普洱茶抗氧化活性成分的LC-MS分析

采用不同的有机溶剂分步萃取普洱茶的水提物,得到氯仿、乙酸乙酯、正丁醇等物质.采用有机自由基二苯基苦基偕腙肼(DPPH)的分光光度法比较各提取物的清除自由基能力.结果表明普洱茶水提物中的乙酸乙酯萃取层组分对DPPH自由基有最强的清除能力.通过液质联用分析.从普洱茶乙酸乙酯层中鉴定出4类化合物1.酚酸类(3个)4-羟基苯甲酸、二羟基苯甲酸、没食子酸;2.儿茶素类(7个)儿茶素、表儿茶素、没食子儿茶素、表没食子儿荼素、表儿荼素没食子酸酯、表没食子儿荼素没食子酸酯、表阿福豆素-3-O-没食子酸酯3.儿茶素衍生物(9个)原花青色素二聚物及特征性的金鸡纳素型氧化黄烷醇类内酯化合物.包括普洱茶素A与B、表儿茶素-[8,7-e]-4α-(4-羟基苯)-3,4-二氢-2(3H)-吡喃酮、表儿茶素-[8,7-e]-4α-(3,4-二羟基苯)-3,4-二氢-2(3H)-吡喃酮、表没食子儿茶素-[8,7-e]-4α-(3,4-二羟基苯)-3,4-二氢-2(3H)-吡喃酮、表儿茶素-[8,7-e]-4p-(4-羟基苯)-3,4-二氢-2(3H)-吡喃酮、表儿茶素-[8,7-e]-4β-(3,4-二羟基苯)-3,4-二氢-2(3H)-吡喃酮、表没食子儿茶素-[8,7-e]-4β-(3,4-二羟基苯)-3,4-二氢-2(3H)-吡喃酮;4.黄酮醇及其糖苷类(6个)槲皮素、槲皮素-3-O-b-D葡萄糖甙、槲皮素-鼠李糖、槲皮素-芸香苷、槲皮素-已糖-鼠李糖-鼠李糖、山奈酚-芦丁糖苷.     

天然维生素E及其对食品营养的强化

<正>一、维生素E的化学结构和生物学活性维生素E,又名生育酚,是色满(Chroman,苯并-γ-二氢呋喃)的衍生物。其结构通式为:     

烟草中一种糖苷的分离鉴定及其热解产物

通过95％乙醇提取,常压和高压制备色谱分离,从红花大金元烟叶中提取分离得到化合物Ⅰ,利用质谱和核磁共振技术鉴定了化合物Ⅰ的结构,并在氦气中进行了热裂解-GC/MS分析.结果表明:①化合物Ⅰ为(E)-N-[(4-羟基-3-甲氧基)苯乙基]-3-[(3-甲氧基-4-β-D-吡喃葡萄糖)苯基]丙烯酰胺;②化合物Ⅰ的热解产物主要是4-乙烯基愈创木酚、愈创木酚、香兰素、对甲基苯酚、2,3-二氢苯并呋喃、4-烯丙基苯酚和3-乙基苯酚.     

葡萄干提取物与脯氨酸的梅拉德反应

考察了反应条件对葡萄干提取物与脯氨酸的梅拉德反应产物致香成分的影响.结果表明:较佳的反应条件为反应溶剂丙二醇,反应温度120℃,反应时间6h,葡萄干提取物与脯氨酸的质量比3∶1.产物的主要致香成分为2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃酮、2,6-二甲基吡嗪、5-甲基糠醛和2-环己烯酮等.     

欧李果芳香油的成分研究

欧李果实香气浓郁、愉悦,本文应用水蒸气蒸馏方法提取其挥发性油脂并利用气相色谱及色谱-质谱联用(GS/MS)技术进行了定性和定量分析,结果表明,欧李果香气主要由2,2'-丙基联二[2-甲基-5-甲氧基-4-氢-4-吡喃酮]、环丁基二羧酸二乙酯、2,2-二甲基-丙酸-庚酯、己烯二酸二乙酯、2[1-硝基-2[四氢吡喃基-2-氧]-环己醇、3,7,7-三甲基-1,3,5-环庚三烯、2,4-二甲氧基-苯酚组成,其它重要成分有:邻甲基-苯乙酮,环丁基二羧酸二乙酯等,是一种极具开发潜力的天然资源,可广泛应用于食品强化和医药领域。     

天然维生素E油中PAH4连续脱除工艺研究北大核心CSCD

建立了一种天然维生素E油连续通过颗粒活性炭的固定床吸附工艺,从而实现有效脱除其中含有的微量多环芳烃(PAHs)。通过单因素实验分别考察了料液比、体系温度、物料在填料中的吸附时间对PAH4(苯并(a)芘、苯并(a)蒽、苯并(b)荧蒽、䓛)脱除效果的影响,并通过正交实验进行了工艺条件优化。同时,考察了PAH4脱除过程对天然维生素E含量的影响。结果表明:以95%乙醇为溶剂,料液比(天然维生素E油与溶剂比)1∶3,体系温度40℃,在以颗粒活性炭为填料的固定床内吸附4 h的条件下,可使天然维生素E油中PAH4的残留量降至7.3μg/kg(其中苯并(a)芘含量为1.8μg/kg),符合欧盟标准要求的苯并(a)芘含量小于或等于2μg/kg,PAH4含量小于或等于10μg/kg的限量标准,且采用该PAH4脱除工艺后维生素E的含量没有受到明显影响。     

3-羟基-β-二氢大马酮的合成及在线热裂解研究

对3-羟基-β-二氢大马酮的合成及在线热裂解进行了研究.以异亚丙基丙酮、乙酰乙酸乙酯为原料,经Michael加成和Robinson环合得到2,6,6-三甲基-4-氧代-2-环己烯-1-羧酸乙酯;再经乙二醇缩酮化、水解、NaBH4还原得到2,6,6-三甲基-4-羟基-1-环己烯-1-羧酸乙酯;最后经与烯丙基锂反应得到目标产物3-羟基-β-二氢大马酮.对目标产物结构进行了GC-MS,IR,LC-ESI-MS,1H NMR,13C NMR表征.在线热裂解GC-MS,分析结果表明,3-羟基-β-二氢大马酮在300℃基本不裂解,在600℃,750℃,900℃能裂解出β-大马酮、异佛尔酮等重要烟草香味物质.     

庚酸-3,4-二羟基苯酯和3,4-二羟基苯甲酸己酯对蘑菇酪氨酸酶抑制效应

目的:通过研究庚酸-3,4-二羟基苯酯和3,4-二羟基苯甲酸己酯对蘑菇酪氨酸酶二酚酶活力的影响,探讨其抑制机制和动力学,为其开发和利用奠定基础.方法:运用酶动力学研究方法,探讨效应物对蘑菇酪氨酸酶的抑制效应、抑制机理和抑制类型,并测定抑制常数.结果:庚酸-3,4-二羟基苯酯和3,4-二羟基苯甲酸己酯对蘑菇酪氨酸酶具有可逆抑制作用,庚酸-3,4-二羟基苯酯的抑制效应显著大于3,4-二羟基苯甲酸己酯,前者IC50为305 μmol/L,而后者测不到IC50.庚酸-3,4-二羟基苯酯对蘑菇酪氨酸酶二酚酶具有竞争抑制作用,其抑制常数KI为171.4μmol/L,而3,4-二羟基苯甲酸己酯对蘑菇酪氨酸酶二酚酶活力具有反竞争抑制作用,抑制常数KIS为389μmol/L.结论:庚酸-3,4-二羟基苯酯和3,4-二羟基苯甲酸己酯对蘑菇酪氨酸酶二酚酶的作用效应截然不同,显示了酶抑制剂的构象关系.     

3,4二氢2H苯并[b][1,4]二氧杂环庚7醇的结构鉴定及抗氧化性研究

以邻苯二酚、1,3-二溴丙烷为起始原料,在碱性回流条件下经环化反应得到3,4-二氢-2H-1,5-苯并二氧环丙,然后通过Friedel-Crafts酰基化反应得到7-乙酰基-3,4-二氢-1,5-苯并二恶庚,之后经Bayer-Villiger氧化、水解酸化及柱层析分离得到目标产物,总产率28.5%。采用红外光谱(IR)、质谱(MS)以及核磁共振(1H-NMR,13C-NMR)对终产物进行结构鉴定,确定目标产物为3,4-二氢-2H-苯并[b][1,4]二氧杂环庚-7-醇。测定其在油脂中的抗氧化能力,结果表明其在动植物油脂中均具有一定的抗氧化性。     

内生真菌对葡萄干提取物生物转化影响的GC-MS分析

利用从茶树中分离的1株经鉴定为黑孢霉属的内生真菌EFTI-01在优化的条件下对葡萄干提取物进行生物转化,采用GC-MS联用仪分析葡萄干提取物中2种重要的香料物质2,3-二氢-3,5二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮和5-羟甲基糠醛转化前后含量的变化。结果表明:生物转化能显著提高葡萄干提取物中2种物质的含量,不同处理方法,其转化效率有显著差异,采用从EFTI-01提取粗酶液对葡萄干提取物进酶转化后,2,3-二氢-3,5二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮和5-羟甲基糠醛的含量最高提升了3.0倍和3.2倍,以EFTI-01的活菌丝对葡萄干提取物进行生物转化后这2种物质含量最高分别提升了87.7倍52.3倍。