双氧水浓度、催化剂浓度和温度对脱色率的影响。由结果可知,Co3(BTC)2·12H2O和Mn3(BTC)2·10H2O表现出优异的催化脱色性能,在废水处理方面具有广阔的应用前景。     

[Cu（bpy）（H2O）（mal）]·H2O配合物的拓扑结构及磁性研究

应用溶液法合成标题配合物[Cu(bpy)(H2O)(mal)].H2O(bpy=2,2’-联吡啶,mal=丙二酸)。通过X射线衍射法测定配合物的晶体结构,其晶体学数据如下:三斜,P-1,a=7.132(1),b=10.404(2),c=10.694(2);α=105.85(3)°,β=104.53(3)°,γ=105.28(3)°,V=690.4(2)(3),Dc=1.721 g.cm-3,Z=2。在标题化合物中,中心Cu(Ⅱ)离子配位数为5,构成CuN2O3四方锥配位模式。并对其进行红外光谱、元素分析、粉末X射线衍射、差热、磁性等表征。配合物的3D拓扑分析可简化含有(4,6)-双节点fsc拓扑网络,配合物在2～300 K区间遵循韦斯定理χm(T-0.27)=0.85cm3.K.mol-1,磁性测试结果表明Cu2+离子之间存在铁磁作用。     

配合物[Co（phen-NO2）（NFA）（H2O）2]（ClO4）3的合成表征及抗菌活性研究

合成了1种新的诺氟沙星(NFA)-钴(III)-多吡啶配合物:[Co(NFA)(phen-NO2)(H2O)2](Cl O4)3[NFA=1-乙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧代-7-(1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸;phen-NO2=5-nitro-1,10-phenanthroline]。用红外光谱对配合物进行了表征,应用荧光光谱方法研究了配合物与CT-DNA的作用,发现这此配合物均以插入方式与CT-DNA作用。采用二倍稀释法研究了配合物的抗菌活性,结果表明配合物对金黄色葡萄球菌(Staphylococcus Aureus,G+)具有良好的抑制作用。     

配合物[Co（H2biim）2（phth）]的水热合成、晶体结构与表征

以2,2’-联咪唑(H2biim)和邻苯二甲酸(H2phth)为配体,以钴为中心离子采用水热方法合成了配合物[Co(H2biim)2(phth)],通过单晶X-射线衍射、红外光谱、紫外光谱、热重分析和元素分析等方法对其进行了晶体结构的解析和表征。晶体属于单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数分别为a=0.849 39(3)nm,b=1.156 45(5)nm,c=2.059 40(10)nm,β=94.769°。V=2.015 90(15)nm3,D=1.619(g/cm3),Z=4。热重分析表明,该配合物在300℃以下稳定。     

[Cd2（PIEA）2（μ-Cl）2Cl2]配合物的合成及晶体结构

以[2-(2-吡啶基)咪唑-1-基]乙酸乙酯为配体合成了配合物[Cd2(PIEA)2(μ-Cl)2Cl2],测定了其X-射线单晶结构。晶体学数据:P–l空间群,a=0.8978(3)nm,b=0.5462(3)nm,c=1.0719(3)nm,α=84.335(3)°,β=71.245(3)°,γ=62.323(3)°,V=0.7622(3)nm3,Z=1,s=1.069,最终残余因子(I>2σ(I)),Rl=0.0249,wR2=0.0712;对于全部数据Rl=0.0271,wR1=0.0726。     

[Cu2（PIMA）2（μ-Cl）2Cl2]配合物的合成及晶体结构

以[2-(2-吡啶基)咪唑-1-基]乙酸甲酯为配体合成了配合物[Cu2(PIMA)2(μ-Cl)2Cl2],测定了其X-射线单晶结构。晶体学数据:P2(1)/n空间群,a=14.536(3),b=6.9474(14),c=14.536(3),α=90.00°,β=109.48°,γ=90.00°,V=1383.9(5)3,Z=2,s=1.049,最终残余因子(I>2σ(I)),Rl=0.0324,wR2=0.0753;对于全部数据Rl=0.0466,wR1=0.0796。     

Nd（C2H5CO2）3·H2O热分解性质的研究

用热重分析(TG),差热分析(DTA),傅里叶红外光谱分析(FTIR)和X射线衍射(XRD)等方法研究了Nd(C2H5CO2)3.H2O的热分解性质。在流动的Ar气中加热到1200℃,水合丙酸钕的分解可以分成6个步骤。在经过脱水反应之后,Nd(C2H5CO2)3首先在250℃和292℃之间生成Nd2(C2H5CO2)4.CO3并释放出二乙基甲酮。当温度升高到315℃,伴随着CO2气体的放出,Nd(C2H5CO2)3立即分解成Nd2O(C2H5CO2)4。在424℃之前,伴随着二乙基甲酮和CO2气体产生,Nd2O(C2H5CO2)4首先分解成中间相Nd2O(CO3)2,并立即转化成分解产物Nd2O2CO3。随着温度升高到770℃,含Nd化合物完全转化成Nd2O3。研究表明,Nd(C2H5CO2)3.H2O在空气中的TG曲线和其在Ar气中的没有任何改变。但是,分解产物二乙基甲酮气体在空气中的燃烧会产生很强的放热效应。与其它稀土金属丙酸盐的热分解的研究结果比较而言,Nd(C2H5CO2)3.H2O的分解性质表现出一些有趣的特点。特别是,在其它丙酸盐中没有发现类似中间相Nd2(C2H5CO2)4.CO3的生成的情况。     

配合物[Cu（L）2]ECu’（L）2]·CH3OH·3H2O的合成和结构表征

以邻氯蜷苯磺酸与吡啶-2-甲醛进行缩合得到席夫碱配体（KL）,然后与Cu（AeO）2．H20进行配位反应,得到了席夫碱配合物[Cu（L）2][Cu’（L】2】’CH3OH·3H2O,用面素分析、FT—IR和X-射线单晶衍射进行r表征。结果表明t配合物属]i单斜晶系,P21／c空间群。配合物的一一个独立单元由置个品格水分子、一个晶格甲醇分子和两个不同的单核铜单元构成。有趣的是,这两个荤核铜单元的组成完全相同但配位模式不同,它们均由一个铜离子和两个脱质子的席夫碱配体组成,其中一个瞥核铜单元中的两个磺酸基均参与了配位,另一个则只有一个磺酸基配位。     

配合物[Cd(IA)_2(H_2O)_4]的合成及晶体结构

以硝酸镉与吡啶-4-甲酸(HIA)为原料在水热条件下合成了配合物[Cd(IA)2(H2O)4],并用红外光谱、元素分析和X射线单晶衍射进行了表征。该配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=6.4400(5)nm,b=6.9489(6)nm,c=9.4051(8)nm,α=95.2600(10)°,β=104.580(2)°,γ=111.570(2)°,V=0.037079(5)nm3。配合物中Cd(Ⅱ)位于变形八面体环境中,与分属于两个吡啶-4-甲酸根的2个N原子以及来自于四个配位水分子的O原子配位。     

含金属簇Fe3O手性配合物的合成与结构

以与L-脯氨酸(L-Pro)拓扑同构的手性配体L-半胱胺酸衍生物Lcys-(R)-噻唑啉-4-羧酸,与Fe(III)作用制得一种含金属簇Fe3O的手性配合物,通过X-射线单晶衍射测定并确认了其结构。     

新型配合物[Mn（4,4′-bpy）（tca）2]的合成、结构及磁性质研究

在水热条件下合成了新型配合物[Mn(4,4′-bpy)(tca)2](4,4′-bpy=4,4′-bipyridine,tca=trans-cinnamicacid),通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射分析对配合物进行了结构表征。结果表明,目标配合物是Trignnal晶系,P-3空间群,具有新颖的三维结构,主要晶体学参数为:a=3.1755(3)nm,b=3.1755(3)nm,c=1.26751(15)nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=120.00°,V=11.069(2)nm3,Z=2。目标配合物具有反铁磁相互作用的磁性质。     

镉配合物[Cd（2,2-bipy）（NaN3）2]n的水热合成、晶体结构及热稳定性

在水热法条件下,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、无水乙醇(EtOH)和水[V(DMF)∶V(EtOH)∶V(H2O)=3∶1∶1]为溶剂,基于2,2-联吡啶(2,2-bipy)、叠氮钠(NaN3)和硝酸镉(Cd(NO3)2.4H2O)合成了一维链状超分子配合物[Cd(2,2-bipy)(NaN3)2]n(1)。晶体结构分析表明:该配合物属于三斜晶系,C2/c空间群,在不对称结构单元中一个镉原子与两个NaN3中的两个氮原子和2,2-bipy中的两个氮原子配位。同时,配合物(1)通过分子间氢键和π—π堆积作用形成三维超分子。晶胞参数:a=1.2167 5(5)nm、b=1.4631(6)nm,c=0.656 5(2)nm,V=1.168 2(8)nm3,Dc=2 005 kg/m3,Z=4,F(000)=688,GooF=1.138,R1=0.023 4,wR2=0.057 4。     

稀土配合物Nd（m-TA）3的合成、晶体结构及性质研究

采用水热法,以间甲基苯甲酸(m-TA)为配体与硝酸钕配位构筑了一个稀土金属配合物Nd(m-TA)3。通过X-射线单晶衍射对稀土金属配合物的单晶结构进行了表征,利用元素分析、红外光谱、热失重分析和荧光分光光度计对配合物的晶形、元素百分含量、结构、热分解性质和荧光性进行了表征。结果表明该配合物晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞参数a=13.4427(11),b=7.5685(6),c=24.1915(16),α=90.00°,β=115.350(3)°,γ=90.00°,V=2224.3(3)3,Dc=1.641 g/cm3,Z=4,F(000)=1092。     

[（HOC_2H_4）_2NCSS]_3Cr配合物的合成及结构表征研究

合成了新型晶体配合物二羟乙基二硫代氨基甲酸铬[（HOC2H4）2NCSS]3Cr,对其结构进行解析和表征。用X-射线单晶衍射法测定了晶体的结构,结果表明配合物[（HOC2H4）2NCSS]3Cr晶体属于单斜晶系;空间群为C2/c,晶胞参数：a=17.9410（19）,b=10.3755（11）,c=14.4284（16）,β=113.5710（10）°;晶胞参数比：a/b=1.7293,b/c=0.7191,c/a=0.8042。通过元素分析,红外光谱,紫外分析等表征手段对其结构进行分析,表明其结构均与X-射线单晶衍射法测定的晶体的结构吻合。     

配合物Ni（bacbh）2（Py）2的合成、晶体结构及热稳定性

以苯亚甲基苯乙酮-4-氯苯甲酰腙为配体,水热合成了一个镍的单核配合物Ni(bacbh)2(Py)2(bacbh:苯亚甲基苯乙酮-4-氯苯甲酰腙;Py:吡啶),并利用元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射及热失重分析对配合物进行了表征。该配合物为单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞学数据:a=1.344 3(6)nm,b=2.471 7(12)nm,c=1.465 1(7)nm,β=98.47°,V=4.815(4)nm3,Z=4,μ=0.561 mm-1,Dc=1.292 mg/m3,F(000)=1 944,最终偏离因子[I>2sigma(I)]R1=0.038 6,wR2=0.096 1(all data),GOF=1.007(CCDC:840865)。     

类金刚烷型配合物[Cd（C6H5O2N）2（H2O）]n的水热合成及其晶体结构研究

以Cd(CH3COO)2和烟酸(C6H5O2N)为原料,采用水热法合成了类金刚烷型配位聚合物[Cd(C6H5O2N)2-(H2O)]n,利用元素分析、X射线单晶衍射对其结构进行了表征。该配合物属于正交晶系,Pbca空间群,a=1.144 9(5)nm,b=1.208 3(5)nm,c=1.742 8(5)nm,α=β=γ=90°,V=2.411(16)nm3,Z=8,dc=2.064 g/cm3,μ=1.834 mm-1,F(000)=1 472,R1=0.022 6,wR2=0.041 8。