N,N-二异丙基乙二胺的合成工艺改进

以丙烯酰胺和二异丙胺为原料,创新性地采用三氟甲磺酸脯氨酸盐为催化剂,经过Michael加成反应合成N,N-二异丙氨基丙酰胺;再经过Hofmann降解反应得到N,N-二异丙基乙二胺,总收率54.0%,产品结构经过1H NMR、MS表征确证。     

南京大学研发出新型双子型氟碳表面活性剂

南京工业大学开发了一种新型双子型氟碳表面活性剂，已取得专利。该表面活性剂是以亲水性的单酯二氯丙烷为联接基团的新型亲水柔性间隔基的双子型氟碳表面活性剂。该表面活性剂通过全氟烷基磺酰氟与N，N-二甲基-1，2-乙二胺或N，N-二甲基-1，3-丙二胺反应得中间产物N-[（二甲氨基）-烷基）全氟烷基磺酰胺，然后与单酯二氯丙烷进行季铵化反应而得产品。该表面活性剂能极大降低溶液的表面张力，起泡力强，去污力优良且无异味，色泽佳，复配性能好，合成工艺简单。     

新型药物中间体N,N-二异丙基-1,3-丙二胺的合成工艺研究

N,N-二异丙基-1,3-丙二胺是一种新型药物中间体。以1-溴-3-氯丙烷和二异丙胺为原料,制得中间体N,N-二异丙基-3-氯丙胺,通过单因素实验,得出合成N,N-二异丙基-3-氯丙胺的最佳工艺条件为:高压釜釜内真空度为0.09 MPa,反应温度155℃,反应时间4h,1-溴-3-氯丙烷与二异丙胺的物质的量比为1∶10,在此反应条件下N,N-二异丙基-1,3-氯丙胺收率为75.51%;N,N-二异丙基-3-氯丙胺与过量的氨水反应制备N,N-二异丙基-1,3-丙二胺,通过单因素实验得出合成N,N-二异丙基-1,3-丙二胺最佳工艺条件:反应时间4h,反应温度60℃,在此条件下产物的收率为66.31%。     

双（2-甲基氨基乙基）醚的制备及分离

在氮气保护下,加热N,N-二甲基乙醇胺和浓硫酸,使N,N-二甲基乙醇胺分子间脱水得到双（2-二甲基氨基乙基）醚。考察了反应时间、反应温度、浓硫酸的用量对产物收率的影响;最佳反应条件为：200-210℃,4～5h,物料摩尔投料比为：行（浓硫酸）：n（N,N-二甲基乙醇胺）-3．0：1．0。用新型分离装置对反应液进行分离后,经减压精馏得到双（2-二甲基氨基乙基）醚[w（双（2-二甲基氨基乙基）醚≥98％],其收率为55．6％（以N,N-二甲基乙醇胺）。     

磺酰胺的制备

由N，N-二甲基-2-氯烟酰胺经成盐反应，酸化反应，氧氯化反应，氨化反应制得除草剂烟嘧磺隆的关键中间体2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺。总收率可达65．1％。     

N,N-双十二烷基乙二胺的合成及摩擦学性能

以溴代十二烷和乙二胺为原料,通过亲核取代反应制备了N,N-双十二烷基乙二胺（C26H56N2）,通过实验考察了合成条件变化对N,N-双十二烷基乙二胺合成的影响。结果表明：在n(溴代十二烷)∶n(乙二胺)=2.4∶1、回流温度下反应8 h得到目标产物,收率为45.5%;利用FTIR、1H NMR、元素分析等手段对其结构进行了表征。探索了N,N-双十二烷基乙二胺作为润滑油添加剂的新应用。采用四球摩擦磨损试验考察了其在聚乙二醇400中的摩擦学性能。结果显示,当N,N-双十二烷基乙二胺添加量为2%时,聚乙二醇400的PB值可由696 N提高至862 N。     

N,N-二异丙基乙二胺的合成

以乙醇胺和浓硫酸为起始原料合成硫酸-β-氨基氢乙酯,再以氢氧化钠处理环化制得氮丙啶,然后将氮丙啶在无水三氯化铝的作用下与二异丙胺开环得到N,N-二异丙基乙二胺,并用IR和1HNMR对产物进行了表征.     

乙酸甲酯胺化制N，N-二甲基乙酰胺的研究

介绍了应用不同催化剂就乙酸甲酯和二甲胺制N，N-二甲基乙酰胺的反应条件对乙酸甲酯转化率和N，N-二甲基乙酰胺选择性的影响。结果表明：催化剂的用量为原料乙酸甲酯的1％～3％(质量分数)，助剂的用量为原料乙酸甲酯的10％～30％(质量分数)，乙酸甲酯：二甲胺配比(摩尔比)为1．0：1．2，反应压力为2．0Mpa，反应温度为170℃，反应时间为4h，乙酸甲酯转化率高于99％，N，N-二甲基乙酰胺的选择性高于95％。     

马蹄金素酯类衍生物的合成及表征

以L-酪氨酸为起始原料,在碱性条件下与苯甲酰氯缩合得到N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酸(Ⅰ),收率87%;然后,在氯甲酸异丁酯-N-甲基吗啉(IBCF-NMM)的作用下与L-苯丙氨醇缩合形成具有双酰胺结构的N-(N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酰基)-L-苯丙氨醇(Ⅱ),收率80.7%;经碱水解得N-(N-苯甲酰基-L-酪氨酰基)-L-苯丙氨醇(Ⅲ),收率84.5%;在N,N-二甲基甲酰胺和无水K2CO3的作用下与二甲氨基氯乙烷盐酸盐反应4 h后得N-(N-苯甲酰基-O-二甲氨基乙基-L-酪氨酰基)-L-苯丙氨醇(Ⅳ),收率79%;最后,化合物Ⅳ在以1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐(EDC.HCl)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)为缩合剂的条件下与有机酸反应,合成了以苯丙二肽类化合物马蹄金素〔N-(N-苯甲酰基-L-苯丙氨酰基)-O-乙酰基-L-苯丙氨醇,MTS〕为先导化合物的衍生物共11个,其结构经NMR、ESI-MS进行了确认。     

动态

N,N-二乙胺苯酚 N,N-二乙胺苯酚(Et_2NC_6H_1OH)是热敏和压敏记录纸的原料,以及咕吨染料和荧光染料的中间体。其提纯方法是在沸点为50～150℃的饱和烃中重结晶。例如,在Mg(OH)_2和H_2O存在下,间氨基苯酚(m-NH_2C_4H_4OH)与氯乙烷(EtCl)于100℃,加压     

促智药普拉西坦的合成

氯乙酰氯与N,N-二异丙基乙二胺在碱性条件下进行酰化,所得中间体与2-吡咯烷酮烷基化,得普拉西坦。     

N-乙基乙二胺的合成研究

以乙二胺和氯乙烷为起始原料,甲醇为溶剂,甲醇钠为缚酸剂,合成N-乙基乙二胺,通过精馏分离得到高纯度目标产物并回收甲醇和过量的乙二胺。实验优化了反应条件:乙二胺∶氯乙烷摩尔比=1.5∶1,反应温度40℃,反应时间4h,产品收率达到70.7%。通过气质联用(GC-MS)对目标产物N-乙基乙二胺进行了定性确认。     

含双萘环磺酰胺的合成工艺研究

以7-氨基-4-羟基-2-萘磺酸(J酸、A)为原料,在50-70℃pH=7的条件下,用乙酐酰化得B,然后在乙腈和DMF混合溶液中以碳酸钾为缚酸剂,加入三氯氧磷,在35℃-60℃反应4小时合成了7-氨基-4-羟基-2-萘磺酰氯(C),C用N,N-二甲基乙二胺在乙腈溶剂中回流,在35℃～40℃反应6小时,萃取、重结晶后得标题化合物(D)。与文献报导的工艺相比,省时、工艺稳定、成本降低。用1H,13C-NMR、MS和IR对化合物B、C、D进行了表征。     

3-丙酰氨基-N,N-二乙基苯胺的合成新工艺

报道了以间丙酰氨基苯胺为原料,在水溶液中,用氯乙和乙基化剂合成3－丙酰氨基－N,N-二乙基苯胺的新工艺,同时还研究了酸结合剂种类及用量,氯乙烷用量,反应温度等因素对反应的影响。     

1,3-二氟-2-异丙氧基-5-丙基苯的新合成方法研究

以5-溴-1,3-二氟-2-异丙氧基苯和溴丙烷为原料,氯化钴和N,N,N,N-四甲基乙二胺为组合催化剂,经格氏试剂制备和催化偶联反应合成了1,3-二氟-2-异丙氧基-5-丙基苯。探讨了反应温度对格氏试剂制备过程中原料转化率和自偶联副产物的影响,系统研究了过渡金属盐以及氯化钴与配体组成的催化剂及其用量和反应温度对烷基化偶联反应转化率的影响。经优化后,反应转化率可达到100%,分离收率为85.4%。     

萘酚萘磺酸酯的合成研究

在N,N二甲基乙酰胺存在下,通过7-乙酰氨基-4-羟基-2-萘磺酸钠与三氯氧磷在乙腈中反应,合成7-乙酰氨基-4-羟基-2-萘磺酰氯。同时对三氯氧磷、N,N二甲基乙酰胺、乙腈与7-乙酰氨基-4-羟基-2-萘磺酸钠的投料比进行了考察,发现较优的投料物质的量比为3：4：30：1,在此条件下产物的收率可达90％。该工艺节省了大量溶剂环丁砜,而且重复性好。制备的磺酰氯与N,N-二甲基乙二胺,以碳酸钾做缚酸剂,在乙腈中通过缩合反应合成了萘酚萘磺酸酯。合成化合物的结构通过^1H和^13C核磁共振谱、质谱、红外光谱分析得以表征。     

2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙基苯胺的合成新工艺

报道了以 2 甲氧基 5 乙酰氨基苯胺为原料 ,在水溶液中 ,用氯乙烷作乙基化试剂合成 2 甲氧基 5 乙酰氨基 N ,N 二乙基苯胺的新工艺 ,同时还考察了酸结合剂种类、用量、氯乙烷用量 ,反应温度等因素对产品收率及纯度的影响。     

2-氨基乙基-二(3-氨基丙基)胺的合成

该文用大宗化工原料合成了2-氨基乙基-二(3-氨基丙基)胺。首先,乙二胺与乙酸乙酯反应生成N-乙酰基乙二胺,最佳反应条件为:n(乙二胺)/n(乙酸乙酯)=4,回流反应24 h,收率80.8%;然后在70℃,少量水作用下,N-乙酰基乙二胺与两分子丙烯腈加成;最后Raney Ni催化水合肼还原腈基,水解脱酰基,得到2-氨基乙基-二(3-氨基丙基)胺。TLC检测每一步反应,综合收率60%。对中间体和目标产物进行了核磁共振和元素分析表征。     

含荧光基团的膦基马丙共聚物及其制备方法——雷武，夏明珠，张跃华，等．CN1939945

本发明公开了一种含荧光基团的膦基马丙共聚物及其制备方法。它以扣溴-1,8-萘二甲酸酐、冰醋酸和N,N-二甲基乙二胺为原料,首先得到4-溴-N-（2-N’,N’-二甲基氨基乙基）萘二甲酰亚胺,然后通过与甲醇钠反应引入甲氧基基团,得到4-甲氧基-N-（2-N’,N’-二甲基氨基乙基）萘二甲酰亚胺,该产物再与烯丙基氯反应得到具有荧光特性和双键的荧光单体4-甲氧基-N-（2-N’,N’-二甲基氨基乙基）萘二甲酰亚胺烯丙基氯化铵。     

苄氧基-双(N,N-二异丙基氨基)膦合成方法的改进

在石油醚中,三氯化磷依次与二异丙基胺和苯甲醇反应,通过“一锅法”制备了磷脂化学中用途广泛的磷脂酰化试剂苄氧基-双(N,N-二异丙基氨基)膦。产物通过减压蒸馏纯化,以三氯化磷计,总收率达87.4%。工艺简单,重复性好,适合大量制备。