紫外线吸收剂UV-531合成新工艺

用混和酸作催化剂，三氯甲基苯和间苯二酚在水相中缩合成中间体2，4-二羟基二苯基甲酮。然后在相转移催化剂的作用下，用1-氯辛烷醚化为目的产物2-羟基-4-正辛氧基二苯基甲酮（UV-531)。本工艺具有反应时间短，收率商，环境友好，成本低廉等优点。     

2—氰基—3,3—二苯基丙烯酸乙酯及2—氰基—3,3—二苯基丙烯酸2—乙基己酯的合成

氰乙酸乙酯或氰乙酸-2-乙基己酯和二苯甲酮在催化剂及烃类溶剂存在下通过Kno evenage反应合成2氰基-3 ,3-二苯基丙烯酸乙酯或2-氰基-3.3-二苯基丙烯酸2-乙基己酯。     

合成巯基乙酸-2-乙基己酯的新工艺

介绍了一种有机锡热稳定剂巯基乙酸-2-乙酸己酯(巯基酯)合成的新工艺,在其中间体氯乙酸-2-乙基己酯(氯酯)的合成中,采用硫酸氢钠为催化剂,最佳反应条件为:氯乙酸与2-乙基己酯的质量比为1∶1.05;反应温度130～140℃;反应时间60min;催化剂用量1%(质量分数);负压操作,氯酯产率不小于99%;产品质量好,可直接用于巯基酯合成。     

液质法测定塑料类食品接触材料中依托立林、奥克立林、紫外吸收剂UV-1164的特定迁移量

建立了液质联用(HPLC-MS/MS)法同时测定依托立林、奥克立林、紫外吸收剂UV-1164在3%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇和橄榄油5种食品模拟物中的特定迁移量。水基食品模拟物样品经≥10 000 g离心5 min,上清液转移至进样瓶中进样;橄榄油食品模拟物样品用乙腈和正庚烷振荡提取15 min后,以≥10 000 g的离心速度离心15 min,乙腈上清液转移至进样瓶中进样。用C4柱梯度洗脱分离;检测方法中串联质谱在ESI+及MRM模式下运行。在5种模拟物中,依托立林、奥克立林、紫外吸收剂UV-1164在10~200μg/L或μg/kg范围内,均具有较好的线性关系(r2≥0.999 56);20.0、50.0、160μg/kg三水平的加标回收率为95.8%~105%,相对标准偏差为0.3%~5.3%。依托立林、奥克立林、紫外吸收剂UV-1164在该方法中的定量限范围为0.2~1.8μg/kg,小于50μg/kg的限量。该方法可检测出样品中的奥克立林。     

包覆3种紫外线吸收剂的防晒微胶囊的制备及性能研究

采用界面自由基聚合法制备了以聚二甲基丙烯酸乙二醇酯 (PEGDMA) 为壁材,紫外线吸收剂胡莫柳酯 (HMS) 、阿伏苯宗 (AVB) 和奥克立林 (OCT) 的混合物为芯材的微胶囊。利用光学显微镜 (OM) 探究了不同芯材比和不同壁材含量对微胶囊形貌的影响。用傅里叶红外光谱 (FT-IR) 、纳米粒度与电位分析仪 (Nano-zs) 和扫描电镜 (SEM) 分别对微胶囊的化学结构、粒径分布和形貌进行了表征。利用热重分析仪 (TGA) 分析了微胶囊的热稳定性并测定了包埋率。通过紫外线透过率分析仪测试其SPF值。结果表明,芯材中3种紫外线吸收剂 m(AVB):m(OCT)∶m(HMS) = 1∶2∶3,壁材质量分数为6%时,制备的微胶囊为饱满的球形,测得该体系中芯材的包埋率为73.55%。与未包覆的HMS、AVB和OCT混合物SPF值相比,防晒微胶囊SPF值显著提高。     

丙烯酸(2-氯乙基)酯的合成研究

采用强酸性阳离子交换树脂为催化剂,以丙烯酸、氯乙醇为原料合成了丙烯酸(2'-氯乙基)酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量和阻聚剂用量等条件对合成反应的影响。得到了合成丙烯酸(2'-氯乙基)酯最适宜的条件是:反应温度为85～95℃,反应时间3h,原料摩尔比n(丙烯酸)∶n(氯乙醇)为0.2∶0.25,丙烯酸为0.2mol的情况下,阻聚剂的用量为0.15g,催化剂的用量1g,丙烯酸(2'-氯乙基)酯的收率可达到91.59%以上。     

无毒粘合剂的合成研究

本文研究了以醋酸乙烯酯、丙烯酸２－乙基己酯和丙酸为单 过氧化苯甲酰为引发剂,以抽提油为溶剂,经聚合而得到一种无毒的软质材料粘合剂。本文对原料配比及聚合条件进行了讨论。     

水杨酸-2-乙基己酯合成工艺研究

以水杨酸、2-乙基己醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,直接反应合成了水杨酸-2-乙基己酯,并用折光率、红外光谱对产物进行了表征.研究了水杨酸与2-乙基己醇物质的量比、催化剂用量、反应温度、反应时间对酯化率和产物收率的影响.得出的最优反应条件为:n(水杨酸)∶n(2-乙基己醇)为1:3,催化剂对甲苯磺酸的质量分数为水杨酸的1...     

磷酸二(2-乙基己基)酯的合成研究

研究了用2-乙基己醇和三氯氧磷反应合成磷酸二(2-乙基己基)酯的方法,考察了原料配比、不同催化剂、反应温度、反应时间各因素对酯化反应的影响以及合理的后处理方法。     

丙烯酸2-乙基己酯生产中丙烯酸转化率的影响因素

丙烯酸2-乙基己酯是由丙烯酸和2-乙基己醇在一定条件下合成的。本文基于2万t丙烯酸2-乙基己酯生产装置,根据实际生产经验,分别分析了醇酸摩尔比、催化剂、温度对丙烯酸转化率的影响。分析结果表明,在实际生产中,醇酸摩尔比一般控制在1.05左右,催化剂加入量一般控制在25～35 kg/h,温度一般控制在(85±2)℃。     

二(邻甲酸甲酯苯酚)乙醇胺铝酸酯紫外线吸收剂的研究

研究了一种新型铝酸酯紫外线吸收剂的合成及其工艺条件,测试了其紫外线吸收光谱、红外光谱、荧光光谱,并进行热重分析,表明了合成的产物是一种具有良好热稳定性的紫外线吸收剂。     

一种紫外线吸收剂的合成新方法

采用新方法合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇在甲苯中微纳米碳酸钾催化下反应,得到苯基丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇)酯,然后在乙醇中与 4-羟基-3,5-二叔丁基苄基氯反应,得到目标产物,总收率为80%。化合物的结构通过1H NMR和13C NMR进行了表征。     

二苯酮类紫外线吸收剂的研究进展

综述了近年3种主要二苯甲酮类紫外线吸收剂UV-214，UV-9，UV-531的合成工艺改进研究的进展；并介绍了国内对水溶性二苯甲酮品种的开发情况。     

反应性紫外线吸收剂研究进展

对纺织品进行功能整理是提高其附加值的重要环节,反应性紫外线吸收剂可有效改善纺织品的紫外线防护能力。针对现有反应性紫外线吸收剂的国内外发展现状和趋势,详细介绍了二苯甲酮类、苯并三唑类、三嗪类、受阻胺类及其他类反应性紫外线吸收剂的制备过程和应用情况,并对它们的应用前景进行了展望。     

聚酯粉末涂料紫外光人工加速老化过程的研究

使用紫外光人工加速老化的方法研究了聚酯粉末涂料的老化过程,通过扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析(EDS)、X射线光电子能谱分析(XPS)和红外光谱跟踪涂层老化过程羰基指数的变化,研究了聚酯粉末涂料在老化过程中涂层的形貌改变以及基团变化,探讨涂层老化的机理。测试结果表明:聚酯粉末涂层在紫外光、氧气、水分和温度的共同作用下发生剧烈的光氧化反应,C1s分峰拟合结果显示聚酯粉末涂层的C—C、C—H和C—O发生光氧化反应氧化生成了更多的C=O。     

对甲氧基肉桂酸的合成研究

研究了对甲氧基苯甲醛和丙二酸的Knoevenagel反应合成对甲氧基肉桂酸。详细考察了催化剂种类和用量、反应温度、反应时间、”（丙二酸）：n（对甲氧基苯甲醛）等因素对反应结果的影响,得到了较佳的合成工艺条件。在n（丙二酸）：n（对甲氧基苯甲醛）=1．2：1、优（吡啶）：m（苯胺）=1：1复合催化剂用量为反应混合物质量的12％、反应温度90℃、反应时间4h的较佳反应条件下,产品对甲氧基肉桂酸的收率达78．8％,熔点：171-175℃（文献值170-174℃）,质量分数为99．3％。     

紫外线吸收剂在PLA/PBAT生物降解薄膜中的应用

通过挤出共混造粒、吹塑成型工艺制备出了聚乳酸(PLA)/聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯(PBAT)完全生物降解薄膜。研究了一种二苯甲酮类紫外线吸收剂对PLA/PBAT薄膜抗紫外老化的作用。采用万能拉力试验机、紫外-可见吸光光谱仪、差示扫描量热法(DSC)对PLA/PBAT薄膜在紫外老化过程中的性能进行了测试和表征。结果表明,选择的紫外线吸收剂能有效减缓PLA/PBAT薄膜在老化过程中力学性能的下降。紫外老化更易发生在薄膜的无定型区,该紫外线吸收剂能明显降低薄膜在老化过程中结晶度的变化。同时,添加该紫外线吸收剂能大幅度降低薄膜在紫外老化过程中产生的凝胶含量。     

有机硅树脂的紫外光固化及其固化膜性能研究

利用水解缩合的方法,将聚甲基三乙氧基硅烷(PTS)、二甲基二乙氧基硅烷(DDS)和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)在盐酸(HCl)的催化作用下进行反应,制备出一种可UV固化有机硅树脂预聚物,通过FT-IR、29Si-NMR对预聚物的光固化过程和缩合程度进行了表征;同时研究了固化膜的热性能、表面能、耐水性、耐乙醇性、硬度、附着力等.研究结果表明:紫外光固化30 s后,有机硅预聚物的双键转化率达到了95.89％,UV固化有机硅涂膜失质量5％和15％对应的温度T5％和T15％分别为194.9℃和261.8℃;固化膜的表面能为16.36 mJ/m2.     

环氧改性水性光固化环氧丙烯酸酯的双重固化研究

合成了水性紫外光固化环氧丙烯酸酯和另外一种环氧乳液,将这2种乳液按一定比例进行复配,得到了紫外光-热双重固化乳液,并研究讨论了该乳液固化成膜的最佳工艺条件。当2种乳液按4∶1比例混合,在光引发剂的作用下经光-热双重固化成膜后,其膜硬度可达到3H,耐水性为48 h无泛白起皱,附着力为0级,耐乙醇擦拭58次不破膜。     

三甲苯麝香合成新工艺的研究

介绍了以炼油厂催化重整的C9重芳烃中的连三甲苯为起始原料经叔丁基化、混酸硝化两步法制备三甲苯麝香的新工艺,实验得出了优化工艺参数。采用高效液相色谱来测定三甲苯麝香的含量,并通过熔点测定、元素分析、核磁共振谱以及红外光谱等手段对三甲苯麝香产品进行了表征。以连三甲苯计三甲苯麝香的总收率达到45％（mol),三甲苯麝香的纯度达到99％以上,连三甲苯两步法合成三甲苯麝香的工艺简单、原料价格便宜、产品收率高,有较好的工业应用前景。