气相色谱-质谱法测定纺织品中10种含氯苯酚的含量

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定纺织品中10种含氯苯酚化合物含量的检测技术。样品中10种含氯苯酚化合物经甲醇萃取,提取液在碳酸钾溶液环境中经乙酸酐乙酰化后以正己烷萃取,最后经DB-5MS型毛细管气相色谱柱分离及质谱定量。结果表明:10种含氯苯酚化合物在1.0~200μg/m L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数R~20.999 6;检出限均低于1.0 mg/kg;回收率为88.4%~103.6%,相对标准偏差(n=6)为2.07%~4.61%。该方法具有前处理简单,回收率高,精密度好,检出限低等特点,能够满足对纺织品中10种含氯苯酚化合物的分析要求。     

气相色谱法测定橡胶木材中五氯苯酚残留量

建立了气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)定量检测橡胶木材及制品中五氯苯酚(PCP)残留的方法。样品经甲醇提取、衍生化后GC-ECD进行定量分析,PCP浓度在20~400μg/L范围内线性关系良好(r=0.9968),检出限(LOD,S/N=3)为0.03 mg/kg,回收率范围为86.2%~108.1%,相对标准偏差小于2.6%。该方法简单、准确度高、分析时间短,可用于快速检测橡胶木材及制品中的五氯苯酚残留。     

气相色谱法测定木家具中五氯苯酚的含量

文章研究了气相色谱—电子捕获检测器定量测定木家具中五氯苯酚含量的方法。样品经甲醇超声波提取,乙酸酐衍生化,衍生物再用正己烷萃取,有机相针式过滤头过滤后采用气相色谱—电子捕获检测器进行检测。结果表明,在0.04~1μg/m L的范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,平均回收率为92.7%~103.6%,相对标准偏差≤4.85%,方法检出限为0.05 mg/kg。方法操作简便,回收率好,适合于木家具中五氯苯酚含量的检测。     

果蔗中氯虫苯甲酰胺残留检测方法研究

建立了果蔗中氯虫苯甲酰胺残留的气相色谱检测分析方法。样品中氯虫苯甲酰胺用乙腈提取后将其转化为IN-EQW78,再经萃取,弗罗里硅土柱进一步净化后进行GC-μECD检测。结果表明:在0.01~1.0 mg/L质量浓度范围内,氯虫苯甲酰胺呈良好的线性关系(R~2为0.999 9)。在添加浓度为0.02~2.0 mg/kg时,蔗茎中氯虫苯甲酰胺回收率为84.05%~104.73%,相对标准偏差为3.67%~7.75%;蔗叶中回收率为77.99%~99.22%,相对标准偏差为1.50%~8.63%。该方法灵敏,精密度和准确度高,杂质干扰少,成本低,符合农药残留测定方法要求。     

UPLC测定油菜、油菜籽及土壤中氯啶菌酯的残留量

[目的]建立了油菜、油菜籽及土壤中氯啶菌酯的超高效液相色谱检测方法。[方法]样品经乙腈振荡提取、中性氧化铝层析柱净化,采用超高效液相色谱(UPLC)检测,BEH C18色谱柱;流动相为乙腈-水梯度洗脱;流速0.3 m L/min;检测波长234 nm;进样量4μL。[结果]油菜植株在0.05、0.5 mg/kg 2个添加水平下,氯啶菌酯的平均回收率为90.0%~111.2%(RSD为2.5%~4.4%),油菜籽及土壤在0.02、0.2 mg/kg 2个添加水平下,氯啶菌酯的平均回收率分别为108.4%~112.3%(RSD为3.7%~6.9%)、96.0%~102.6%(RSD为8.7%~9.1%)。[结论]该方法满足农药残留检测的要求。     

硫酸镍做催化剂测定COD

对化学需氧量(COD)的测定,在国标方法中是以硫酸银做催化剂.试验研究表明,以硫酸镍替代硫酸银做催化剂,测定理论值分别为500、250 mg/L的COD标准溶液(邻苯二甲酸氢钾溶液),相对标准偏差为O.9%~2.7%;测定含氯离子1 000 mg/L、COD理论值分别为500、250/L的COD标准溶液(含氯离子1 000 mg/L的邻苯二甲酸氢钾溶液),相对标准偏差为1.9%~3.7%;测定某工业废水,与用硫酸银做催化剂相比较,相对误差为-1.5%:对理论值为250 mg/L的COD标准溶液做加标实验,加标量分别为100、200mg/L,加标回收率为99%~101%.试验结果的重复性、准确度和加标回收率均符合实验室质量控制指标的要求.     

气相色谱-质谱法同时测定化妆品中6种苯酚类物质

建立了气相色谱-质谱法同时测定化妆品中6种苯酚类物质(苯酚、4-叔丁基苯酚、氢醌、对氨基苯酚、间氨基苯酚、4-叔丁基邻苯二酚)的分析方法。样品经超声提取,微孔滤膜过滤,采用气相色谱-质谱仪分离检测。在优化的提取条件和仪器方法下,6种物质在各自的线性范围内相关系数r均高于0.999,检出限(LOD)在2.03~117mg/L之间;在低、高(0.2和0.8mg/m L)2个浓度水平下,平均回收率为90.4%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.98%~4.34%。采用本法检测10例市场样品,均未检出此6种物质。该方法前处理简单、快速、准确,可用于各类化妆品中以上6种苯酚类物质含量的检测。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中3种防腐剂

建立了同时测定化妆品中2-氯-4-甲氧基苯酚、4-溴-2-甲氧基苯酚和三氯生3种防腐剂含量的气相色谱-质谱法。采用Agilent 6890N-5975气相色谱-质谱联用仪,配DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),对3种型式的化妆品:口红(膏状)、香波(乳状)和化妆水(水状)的样品进行测试。结果表明,检测的相对标准偏差为0.86%~4.49%,平均回收率为92.2%~98.9%,对2-氯-4-甲氧基苯酚、4-溴-2-甲氧基苯酚和三氯生的检出限分别为0.1,0.5及0.1 mg/L。     

液相色谱-串联质谱法检测黄瓜中氯吡脲的残留量

介绍了利用液相色谱-串联质谱快速、准确测定黄瓜中氯吡脲残留量的方法。样品用乙腈提取,Carb/NH2固相萃取小柱净化,多反应监测技术检测。方法的检出限为0.002 mg/kg,线性范围为0.001~0.100 mg/L,相关系数为0.9997;在0.01~0.20 mg/kg的添加浓度下,氟吡脲的加标回收率为95.0%~111.0%,相对标准偏差(RSD)为2.99%~4.78%。     

高效液相色谱-荧光法测定一次性纸杯中的双酚A

建立了食品塑料材料中双酚A的高效液相色谱检测方法。样品剪碎经甲醇-四氢呋喃(70:30)混合溶液超声提取后,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵水溶液为流动相,采用梯度洗脱,荧光检测器进行检测,激发波长为225 nm,发射波长为305 nm。双酚A在0.5~50.0 mg/L线性范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998。在添加水平为2.0、5.0、10.0 mg/kg的条件下,平均回收率为84.0%~95.6%,相对标准偏差为3.10%~5.20%,检出限为0.05 mg/L,定量限为0.2 mg/L。该方法具有操作简便、重现性好、回收率高、灵敏度高、分离效果好等优点,能够满足科学研究和分析的要求。     

HPLC同时测定欧盟限用6种增塑剂的含量

目的:建立并验证了用HPLC-UV测定各种PVC制品中欧盟限用6种增塑剂的方法;方法:以乙醚为溶剂,采用索氏萃取法提取PVC制品中6种限用邻苯二甲酸酯类增塑剂,以相对保留时间定性,峰面积进行定量;结果:该方法平均回收率为91.03%~101.01%,RSD为0.094%~4.17%,检测限(S/N=3)分别为BBP:0.014 mg/L;DBP:0.081 mg/L;DEHP:0.066 mg/L;DNOP:0.015 mg/L;D INP:0.068 mg/L;D IDP:0.92 mg/L;结论:实验表明该方法对部分出口欧盟的PVC制品进行检验,可满足检测工作的需要。     

高效液相色谱法测定饮料中的苯甲酸、糖精钠、山梨酸

建立并验证了用高效液相色谱法测定饮料中三种食品添加剂的检测方法;采用色谱柱(XB-C18,4.6mm×250mm,5μm),0.02mol/L乙酸铵(pH值约为6.0)-甲醇为流动相(V/V=15/85),柱温30℃,流速1.0mL/min,检测波长230nm,以相对保留时间定性,色谱峰面积定量;该方法平均回收率为98.59%~102.13%,相对标准偏差RSD%为0.978%~1.254%,检测限(S/N=3)为0.037~0.092mg.kg-1;实验表明该方法对饮料中食品添加剂的检测快速、简便、可操作性强。     

HPLC法同步测定三七粉中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1的含量

目的:采用HPLC法同步测定三七粉中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1含量。方法:采用SGE protecol C18(5μm,4.6×250mm)色谱柱,流动相为乙腈—水梯度洗脱(0~12min,19∶81;12~60min,19~36∶81~64),检测波长为203nm,流速1.0mL/min,进样量20μL。结果:人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1分别在25.625~430mg/L、26.875~410mg/L、10.625~170mg/L范围呈线性,相关系数r分别为0.9999、0.9998、0.9996;该方法重复性及回收率均符合要求。结论:本法用于同步测定三七粉中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1的含量,具有简便、准确、高效等特点。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中氯酚类

采用固相萃取-高效色谱法测定水中酚类。通过正交试验和验证试验探讨固相萃取技术富集水中7种酚类各种因素的影响,优化固相萃取的条件。优化得到的固相萃取条件：样品的pH为2、选择Oasis HLB固相萃取色谱小柱、流速为5mL／min、洗脱溶剂为四氢呋喃、洗脱体积为2mL,分2次洗脱。使用该方法的加标回收率为94．2％～105．1％,相对标准偏差为1．2％～3．9％,检出限为0．1～0．5μg／L。固相萃取-高效液相色谱法不仅各组分的回收率和灵敏度高,而且具有操作简便、溶剂用量少的特点,符合水中酚类测定的要求。     

离子色谱法测定炸药FOX7中3种阴离子

建立了测定炸药FOX7中3种阴离子的离子色谱分析方法,并用该方法测定了炸药FOX7。采用离子色谱检测法,以Metrosep A Supp5-250型阴离子柱为色谱柱;3.2 mmol/L Na2CO3＋1.0 mmol/L Na HCO3为流动相,流速为0.7 m L/min。结果表明：测定SO2-4、NO-3、Cl-三种离子的精密度试验、重复性试验、加样回收率试验的RSD均小于3.0%,平均回收率（n=6）分别为99.1%,98.4%和99.0%。方法快速,准确,可用于炸药FOX7的质量控制。     

高效液相色谱法测定化妆品中VD2及VD3

采用高效液相色谱法对VD2及VD3进行测定,以甲醇/乙腈(90∶10)为流动相,流速为1.0 mL/min,DAD检测器,C18柱,检测波长260 nm,得到在0.50～50.0 mg/L浓度范围内有较好的线性关系,相关系数分别为rVD2=0.999 4和rVD3=0.999 5,回收率为96.9%～100.6%,方法检出限VD2为0.13 mg/L,VD3为0.06 mg/L。该方法快速方便,可用于化妆品VD2及VD3的检测。     

三种混凝剂处理大红染料废水的脱色研究

用投加化学混凝剂的方法处理直接耐晒大红染料废水,讨论了不同种类的混凝剂、混凝剂的投加量和废水的pH值对色度去除率的影响。试验结果表明：在硫酸亚铁、氯化铝、氯化铁3种混凝剂中,硫酸亚铁的脱色效果最好,在最优化条件下（pH值为8,投加量为300 mg/L）,达到最高色度去除率94.0%。并且得出氯化铝、氯化铁的最佳pH值范围分别为：5～7、6～8,最佳投加量分别为25、250 mg/L,相应的脱色率分别是79.4%、88.0%。其中,氯化铝投加量极少,有利于节约成本。     

离子色谱法测定过氧化氢中硝酸盐含量

介绍了一种不引入任何杂质、快速地检测过氧化氢中硝酸盐含量的方法。即采用IonPac AS12A色谱柱,以碳酸钠-碳酸氢钠为淋洗液,样品不进行前处理直接稀释10~20倍进样测定。讨论了此类型色谱柱的特点、样品 的稀释倍数。结果表明,硝酸盐在质量浓度为0~4.00 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 8,方法检出限为 0.04 mg/L,样品测定结果相对标准偏差小于2%,加标回收率为97%~103%。     

气相色谱-质谱联用分析化妆品中的四种氯代烃

建立了GC-MS联用分析化妆品中四种氯代烃的方法。样品中的四氯化碳、三氯乙烯、1,1,2-三氯乙烷和四氯乙烯经顶空加热提取后,用中等极性毛细管柱（HP-VOC）分离并采用质谱检测器（MS）测定。结果表明四氯化碳的标准曲线为Y＝18221500X-733803,相关系数0．9994,试样3个添加水平下的回收率为71．5％～112．3％,方法检出限为0．31 mg/kg;三氯乙烯的标准曲线为Y＝9633820X-338659,相关系数0．9989,试样3个添加水平下的回收率为73．8％～118．6％,方法检出限为0．83 mg/kg;1,1,2-三氯乙烷的标准曲线为Y＝189350X＋953532,相关系数0．9985,试样3个添加水平下的回收率为81．2％～109．6％,方法检出限为2．5 mg/kg;四氯乙烯的标准曲线为Y＝5738810X-3956440,相关系数0．9979,试样3个添加水平下的回收率为75．5％～111．1％,方法检出限为0．75 mg/kg。     

水解酸化—MBR—臭氧处理卤化丁基橡胶废水

采用水解酸化-MBR-臭氧组合工艺处理卤化丁基橡胶废水,研究组合工艺对COD、NH4^+-N、石油类、挥发酚以及有机卤化物(AOX)的处理效果。结果表明,组合工艺对COD、NH4^+-N、石油类、挥发酚及AOX均有较好的处理效果,去除率分别高达95.13%、99.20%、95.42%、99.64%和93.72%,出水COD≤60 mg/L,NH4^+-N、石油类、挥发酚、AOX的质量浓度分别≤8、≤5、≤0.5、≤1 mg/L,出水水质满足GB 31571-2015排放要求。