2-溴-2'',4''-二氯苯乙酮的合成

2-溴-2′,4′-二氯苯乙酮是合成三唑类化合物的重要中间体,目前大多采用以下合成方法来制备: 反应条件也可以是乙醚为溶剂,AlCl3为催化剂。 按此法制得的目标化合物,实际为一溴代和二溴代的混合物,两者产量相当,性质相似而不易     

2，4-二氯苯乙酮w-位选择性单溴化反应研究

研究了2，4-二氯苯乙酮w-位单溴化反应及其影响w-溴-2，4-二氯苯乙酮(即单溴物)收率的各种因素。结果表明，以苯、二氯甲烷、四氯化碳与1，2-二氯乙烷等作为反应介质时，单溴物的收率为84％，-86％，而以乙醚、三氯甲烷、甲醇、乙醇及冰醋酸等作为反应介质，单溴物的收率只有69％～77％，但在甲醇、乙醇或三氯甲烷等溶剂中，增加溴的用量收率增加，如在乙醇中收率可升至89．23%。脱去溶剂前是否用水或碱溶液洗涤．对单溴物的收率没有明显影响。以苯为反应介质时，温度在-10～10℃对单溴化的影响不大，但在加入水时，收率下降，且需要加热反应才能正常进行。在1，2-二氯乙烷、甲醇、乙醇等溶剂中，或以络合态溴作为溴化剂时，反应也需要加热。溴与二氧六环形成络合物后，不能减少w，w-二溴-2，4-二氯苯乙酮(即二溴物)的产生。反应过程中吹入N2排除HBr，或用H2O2吸收并利用HBr，可使单溴物收率分别上升到89．40％和89．74％。     

2',4-二氯苯乙酮的合成研究

以氯苯和氯乙酰氯为反应原料,经傅列德尔-克拉夫茨酰基化反应一步合成2’,4-二氯苯乙酮。考察了物料配比,反应温度和溶剂对反应的影响,确定了以下较佳的反应条件：以二硫化碳作溶剂,反应温度15℃,以n(氯苯)：n(氯乙酰氯)：n(无水氯化铝)=1．0：1．2：1．8进料,反应4h左右,最终产物收率可以达到99．31％,纯度为99．00%。     

α-溴-2,4-二氯苯乙酮合成研究

在混合金属卤化物催化剂存在下,溴与2,4-二氯苯乙酮在混合溶剂中反应得到戊环唑、甲环唑、乙环唑、丙环唑中间体α-溴-2,4-二氯苯乙酮。最佳反应条件是:n(2,4-二氯苯乙酮)∶n(溴)=1∶1,溴滴加时间为1h,催化剂用量为1%(质量分数),混合溶剂,反应温度为20℃,此时产物纯度90·0%,收率达94·0%。     

2,4-二氯苯乙酮ω-位选择性单溴化反应研究

研究了2,4 二氯苯乙酮ω 位单溴化反应及其影响ω 溴 2,4 二氯苯乙酮(即单溴物)收率的各种因素。结果表明,以苯、二氯甲烷、四氯化碳与1,2 二氯乙烷等作为反应介质时,单溴物的收率为84%～86%,而以乙醚、三氯甲烷、甲醇、乙醇及冰醋酸等作为反应介质,单溴物的收率只有69%～77%,但在甲醇、乙醇或三氯甲烷等溶剂中,增加溴的用量收率增加,如在乙醇中收率可升至89 23%。脱去溶剂前是否用水或碱溶液洗涤,对单溴物的收率没有明显影响。以苯为反应介质时,温度在-10～10℃对单溴化的影响不大,但在加入水时,收率下降,且需要加热反应才能正常进行。在1,2 二氯乙烷、甲醇、乙醇等溶剂中,或以络合态溴作为溴化剂时,反应也需要加热。溴与二氧六环形成络合物后,不能减少ω,ω 二溴 2,4 二氯苯乙酮(即二溴物)的产生。反应过程中吹入N2排除HBr,或用H2O2吸收并利用HBr,可使单溴物收率分别上升到89 40%和89 74%。     

2，4-二氯苯乙酮合成工艺的研究

以间-二氯苯为原料,乙酸酐为酰化试剂,合成2,4-二氯苯乙酮.考察影响酰化反应的主要因素,结果表明最适宜的反应条件是:间-二氯苯:乙酸酐的摩尔比为2:1,缓慢滴加乙酸酐时温度保持在50℃左右(低于60℃),然后回流反应温度上升至90～95℃,搅拌并保持约2.5h,最终所得产品收率可达81.8%.     

2-(3′,4′-二氯苯氧基)乙基二乙胺的合成方法

研究了以 3,4-二氯苯胺为原料合成植物生长调节剂 2 - ( 3′,4′-二氯苯氧基 )乙基二乙胺的合成新方法 ,3,4-二氯苯酚的产率 81 .6% ,1 -氯 - 2 - ( 3′,4′-二氯苯氧基 )乙烷的产率 94% ,2 - ( 3′,4′-二氯苯氧基 )乙基二乙胺的产率 84%     

简法合成6，6′—二溴—2，2′—二烷氧基—1，1′—联萘

6，6′—二溴—2，2′—二烷氧基—1，1′—联萘是合成具有手性光学活性联萘高分子的重要反应中间体，文献报道主要有两种制备方法：一种是先在-78℃对联萘酚6，6′位低温溴化，然后加热对酚羟基进行烷基化；另一种方法是先对联萘酚烷基化，然后再进行溴化。前者溴化时需要低温     

2,2',4'-三氯苯乙酮的合成及结晶分离研究

2,2',4'-三氯苯乙酮是制备农药和医药的重要中间体,主要用于合成硝酸咪康唑和硝酸益康唑等药物.以间二氯苯为起始原料,负载型三氯化铝为催化剂,与氯乙酰氯经傅克酰基化反应和结晶分离提纯等过程得到高含量的2,2',4'-三氯苯乙酮,收率为92.01％(以间二氯苯计),纯度在99.8％以上.该路线原料易得,操作方便,具有一...     

HPLC法测定4,4′-二溴二苯基乙二酮

建立了 4 ,4′ 二溴二苯基乙二酮的高效液相色谱分析方法。流动相 :1 ,4 二氧六环十正己烷 (V +V) =0 .5+99.5,在硅胶柱上 ,UV -2 75nm下用外标法进行测定 ,方法精密度为 0 1 7,变异系数为 0 2 0 % ,回收率在 98 5%～ 1 0 0 .5%之间。     

对溴联苯基乙酮的合成

由联苯经溴化,乙酰化合成化工中间体对溴联苯基乙酮,总收率为５３％。     

E—2′—（1—咪唑基）—o—（α—甲基对卤苄基）—2，4—二氯苯乙酮肟硝酸盐的合成与结构表征

首先以间二氯苯、氯乙酰氯、咪唑为原料合成E－2′－（1－咪唑基）－2,4－二氯乙酮肟（I）和以氯苯或溴苯合成对氯（对溴）－α－氯乙苯（ⅡA和ⅡB）,Ⅰ分别与ⅡA和ⅡB反应,生成E－2′－（1－咪唑基）－o－（α－甲基对卤苄基）－2,4－二氯苯乙酮肟硝酸盐二个新化合物,产率为60．0％和56．0％,二者的结构经元素分析、IR和^1HNMR表征。     

4-二甲氨基-2′,4′-二羟基查尔酮的合成

通过羟醛缩合反应,研究了在强碱(10%氢氧化钾)、有机碱(哌啶)、弱酸(硼酸)三种催化条件下合成4-二甲氨基-2′,4′-二羟基查尔酮的反应。考察了溶剂、温度、物料配比、哌啶用量等因素对反应的影响,并得到优化条件,在优化的条件下,合成总收率为56.5%。     

2,4-二氯苯丁酮合成工艺研究

以间二氯苯、正丁酰氯为反应原料,采用傅克反应机理合成2,4-二氯苯丁酮。考察投料比、加料温度、反应温度等因素对2,4-二氯苯丁酮收率的影响;结果表明,最佳反应条件为间二氯苯∶三氯化铝∶正丁酰氯的摩尔比为1.5∶1.5∶1,加料温度40℃、加料时间0.5 h,反应温度110℃,反应时间2 h,最终所得产品的收率可达94.4%。     

3,3′,5,5′-四氯-2,2′,4,4′,6,6′-六硝基草酰苯胺的合成

在碱性介质中,草酰氯与间二氯苯胺反应得到3,3′,5,5′-四氯草酰苯胺(Ⅰ),收率78%。Ⅰ在50℃于浓硫酸〔w(H2SO4)=98%〕-发烟硝酸〔w(HNO3)=98%〕中硝化2 h,得到3,3′,5,5′-四氯-2,2′,6,6′-四硝基草酰苯胺(Ⅱ),收率82%。Ⅱ在100℃于发烟硫酸〔w(SO3)=20%〕-发烟硝酸〔w(HNO3)=98%)中硝化8 h,得到目标化合物3,3′,5,5′-四氯-2,2′,4,4′,6,6′-六硝基草酰苯胺(Ⅲ),收率为94.7%。三步总收率为60.6%。通过红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析确定了三种化合物的结构。     

相转移催化法合成2′,4′—二氯—2—（1H—1,2,4—三氮唑—1—）苯乙酮

本文研究了相转移催化条件下的１,２,４－三唑烷茯化反应。评价了几种相转移催化剂,结果表明ＰＥＧ是适合的固－液相转移催化剂,并对实验结果进行了讨论。     

6—甲氧基萘乙酮的生产及应用

介绍６－甲氧基萘乙酮的性质、生产应用及开发概况,详细介绍６－甲氧基萘乙酮的合成方法,并对经济效益进行了分析。