顶空气相色谱法测定紫甘蓝提取物中的乙醇残留量

采用顶空气相色谱法测定紫甘蓝提取物中的乙醇残留量。结果表明,乙醇在0.02~1 000μg范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.999 3,检出限为0.05 mg/kg,相对标准偏差为0.64%,回收率为99.16%~101.21%。该方法精密度好、回收率高、操作简单、条件易于掌握,可用于紫甘蓝提取物中乙醇残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定血液制品中乙醇残留量

目的建立顶空气相色谱法测定血液制品中乙醇残留量,并对方法进行验证及初步应用。方法色谱柱:Rtx-1301(30 m×0.53 mm×3μm);气化室温度:220℃;柱温:90℃;检测器温度:250℃;载气为氮气,柱流速:2.5 ml/min;氢气流速:40 ml/min;分流比:2∶1;顶空85℃平衡30 min,运行时间:5 min。确定标准曲线的线性范围,并对方法进行重复性、稳定性、准确性、检出限(limit of detection,LOD)和定量限(limit of quantitation,LOQ)验证。应用建立的方法测定14批人血白蛋白、静注人免疫球蛋白(p H 4)样品的乙醇残留量。结果该方法色谱峰形良好,峰单一且无其他干扰。标准曲线的线性范围为1.064~21.280μg/ml;同一人血白蛋白样品重复检测6次乙醇残留量的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.34%;人血白蛋白样品于4℃放置0、4、8、12、16、20 h,乙醇残留量检测结果的RSD为2.64%;样品的平均加标回收率及RSD分别为(99.58±1.19)%和1.40%;LOD和LOQ分别为0.266和0.532μg/ml。14批样品的乙醇残留量最高为3号人血白蛋白半成品(0.004 4%),均远低于《中国药典》三部(2010版)的半成品限量要求(0.025%)。结论顶空气相色谱法操作简便,重复性、稳定性、准确性良好,可用于血液制品中乙醇残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定氰钴胺中有机溶剂的残留量

介绍了顶空气相色谱法测定氰钴胺中有机溶剂丙酮、乙醇的残留量的分析方法。线性范围宽，精密度、准确度高。     

顶空气相色谱法测定甲磺酸伊马替尼中有机溶剂残留量

目的：建立项空气相色谱法测定甲磺酸伊马替尼中有机溶剂残留量。方法：采用AgilentDB一624毛细管柱（30m×0．53mm,3．07m）;氮气为栽气;进样口温度为250℃;检测器温度为300℃;柱温为50℃。顶空进样,平衡温度为90℃,平衡时间为30min;以二甲亚砜为溶剂。结果：在本文色谱条件下,分离度良好,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0．9990～O．9999;平均回收率为95．0％～1046％,精密度试验及准确度试验的KSD均小于5％。结论：本试验建立的色谱方法简便、准确,灵敏度高,适合甲磺酸伊马替尼有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定爱罗苏中醋酸乙酯残留量

研究了顶空气相色谱法测定爱罗苏中醋酸乙酯残留量的方法,该法使用FID检测器、GDX-102固定相,不仅避免高沸点,非挥发性组分对色谱柱的污染,而且准确,灵敏,色谱分离好。方法的标准加入回收率为97.5%-102.1%。相对标准偏差为1.12%-2.52%。     

毛细管顶空气相色谱法测定甲钴胺中溶剂残留量

采用毛细管顶空气相色谱法测定甲钴胺中有机溶剂残留量。采用带自动顶空进样器的气相色谱仪,Rtx？-624毛细管色谱柱,以丙酮及乙醇为标准品,外标法进行定量。乙醇在2.192×10-5～1.534 4×10-4的范围内线性关系良好（r=0.999 5）,回收率达到94.54%～108.40%,检测限为2.19×10-6,定量限为1.096×10-5;丙酮在2.28×10-5～1.596×10-4的范围内线性关系良好（r=0.999 7）,回收率达到92.11%～108.09%,检测限为5.7×10-8,定量限为2.28×10-7。     

顶空气相色谱法测定乙醇消毒剂中乙醇含量

采用毛细管顶空气相色谱法测定乙醇消毒剂中的乙醇含量.该方法以体积比配制试液,采用极性岛津WondCapwax毛细管色谱柱分离,FID检测器进行检测,内标法定量.结果 表明,乙醇的体积浓度在0.2 ～1.0mL/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,方法定量限为1μL/L,加标平均回收率99.8...     

顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中多种溶剂残留量

建立了头孢唑肟钠原料药中有机溶剂残留量的测定方法。采用顶空进样毛细管气相色谱法,DB-624（30 m×0.53 mm×1.5μm）毛细管柱分离,以氮气为载气,FID检测器测定甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸甲酯等溶剂残留量。结果表明,5种有机溶剂完全分离,质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系（r〉0.99）,平均回收率为92.0%～105.6%,精密度RSD均〈10%,最低检出限为0.03-0.06μg·mL^-1。顶空气相色谱法快速、灵敏、准确,可用于头孢唑肟钠5种有机溶剂残留量的测定。     

项空气相色谱法测定氰钴胺中有机溶剂的残留量

介绍了顶空气相色谱法测定氰钴胺中有机溶剂丙酮、乙醇的残留量的分析方法.线性范围宽,精密度、准确度高.     

顶空气相色谱法测定辣椒红色素中二氯甲烷的残留量

采用HP-1熔融硅毛细管色谱柱和Ni63电子捕获检测器(ECD),建立了顶空进样气相色谱法测定辣椒红色素中二氯甲烷残留量的分析方法,对气相色谱的测定条件进行了优化.本方法的线性范围为0.020～1.0μg/mL,最低检测限为0.01μg/mL,样品的添加回收率为105.00%～114.75%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～3.8%.应用于实际样品的分析,结果满意.     

顶空气相色谱法测定盐酸头孢替安中三乙胺残留量

建立盐酸头孢替安原料药中三乙胺残留量的测定方法。采用顶空进样毛细管气相色谱法,用DB-624毛细管柱分离,以氮气为载气,FID检测器测定三乙胺残留量。结果表明,质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系（r〉0.999）,平均回收率为97%～102%,精密度RSD均〈10%,最低检出限为0.128μg/mL。该法快速、灵敏、准确,可用于盐酸头孢替安中三乙胺残留量的测定。     

全蒸发顶空气相色谱法测定聚乙醇酸中的乙酸乙酯含量

采用全蒸发顶空气相色谱法,建立了聚乙醇酸中残留溶剂乙酸乙酯含量的分析方法。在顶空平衡温度130℃,平衡时间90 min的条件下,采用DB-FFAP毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）进行分离、氢火焰离子化检测器检测和外标法定量的分析方案,实现聚乙醇酸中残留溶剂乙酸乙酯的准确测定。标准曲线的线性相关系数（R2）为0.997 8,加标回收率在98.1%～99.4%之间,6次重复测定结果的相对标准偏差<4%,最低检测限为0.47 mg/kg,表明方法重复性和准确性良好,检测灵敏。本方法无需样品前处理,操作简便,结果准确可靠,适用于聚乙醇酸中残留乙酸乙酯的检测。     

手动顶空气相色谱法测定生物样品中乙醇含量

目的:建立手动顶空气相色谱法测定生物样品中乙醇含量的方法.方法:取一定量的生物样品,以正丙醇物为内标,经一定温度平衡后,取顶空气体进样分析.结果:以95℃平衡5 min的条件下,乙醇浓度在1.00～80.00 mg/L的线性关系为y=1 1.81x+0.3797,R2=0.9993,低、中、高浓度的加标平均回收率分别为...     

顶空气相色谱法测定氨磷汀中有机溶剂的残留

目的：建立顶空气相色谱（HS-GC）测定氨磷汀中残留溶剂甲醇、乙醇方法。方法：采用RTX-624色谱柱（30m×0.53mm×3.0μm）,N2为载气,氢火焰离子化检测器,水为溶剂,顶空进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果：甲醇、乙醇均能完全分离;甲醇在36.3～362.5μg/ml ,乙醇在30.1～1803.9μg/ml的范围内线性关系良好;平均加样回收率甲醇为105.0％（RSD=3.2％,n=9）,乙醇为103.9％（RSD=5.4%,n=9）。     

顶空气相色谱法测定硫酸大观霉素中有机溶剂残留量

目的:建立硫酸大观霉素中有机溶媒的分离测定方法.方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,以水为溶解介质,色谱柱为HP-INNOWax,载气为氮气,FID检测器,测定了硫酸大观霉素中甲醇、丙酮的残留量.结果:该方法分离效果好,方法灵敏、准确.结论:本实验建立的气相色谱法可用于硫酸大观霉素中有机溶媒的分离测定.     

顶空气相色谱法测定空气中环氧乙烷

本文用顶空气相色谱法,测定了空气中的环氧乙烷,用ＧＤＸ－１０２作分离柱,作温１２０℃,线性范围是０．５１－１０．２μｍｇ／ｍＬ,相对标准偏差３．２％。．     

顶空气相色谱法测定长春西汀缓释片中丙酮残留量

目的:建立顶空气相色谱法测定长春西汀缓释片中丙酮残留量。方法:采用Agilent DB-624石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×1.8μm),以氮气为载气,顶空进样,进样口温度为230℃,FID检测器温度为250℃,程序升温,分流比为30∶1;结果:丙酮浓度在50~1000μg·m L-1范围内线性关系良好;低、中、高三个浓度水平的精密度(RSD)分别为0.9%、1.9%、0.6%;加样回收率分别为97.2%、94.6%、94.8%。结论:本方法简便、准确、专属性强、灵敏度高,可用于长春西汀缓释片中丙酮残留量的测定。     

顶空气相色谱法检测燕麦β-葡聚糖中的乙醇残留量

建立了顶空气相色谱法检测燕麦β-葡聚糖中有机溶剂乙醇的残留量方法。通过加入内标物正丙醇,在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差,提高了检测准确度。以峰面积响应值对样品达到气液平衡时的加热温度和时间进行了优化。样品中的乙醇在0.05~2.00μL/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.9978;回收率在93.26%~103.43%之间,RSD≤3.80%,最低检测限为0.005μL.mL-1。结果表明,该方法能简单有效,灵敏,准确的定量检测乙醇残留,可用于燕麦β-葡聚糖中有机溶剂乙醇的残留量测定。     

顶空气相色谱法测定头孢噻呋中有机溶剂残留量

用顶空气相色谱法建立头孢噻呋中甲醇、乙酸乙酯有机溶剂残留量的测定方法.试验结果表明,甲醇和乙酸乙酯在设定范围内有较好的线性,其r值分别为O.9999和O.9998.该方法准确,重现性好,灵敏度令人满意,适用于头孢噻呋原料中残留溶剂的测定.