环氧磺化酚醛树脂水煤浆分散剂的合成及应用

以苯酚为原料,通过硫酸磺化与甲醛聚合,再经环氧氯丙烷接枝等反应合成出一种环氧氯丙烷改性磺化酚醛树脂水煤浆分散剂.合成条件为n(苯酚)∶n(浓硫酸)∶n(甲醛)∶n(环氧氯丙烷)=1∶1∶0.7∶1.5,催化剂含量为苯酚质量的0.5%,磺化温度为100℃,聚合温度为65℃.通过静态接触角、流变性及稳定性等测试,研究了分散剂对陕西神华煤的成浆特性,并通过与木素-萘磺酸盐分散剂对比,发现此环氧磺化酚醛树脂分散剂可有效改善煤表面的亲水性,分子中的环氧链能牢固地结合煤表面的疏水基团,并提供了一定的空间位阻效应,有效阻隔了煤粒间的聚集,使煤粒得到均匀分散,起到了降低水煤浆黏度、提高稳定性的作用.     

环氧树脂低温固化剂的制备及性能测试

以苯酚、甲醛、四乙烯五胺及硫脲为原料合成了环氧树脂低温固化剂。通过固化时间、胺值及粘度等测试考察了原料配比、反应温度以及反应时间对固化剂性能的影响。结果表明,n(甲醛)∶n(四乙烯五胺)∶n(硫脲)∶n(苯酚)=1∶1.25∶1.2∶1,120℃下反应2.5 h合成出的固化剂,粘度为4.93 Pa·s,胺值(KOH)为381.24 mg/g,其与环氧树脂按照质量比1∶5混合并加入质量分数5%的DPM-30后,可在-12℃下13 h固化完全。     

中温固化高邻位酚醛树脂胶粘剂制备与性能研究

以Ba(OH)2/NaOH为复合催化剂,采用两步加入甲醛法合成了高邻位PF(酚醛树脂)胶粘剂;然后以间苯二酚为改性剂,比较了不同n(甲醛)∶n(苯酚)配比、催化剂用量和反应时间等对PF胶粘剂性能的影响。结果表明:当反应时间为2.0 h、n(甲醛)∶n(苯酚)=1.7∶1.0,w(NaOH)=2.0%、w(Ba(OH)2)=3.0%和w(间苯二酚)=10.0%(均相对于苯酚质量而言)时,所得产物的性能相对较优;催化剂Ba(OH)2的引入,能有效提高邻位羟甲基含量、降低固化温度和加快固化速率;间苯二酚的引入,可有效加快PF胶粘剂的固化反应。     

环氧树脂增韧功能型固化剂的合成与表征

以N,N′-亚甲基双丙烯酰胺和丙烯酰胺为主要原料,采用自由基聚合法制备了EP(环氧树脂)用功能型固化剂。着重探讨了该固化剂及其固化产物的结构、热性能和力学性能。研究结果表明:当n(N,N′-亚甲基双丙烯酰胺)∶n(丙烯酰胺)=1∶1、反应温度为70℃时,产物的表干时间为29 min、胺值为449.48 mg/g和黏度为2.46 Pa·s;当w(固化剂)=30%(相对于EP质量而言)时,相应固化产物的综合性能相对较好,其拉伸剪切强度为39.02 MPa、断裂伸长率为7.97%。     

氧化铝陶瓷料浆添加剂合成及性能研究

以对氨基苯磺酸、苯酚、甲醛为主要原料,合成了氨基磺酸系减水剂,研究了氨基磺酸系减水剂的合成工艺路线及原料配比、原料浓度、反应pH值、反应温度等因素对减水效果的影响,验证了优化工艺条件下聚合产物的重复性及扩大性,并用红外光谱对聚合产物的结构进行了分析与表征。优化的反应条件为:n(对氨基苯磺酸)∶n(苯酚)∶n(甲醛)=1∶2∶6、反应初始pH值为8、氨基苯磺酸的浓度为0.4 mol/L、反应温度为90~95℃时。     

淀粉基生物质胶粘剂的固化与性能研究

将淀粉在硫酸作用下水解的产物用于替代甲醛与苯酚进行缩聚反应生成淀粉基酚醛树脂,然后以六次甲基四胺为固化剂进行交联固化。研究了淀粉基酚醛树脂的凝胶时间、固化反应表观活化能、冲击强度、热失重性能与断面形貌,并与甲醛基酚醛树脂性能进行比较。结果表明,淀粉基酚醛树脂的固化反应表观活化能为19.8kJ/mol,冲击强度为741J/m2,600℃质量残留率为40%,具有良好的耐热性能,游离甲醛质量分数仅为0.4%,大大低于常规酚醛树脂的甲醛含量。     

共聚物PDA的磺化工艺研究

在水溶液聚合的条件下,利用磺甲基化原理,对共聚物PDA进行磺化改性,全面探讨影响磺化后产物相对分子质量的因素,对比分析磺化前后产品红外谱图。实验表明,磺化改性的较佳条件为:磺化温度为60℃、n(AM)∶n(HCHO)∶n(Na2SO3)=1∶0.5∶1、磺化时间为4 h、磺化反应pH为8,合成SPDA分子量为4.39×105。     

微波法合成环氧树脂低温固化剂及其性能研究

以甲醛、多胺、硫脲、苯酚为原料在常压微波化学反应器中合成了环氧树脂低温固化剂,通过对固化剂的固化时间、胺值、粘度测试及红外光谱分析研究了产物结构及原料配比、反应温度、反应时间对固化剂性能的影响。结果表明:甲醛、四乙烯五胺、硫脲、苯酚物质的量比为1∶1.25∶1.2∶1,110℃下反应40 min制得的固化剂以质量比为1∶6与E-44环氧树脂混和后,体系可在-12℃下14 h内完全固化。多胺选用二乙烯三胺时,除反应时间为30 min,其他条件相同的情况下合成的固化剂可使体系在-12℃下13 h内完全固化,固化剂胺值(KOH)566.74 mg/g,粘度3.38 Pa·s,可在北方冬天户外建筑施工。通过正交试验发现采用微波法时,影响固化剂固化时间的主要因素是甲醛加入量,其次是硫脲加入量,多胺加入量影响最小。     

非离子复合型水性环氧固化剂合成及性能研究

以四乙烯五胺(TEPA)作为反应底物,与低相对分子质量的环氧树脂(DER331)和聚乙二醇二缩水甘油醚(PGGE)混合树脂反应,再用单环氧封端剂苯基缩水甘油醚(PGE)和十二至十四烷基缩水甘油醚(AGE)作为复合封端剂进行封端,合成非离子复合型水性环氧固化剂。探究了最佳合成条件,采用红外光谱(FT-IR)对合成的产物进行结构表征,并考察了与水性环氧乳液固化后的涂膜性能。结果表明:最佳合成条件为物料比n(伯胺基)∶n(环氧基)=2.3∶1、初始反应温度65℃、反应时间3 h、复合封端剂的比例n(AGE)∶n(PGE)=3∶7。合成的水性环氧固化剂与水性环氧乳液固化形成的漆膜耐腐蚀性能优越。     

淀粉烷基糖苷磺基琥珀酸酯钠盐的合成及性能研究

以甘薯淀粉烷基糖苷(APG)为原料,合成了阴离子表面活性剂淀粉烷基糖苷磺基琥珀酸酯钠盐(APGSS)。研究了影响APG与马来酸酐(MA)的酯化反应及酯与NaHSO3磺化反应的各种因素,得出比较适宜的催化剂及反应条件:酯化反应以对甲苯磺酸作催化剂,其用量为APG与马来酸酐总质量的1.5%,反应温度100℃,n(APG)∶n(MA)=1∶1,反应时间4h;磺化反应温度120℃,n(NaHSO3)∶n(酯)=1∶1,反应时间2.5 h。通过红外光谱分析确定了产物结构,并测定了产物的物理化学性能,结果表明:产物APGSS临界胶束浓度为0.2 mg/L,其泡沫性能和润湿性能比APG均有提高。     

甲醛/苯酚配比对酚醛泡沫塑料性能的影响

将甲醛溶液、多聚甲醛共同与苯酚反应,在NaOH碱性催化剂作用下,通过逐步共聚制备可发性甲阶酚醛树脂(PF),然后将可发性甲阶PF与环保型发泡剂、匀泡剂和自制复合酸固化剂混合制备了阻燃绝热PF泡沫塑料.通过对甲醛/苯酚配比(物质的量之比即F/P)进行单因素分析,重点研究了制得的PF泡沫塑料的泡孔结构、力学性能、绝热性能和阻燃性能,并通过锥形量热仪对PF泡沫塑料的燃烧性能进行了分析.结果表明,当F/P=2.0时,制得的PF泡沫塑料泡孔均匀致密,其孔径为268 μm,弯曲强度为0.24 MPa,压缩强度为0.39 MPa,热导率为0.046 W/(m·K),氧指数为54.3%,热释放速率为0.57 kW/m2,烟灰产率仅为9.6 m2/m2,峰值CO产量仅为1.8584 kg/kg.     

增韧酚醛泡沫塑料的制备及填料对其性能的影响

以甲阶段酚醛树脂（PF）为基体,聚乙二醇（PEG）和玻璃纤维（GF）为增韧剂,通过抗冲击测试、SEM分析及红外光谱分析（IR spectra）,研究了PEG和GF对改性酚醛泡沫塑料性能的影响。通过综合性能比较得出GF与PEG复合增韧效果最好。结果表明：采用100份酚醛树脂、12份聚乙二醇、0.5份玻璃纤维,温度为80℃,反应时间为30 min,可制备出增韧酚醛泡沫塑料,冲击强度为5.54 kJ/m^2,泡孔细小均匀,粉化率降低7.43%。     

可聚合单体N,N-二甲基丙烯酰乙二胺的合成条件研究

利用丙烯酸和苯甲酰氯合成丙烯酰氯(AC),AC再与N,N-二甲基乙二胺(DMAEA)合成可聚合单体N,N-二甲基丙烯酰乙二胺。通过红外光谱和核磁共振谱证实产物的结构。考察原料的物质的量比、不同缚酸剂的用量与浓度、稀释N,N-二甲基乙二胺和丙烯酰氯的二氯甲烷的量、加料顺序对产品收率的影响,得出适宜的实验条件为:n(DMAEA)∶n(AC)=1∶1.2,缚酸剂w(NaOH)=25%的用量为25mL,稀释N,N-二甲基乙二胺和丙烯酰氯的二氯甲烷的量分别为80mL和45mL,加料顺序为先加N,N-二甲基乙二胺的二氯甲烷溶液,再加缚酸剂。在上述条件下,产品最高收率可达83%。     

环境友好型脱漆剂的制备

以苯甲醇(BA)、二丙二醇丁醚(DPNB)和二甲基亚砜(DMSO)等为主溶剂制备环境友好型脱漆剂,采用单因素试验法研究了有机溶剂、促进剂、缓蚀剂以及封闭剂等助剂对脱漆效率的影响。试验结果表明:以BA、DPNB和DMSO为主溶剂,异丙醇(IPA)为助溶剂,表面活性剂AR-10和十二烷基苯磺酸钠(LAS)复配,复配有机酸为促进剂,微晶蜡为封闭剂,氨基磺酸与有机羧酸醇铵盐类缓蚀剂复配。当复合主溶剂的用量范围为60%～70%,m(DMSO)∶m(DPNB)=8∶6,m(AR-10)∶m(LAS)=1∶0.8,复配用量为2.5%～3%,异丙醇用量为5%～l0%,复配有机酸用量为7.5%～10%,微晶蜡用量为2.5%～3%时,脱漆效率最高。其组成均为低挥发性的物质,符合绿色化学"高效、洁净、经济、环保"的要求。     

本期特约专栏主持人——张斌教授：原位生成SiO2改性硼硅酚醛树脂的合成与性能研究

在合成酚醛树脂的过程中引入有机硅预聚物和硼酸,制得硼硅酚醛树脂,并在此基础上加入正硅酸乙酯,原位水解生成SiO2,进一步改性了硼硅酚醛树脂。分别考查了有机硅预聚物、硼酸和正硅酸乙酯加入量对改性酚醛树脂粘接强度的影响。通过IR考查了改性树脂的结构,硼氧键和硅氧键成功地引入到酚醛树脂中。还通过DSC和不同条件下粘接强度的测试考查了改性树脂的固化性能,确定了其固化工艺。空气气氛中的热重分析则表明改性酚醛树脂初始分解温度为475℃,1000℃残炭率为21％,耐热性明显优于普通酚醛树脂。     

甲醛/苯酚配比对可发性甲阶酚醛树脂性能的影响研究

以苯酚、多聚甲醛、甲醛溶液为原料,NaOH为催化剂,采用逐步共聚的聚合工艺,制备可发性甲阶酚醛树脂,采用环保型发泡剂、匀泡剂、实验室自制复合酸固化剂制备阻燃保温酚醛泡沫材料。研究了甲醛/苯酚配比(物质的量之比即F/P)进行单因素分析,对可发性甲阶酚醛树脂的物理性能、有毒物质残余量、分子结构和活性的影响以及与树脂可发性的关系。结果表明,当F/P=2.0时,可发性甲阶酚醛树脂的粘度为2 680 mPa.s,游离甲醛含量为0.75%,游离苯酚含量为2.3%,羟甲基含量为34.83%,泡沫表观密度为0.050 7 g/cm3。     

夹芯板材用硬质酚醛泡沫性能的研究

对用于夹芯板材的硬质酚醛泡沫的发泡过程进行了研究。讨论了发泡温度、固化剂和发泡剂对泡沫体性能的影响。结果表明:反应温度控制在70℃～80℃,固化剂用量控制在16%～20%,得到的泡沫体均匀细腻,综合性能好。     

聚天冬氨酸衍生物的合成与阻垢性能的研究

合成了含不同质量比的羟基基团的聚天冬氨酸衍生物,研究了其对CaCO3、Ca3（PO4）2和CaSO4的阻垢性能,并与聚天冬氨酸进行比较。结果表明：当n（AE）∶n（PSI重复单元）=0.1∶1时,对CaCO3和CaSO4的阻垢性能最好;当n（AE）∶n（PSI重复单元）=0.5∶1时,对Ca3（PO4）2的阻垢性能和综合阻垢效果最佳,在药剂质量浓度为14 mg/L时,对CaCO3、Ca3（PO4）2和CaSO4的阻垢率分别为54.8%、100%和97.2%。     

常温下酚醛树脂的可发性研究

研究了酚醛树脂常温发泡的最适宜条件。结果表明,甲醛与苯酚的摩尔比为1.8~2.0,树脂粘度在2~4 Pa.s(36℃),树脂固含量在78%~81%的甲阶酚醛树脂常温发泡效果最好;环境温度在17~25℃时,最适宜常温发泡;发泡剂用量与泡体性能的关系为:发泡剂用量增大,泡沫体表观密度和压缩强度降低,发泡剂用量14.0%后,泡沫体的密度变化不大。环境温度不同,固化剂的种类与比例也不同。