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N,N-二异丙基-1,3-丙二胺是一种新型药物中间体。以1-溴-3-氯丙烷和二异丙胺为原料,制得中间体N,N-二异丙基-3-氯丙胺,通过单因素实验,得出合成N,N-二异丙基-3-氯丙胺的最佳工艺条件为:高压釜釜内真空度为0.09 MPa,反应温度155℃,反应时间4h,1-溴-3-氯丙烷与二异丙胺的物质的量比为1∶10,在此反应条件下N,N-二异丙基-1,3-氯丙胺收率为75.51%;N,N-二异丙基-3-氯丙胺与过量的氨水反应制备N,N-二异丙基-1,3-丙二胺,通过单因素实验得出合成N,N-二异丙基-1,3-丙二胺最佳工艺条件:反应时间4h,反应温度60℃,在此条件下产物的收率为66.31%。 相似文献
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以溴代十二烷和乙二胺为原料,通过亲核取代反应制备了N,N-双十二烷基乙二胺(C26H56N2),通过实验考察了合成条件变化对N,N-双十二烷基乙二胺合成的影响。结果表明:在n(溴代十二烷)∶n(乙二胺)=2.4∶1、回流温度下反应8 h得到目标产物,收率为45.5%;利用FTIR、1H NMR、元素分析等手段对其结构进行了表征。探索了N,N-双十二烷基乙二胺作为润滑油添加剂的新应用。采用四球摩擦磨损试验考察了其在聚乙二醇400中的摩擦学性能。结果显示,当N,N-双十二烷基乙二胺添加量为2%时,聚乙二醇400的PB值可由696 N提高至862 N。 相似文献
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介绍了应用不同催化剂就乙酸甲酯和二甲胺制N,N-二甲基乙酰胺的反应条件对乙酸甲酯转化率和N,N-二甲基乙酰胺选择性的影响。结果表明:催化剂的用量为原料乙酸甲酯的1%~3%(质量分数),助剂的用量为原料乙酸甲酯的10%~30%(质量分数),乙酸甲酯:二甲胺配比(摩尔比)为1.0:1.2,反应压力为2.0Mpa,反应温度为170℃,反应时间为4h,乙酸甲酯转化率高于99%,N,N-二甲基乙酰胺的选择性高于95%。 相似文献
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以L-酪氨酸为起始原料,在碱性条件下与苯甲酰氯缩合得到N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酸(Ⅰ),收率87%;然后,在氯甲酸异丁酯-N-甲基吗啉(IBCF-NMM)的作用下与L-苯丙氨醇缩合形成具有双酰胺结构的N-(N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酰基)-L-苯丙氨醇(Ⅱ),收率80.7%;经碱水解得N-(N-苯甲酰基-L-酪氨酰基)-L-苯丙氨醇(Ⅲ),收率84.5%;在N,N-二甲基甲酰胺和无水K2CO3的作用下与二甲氨基氯乙烷盐酸盐反应4 h后得N-(N-苯甲酰基-O-二甲氨基乙基-L-酪氨酰基)-L-苯丙氨醇(Ⅳ),收率79%;最后,化合物Ⅳ在以1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐(EDC.HCl)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)为缩合剂的条件下与有机酸反应,合成了以苯丙二肽类化合物马蹄金素〔N-(N-苯甲酰基-L-苯丙氨酰基)-O-乙酰基-L-苯丙氨醇,MTS〕为先导化合物的衍生物共11个,其结构经NMR、ESI-MS进行了确认。 相似文献
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以7-氨基-4-羟基-2-萘磺酸(J酸、A)为原料,在50-70℃pH=7的条件下,用乙酐酰化得B,然后在乙腈和DMF混合溶液中以碳酸钾为缚酸剂,加入三氯氧磷,在35℃-60℃反应4小时合成了7-氨基-4-羟基-2-萘磺酰氯(C),C用N,N-二甲基乙二胺在乙腈溶剂中回流,在35℃~40℃反应6小时,萃取、重结晶后得标题化合物(D)。与文献报导的工艺相比,省时、工艺稳定、成本降低。用1H,13C-NMR、MS和IR对化合物B、C、D进行了表征。 相似文献
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以5-溴-1,3-二氟-2-异丙氧基苯和溴丙烷为原料,氯化钴和N,N,N,N-四甲基乙二胺为组合催化剂,经格氏试剂制备和催化偶联反应合成了1,3-二氟-2-异丙氧基-5-丙基苯。探讨了反应温度对格氏试剂制备过程中原料转化率和自偶联副产物的影响,系统研究了过渡金属盐以及氯化钴与配体组成的催化剂及其用量和反应温度对烷基化偶联反应转化率的影响。经优化后,反应转化率可达到100%,分离收率为85.4%。 相似文献
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在N,N二甲基乙酰胺存在下,通过7-乙酰氨基-4-羟基-2-萘磺酸钠与三氯氧磷在乙腈中反应,合成7-乙酰氨基-4-羟基-2-萘磺酰氯。同时对三氯氧磷、N,N二甲基乙酰胺、乙腈与7-乙酰氨基-4-羟基-2-萘磺酸钠的投料比进行了考察,发现较优的投料物质的量比为3:4:30:1,在此条件下产物的收率可达90%。该工艺节省了大量溶剂环丁砜,而且重复性好。制备的磺酰氯与N,N-二甲基乙二胺,以碳酸钾做缚酸剂,在乙腈中通过缩合反应合成了萘酚萘磺酸酯。合成化合物的结构通过^1H和^13C核磁共振谱、质谱、红外光谱分析得以表征。 相似文献
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在石油醚中,三氯化磷依次与二异丙基胺和苯甲醇反应,通过“一锅法”制备了磷脂化学中用途广泛的磷脂酰化试剂苄氧基-双(N,N-二异丙基氨基)膦。产物通过减压蒸馏纯化,以三氯化磷计,总收率达87.4%。工艺简单,重复性好,适合大量制备。 相似文献