SiC纳米晶须的制备及TEM观察

以ＳｉＯ２纳米粉和自制的树脂热解炭作原料，采用双重加热这一新技术在较低的合成温度下、较短的合成时间内制备了直径在１０～３０ｎｍ范围内、长径比在３０～１００之间、产率达８０％的ＳｉＣ纳米晶须，并用透射电子显微镜对ＳｉＣ纳米晶须的显微形貌进行了观察研究，分析了合成温度和时间对ＳｉＣ纳米晶须显微形貌的影响关系。     

稻草制备SiC晶须

以废弃的稻草为原料,在1300～1400℃的氩气保护条件下制备SiC晶须。研究反应温度、反应时间、催化剂对SiC晶须制备的影响和反应机理。结果表明,SiC晶须在1350℃时生长最好;SiC晶须温度控制在1350℃左右为宜,采用先高温成核再低温保温的加热方式,反应时间控制在2h;碳化硅晶须主要以β型为主,同时含有少量α型SiC晶须。晶须以竹节状居多,晶须直径为10～200nm之间,长径比>10。用Fe粉和H3BO3作催化剂所生成的晶须较多,但其长径比较小。反应机理主要是VLS机理,以废弃稻草为原料制备SiC晶须为稻草应用提供了一种新的途径。     

激光照射SiC纳米颗粒原位生成SiC晶须

以激光为热源,以SiC纳米颗粒材料为前驱体,用激光照射SiC纳米颗粒原位生长晶须.结果表明:由于激光能量输出的瞬时特性,SiC纳米颗粒受到激光的照射可瞬时生成SiC晶须.随着激光功率的提高,晶须的直径从纳米级增大到微米级.由于在激光光斑内能量呈高斯分布,光斑内不同区域的SiC颗粒的温度不同,致使生成的晶须形态在不同的区域分别呈现为团絮状、网状和棒状等.X射线衍射分析表明,激光照射SiC纳米颗粒原位生长的晶须具有很高的纯度.     

碳化硅纳米晶须的制备技术

论述了碳化硅纳米晶须的反应机理和各种制备技术，指出用二元净炭质－硅溶胶或树脂热解碳和SiO2微粉为原料，以连续式常规加热炉或间歇式双重加热炉为加热设备可实现碳化硅纳米晶须的规模化生产。     

激光熔覆制备含SiC纳米晶须结构涂层的研究

SiC陶瓷材料有着优良的物理力学性能,因而对该材料的研究一直受到人们的关注.分别对SiC纳米颗粒、SiC纳米晶须、SiC纳米涂层的研究现状进行了介绍;对激光熔覆制备含SiC纳米晶须的结构涂层进行了研究,制备出了具有内部富含网状SiC纳米晶须而表面高度致密的SiC纳米结构涂层;从激光与材料相互作用的角度对该涂层组织形貌形成机制进行了分析.     

用沉淀-水解法制备ZrO2纳米晶须

用沉淀－水解法制备的ＺｒＯ２纳米晶须，其平均尺寸为直径４ｎｍ，长１０～２０ｎｍ，其晶相由Ｘ射线衍射确认为单斜相，对其开头和大小进行了透射电镜和激光散射分析，ＺｒＯ２纳米晶须在水溶液中出现软团聚，团聚体平均尺寸约为９０ｎｍ，纳米级ＺｒＯ２粒子对乙醇及丁烷有好的气敏性，比用直接水热法制备的敏感性能提高３０％左右。     

南极磷虾甲壳素纳米晶须的制备与应用

利用南极磷虾壳制备甲壳素,然后采用TEMPO氧化法将其制备成甲壳素纳米晶须,将不同添加量的甲壳素纳米晶须加入壳聚糖/鱼胶基体中,制备壳聚糖/鱼胶/甲壳素纳米晶须复合膜材料。通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和傅里叶红外光谱(FTIR)对甲壳素纳米晶须进行分析;通过SEM、光透射率、 XRD、热重分析(TG)对复合膜材料进行检测;通过小鼠皮下埋植实验对复合膜材料的降解性进行测试。研究结果表明,利用南极磷虾壳所制备的甲壳素纳米晶须呈针状或纤维状,平均直径为17 nm;甲壳素纳米晶须能够均匀分散在复合膜材料中,当甲壳素纳米晶须的添加量为7%时,复合膜的拉伸强度达到最大为18.37 MPa,相比于壳聚糖/鱼胶膜提高了160%,这说明纳米晶须添加到复合膜中能显著提高其机械强度。小鼠皮下降解实验表明,添加纳米晶须的复合膜降解速度变慢,第九周时,添加7%纳米晶须的膜材料降解率为66.2%。     

SiC晶须制备工艺的研究

实验以高含氢硅油(H-PSO)为原料, 在石墨材料表面制备SiC晶须, 利用“正交试验法”以结晶率为指标, 研究热处理温度(T)、保温时间(t)、保护性气氛流量(f)和基体孔隙率(P)这四个因素对SiC晶须生成的影响。通过扫描电镜、透射电镜、拉曼光谱及X射线衍射等测试手段, 分析了SiC晶须形貌及结构特点。实验结果表明, 热处理温度是影响SiC晶须生成最重要的因素, 其影响程度远远大于其他参数, 其次是气流量、孔隙率和保温时间。安全流量范围内, 较高的气流量使SiC晶须生成反应充分进行; 较小的孔隙率有利于SiC晶核的长大; 高的热处理温度及长的保温时间能促进SiC晶须的继续生长。SiC晶须是以SiC晶相为核, 以硅的氧化物为壳的核壳结构。     

SiC颗粒-SiC晶须混杂填料/双马来酰亚胺树脂导热复合材料的制备与性能

以双马来酰亚胺树脂(BMI)为树脂基体,二烯丙基双酚A(DABA)为增韧剂,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)表面改性的SiC颗粒-SiC晶须(SiCP-SiCW)为复配导热填料,浇注成型制备SiC_P-SiC_W/BMI导热复合材料,分析研究SiC形状、用量、质量比及表面改性对SiC_P-SiC_W/BMI导热复合材料的导热性能、介电性能、力学性能和热性能的影响。结果表明,当改性SiC_P-SiC_W用量为40wt%且SiC_P∶SiC_W质量比为1∶3时,SiC_P-SiC_W/BMI导热复合材料具有最佳的综合性能,导热系数λ为1.125W(m·K)~(-1),介电常数ε为4.12,5%热失重温度为427℃。     

采用碳纳米管制备的碳化硅纳米晶须研究

本文报道了采用两步生长法生成碳化硅（SiC）纳米晶须.首先通过二氧化硅与硅反应生成一氧化硅,然后生成的SiO与碳纳米管先驱体反应生成立方结构的β-SiC纳米晶须．其直径为3～40nm,长度为2～20μm．通过XRD、HREM、Raman、PL等检测手段,对生成的碳化硅纳米晶须的形貌、结构等进行了分析研究．其直径为3～40nm,长度为2～20μm．并具有峰值位于430nm的蓝光发射带,本文中还对碳化硅纳米晶须生长机制进行了讨论．     

硫酸钙晶须制备机理及技术研究进展

硫酸钙晶须作为一种新型无机材料在建材、医药、塑料、橡胶等行业都具有广阔的应用前景。结合本课题组在硫酸钙晶须材料研究领域的工作,总结了近年来硫酸钙晶须材料的研究进展,主要介绍了硫酸钙晶体的几种形态以及水分子在硫酸钙晶体中的存在形态;探讨了硫酸钙晶须的制备机理;分析了硫酸钙晶须的制备技术及其结晶过程中的各种影响因素,最后总结分析了该领域的发展趋势和急需解决的问题。     

稻壳合成β－SiC晶须及生长机理研究

稻壳是生产ＳｉＣ晶须的一个重要资源，研究表明，稻壳内部结构中的ＳｉＯ２与Ｃ是生成ＳｉＣ颗粒的主要因素，外源ＳｉＯ２的加入能提高ＳｉＣ晶须的产率，ＳｉＣ晶须的含量可达３０％左右，杂质含量影响ＳｉＣ晶须的形貌与结构，并从理论上探讨了ＳｉＣ颗粒及β－ＳｉＣ晶须的生长机理。     

真空法制备纳米四针状氧化锌晶须结构和形貌的研究

以金属锌为原料,研究了真空条件下纳米四针状氧化锌晶须(T-ZnOw)的制备,考察了反应条件对氧化锌结晶形貌的影响.表面能谱证实产物只含锌和氧原子,但氧原子数少于化学计量,表明T-ZnOw在缺氧环境中生长.XRD物相分析表明:产物为纯的六方晶系纤锌矿结构;SEM研究表明:分子筛用量、反应温度、体系压力对产物的形态影响很大.     

氧化锌包覆纳米碳化硅的制备

为了解决纳米碳化硅的应用问题,采用溶胶-凝胶法制备出氧化锌包覆纳米碳化硅颗粒,并对其前驱物的煅烧工艺进行了研究．借助差热-热重分析仪（TG-DSC）、X射线衍射分析仪（XRD）、红外光谱（FT-IR）、高分辨透射电镜（HRTEM）和能谱仪（EDS）等测试手段,发现经500℃煅烧2h后,产物的包覆层从水合草酸锌被煅烧成为氧化锌;氧化锌峰形尖锐,结晶良好,被覆物SiC的峰相对变弱;包覆产物的红外谱图上出现了Zn-O特征吸收峰,煅烧生成的10—20nm氧化锌颗粒较好地包覆在大粒径的碳化硅颗粒周围．     

四脚状氧化锌晶须的微波电磁性能

以锌粉为原料,采用碳还原剂控制法制备了四脚状氧化锌晶须。用光学显微镜、扫描电子显微镜及X射线衍射分析方法对产物进行了表征。实验结果表明,该晶须为纯氧化锌,属于六方晶系纤锌矿结构;整个氧化锌晶须基本为四脚状晶须结构。通过热力学分析及试验表明,在1220~1350 K的温度时,可以得到完整的四脚状氧化锌晶体。用波导法对所得晶须进行了磁导率和介电常数的测量。微波电磁性能试验表明,四脚状氧化锌晶须是一种介电损耗材料,具有一定的微波吸收性能。     

PCVD法制备硅系纳米复合薄膜材料

纳米复合薄膜材料由于具有传统复合材料和现代纳米材料两者的优点,成为重要的前沿研究领域之一.其中半导体纳米复合材料,尤其是硅系纳米复合薄膜,由于具有独特的光电性能,加之与集成电路相兼容的制备技术,有着广泛的应用前景.近年来关于纳米复合薄膜的研究不断深入,但仍有许多问题没有完全解决.本文围绕硅系纳米复合薄膜的材料特点,说明了等离子体化学气相沉积(PCVD)技术的工作原理和装置结构,以及该技术在硅系纳米复合薄膜制备中的独特优点.并以氮化硅薄膜为重点,介绍纳米复合薄膜材料的PCVD制备技术.文章最后对硅系纳米复合薄膜的在光电技术等各个领域的应用前景做了一些展望.     

碱式氯化镁晶须制备纳米氧化镁热分解动力学研究

采用水热法以氯化镁和氢氧化钙为原料制备了碱式氯化镁(BMC)晶须, 然后热解得到了纳米氧化镁。经透射电镜(TEM)和选区电子衍射(SAED)分析其粒径在20~40 nm之间, 暴露晶面族为{111}和{110}。通过热重差热分析(TG-DTA)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)以及红外光谱(FT-IR)分析确定了碱式氯化镁晶须热分解过程分四步进行, 前两步分别脱去两个结晶水, 第三步脱氯化氢, 最后脱羟基水。采用Satava法和微分法对BMC晶须的热分解机理和动力学进行了研究, 得出第一步反应热分解机理为随机成核与随后生长、第二步为二维扩散、第三步为相边界反应、第四步为一维相边界反应。     

哑铃形碳化硅晶须的制备与表征

利用碳热还原法制备了仿动物骨骼的哑铃形碳化硅晶须.晶须由直杆和附着其上的念球状小球组成，直杆的直径约为100nm～1μm，念珠状小球的直径约为200nm～10μm.制备的哑铃形碳化奔硅晶须的形貌具有相似性，但是在不同的晶须上念珠状小球的直径、分布和形状又有差异.EDS的分析结果表明念珠状小球中的主要成分是Si和O，另有少量的Na和Al，而直杆的主要成分是Si和C.XRD分析结果表明哑铃形碳化硅晶须的晶型是β-SiC，但其中还有SiO2和较弱的α-SiC的峰及非晶态峰出现．从EDS和XRD的分析结果可以推断碳化硅晶须中的直杆是SiC晶须，而念珠状小球是由SiO2晶体和非晶态的SiOx（1＜x＜2）物质及硅酸钠或硅酸铝等玻璃态物质组成的.哑铃形碳化硅晶须的生成过程是气相反应过程．     

甲壳素纳米晶须/聚乳酸复合纤维膜的制备及表征

采用静电纺丝技术制备了甲壳素纳米晶须/聚乳酸复合纳米纤维膜并对其进行了表征分析.借助扫描电子显微镜(SEM) 及相关测试软件,测出复合纳米纤维平均直径在500～1000nm之间;当甲壳素纳米晶须含量低于7％时,对复合纳米纤维的可纺性及形貌影响较小;但当其含量高于7％时,复合纳米纤维表面变得粗糙.傅立叶红外变换光谱仪(FT-IR)和X射线衍射仪(XRD)观察分析表明,甲壳素纳米晶须已成功加入到聚乳酸纤维中.拉伸试验结果表明,当纳米晶须含量为3％时,复合膜的拉伸强度提高了63.65％,进一步增加纳米晶须含量,其增强作用呈下降趋势,甚至出现负增强.