用氧化钙脱水制取高純度叔丁醇试验成功

叔丁醇(2-甲基-2-丙醇;特丁醇)为无色结晶,有樟脑味,在有少量水存在时为无色液体,溶于醇和醚中。叔丁醇是合成橡胶助剂、香料、2,6,4-抗氧剂、电影胶片和医药工业的重要有机化工原料,也是酷酸叔丁酯的重要原料。叔丁醇与水形成共沸混合物,共沸点79.9℃,共沸组成:叔丁醇88.2％(重)、水11.8％(重),叔丁醇沸点82～83℃,用一般蒸馏方法很难将水分离出来。以前许多单位仅能生产纯度为82～85％的粗品叔丁醇,不能满     

荧光增白剂Uvitex生产工艺的研究

关于α，β－双－「５－甲基苯骈恶唑－（２）－」乙烯生产过程中反应终点的判定和催化脱水的效率问题，一用二和反应介质，使反应体系生成的水与二甲苯形成共沸物，通过计量反应中释出的水量来解决反应终点的判定问题，二是采用硼酸和对人用的催化体系，观察其催化脱水的协同效应。     

国内碳酸二甲酯生产消费现状

国内碳酸二甲酯生产消费现状１概述碳酸二甲酯（ＤＭＣ），可以看作是无机酸——碳酸与甲醇反应生成的酯，常温下为无色透明液体，融点４℃，可燃，沸点９０℃，无毒，略带香昧，不溶于水，与水可形成共沸物。因具有，结构，所以有许多独特的反应性，可以制造许多化学品或...     

共沸精馏分离2-甲基吡啶和水

采用共沸精馏的方法分离2-甲基吡啶和水二元均相共沸物系。选取环己烷作为共沸剂,利用流程模拟软件Aspen Plus对共沸精馏塔进行模拟计算,分析了不同共沸剂用量、塔底采出量以及进料位置等操作参数对产品纯度、共沸剂的损失量以及精馏塔热负荷的影响,模拟结果表明当精馏塔的塔板数为21,共沸剂的用量为3600kg/h,塔底采出量为888kg/h,原料进料位置在第15块板时,共沸精馏塔塔底可得到质量分数为99.54%的2-甲基吡啶,塔顶分相罐下层可采出质量分数为99.97%的水。最后,通过间歇共沸精馏实验对以环己烷为共沸剂分离2-甲基吡啶-水物系的效果进行检验,结果表明共沸精馏塔塔底2-甲基吡啶的质量分数达99.85%,塔顶水相可采出质量分数达99.96%的水,证明了该工艺路线具有良好的可行性。     

ACH法制取粗MMA工艺浅析

1前言甲基丙烯酸甲基酯(MMA)俗称有机玻璃单体,是一种不饱和酯,在室温下为无色透明液体,易挥发、易燃、易爆,能溶于芳香族的烃类、醚类,微溶于水,与水,甲醇可形成共沸物。在一定条件下可以自身聚合,又易同其他单体形成共聚物。MMA的生产工序包括两部分:首先是原料ACH(丙酮氰醇)和100%H_2SO_4反应合成甲基丙烯酰胺硫酸盐(MAAS),然后该盐发生水解生成甲基丙烯酸(AMA),AMA和原料CH_3OH发生酯化反应生成粗甲基丙烯酸甲酯。反应的方程式如下:     

叔丁醇脱水制备异丁烯新方法

叔丁醇脱水生产异丁烯的关键是如何及时将叔丁醇生产异丁烯过程中的副产水移去。本实验首次采用三元共沸脱水 新技术，及进把副产物移走，以保证异丁烯生成速率高且平稳。实际生产表明：运用该新技术生产异丁烯比目前国内其它生产技术生产异丁烯速度提高5－6倍。     

叔丁醇中杂质分离的探讨与研究

采用三相共沸和两相共沸法除去粗叔丁醇中的水分和杂质，主要工艺为脱水、溶剂回收和精馏产成品，得到纯度99％以上的精叔丁醇。     

制取无水叔丁醇的精馏工艺优化和对比

无水叔丁醇是一种重要的化工原料,然而在工业生产过程中会与水形成最低共沸物,难以通过简单精馏的方式获得。基于此,本文提出双塔萃取精馏、隔壁塔萃取精馏和反应精馏三种精馏工艺来制取高纯度叔丁醇。在双塔和隔壁塔萃取精馏的优化中,利用Aspen Plus软件模拟该分离过程,以年度总费用（TAC）为目标进行过程优化,得到最佳操作参数。在反应精馏塔中,采用环氧乙烷多股进料的方式,环氧乙烷可与水反应并打破叔丁醇/水的共沸平衡最终制得无水叔丁醇。鉴于反应精馏塔的复杂性,对于反应精馏塔的操作参数进行详细的灵敏度分析以确定反应精馏塔在叔丁醇除水的可行性和潜力。模拟结果表明,与双塔萃取精馏相比,隔壁塔萃取精馏虽然能降低能耗但是也会增加6.51%的TAC,因此隔壁塔萃取精馏并不具有经济性;而反应精馏塔则能降低47.69%的能耗和35.36%的TAC,显现出巨大的应用潜力。     

（CH3）3SiCl—SiCl4l共沸混合物酯化分离

（ＣＨ３）３ＳｉＣｌ－ＳｉＣｌ４共沸混合物（以下简称“共沸物”）是甲基氯硅烷混合单体经分馏后得到的馏份之一。本文研究了这一馏份的综合利用问题。采用乙醇（Ｃ２Ｈ５ＯＨ）酯化法，生成硅烷衍生物，再进行简单分馏得到三甲基氯硅烷［（ＣＨ３）３ＳｉＣｌ］和正硅酸乙酯［Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４］。文章从酯化程度、反应温度、分离等方面进行了详细的论述。研究证明：本法可以解决“共沸物”的综合利用问题。可获得较高纯度的     

异丁烯两段催化氧化制甲基丙烯酸催化剂研究 Ⅰ．异丁烯气相氧化制甲基丙烯醛多元复合氧化物催化剂的研究

本文报导用于异丁烯（叔丁醇）选择氧化制ＭＡＬ（甲基丙烯醛）的多元复合氧化物催化剂的研究结果。同共沉淀法制备的催化剂的活性主要决定于其化学组成，同时受到制备条件的影响。最佳催化剂的主要物相组成为ＰｂＯ３，Ｂｉ２ＭｏＯ３．３、ＮｉＭｏＯ４、Ｓｂ２Ｏ３及ａ－Ｆｅ２Ｏ３小颗粒。在３５５℃，１０００～２５００ｈ－１空速范围，叔丁醇：水：空气＝１：３．３：７（摩尔比）的条件下可获得异丁烯转化率达９６％，ＭＡＬ选择性达８９％的结果。     

离子液体对乙腈-水共沸物系汽液平衡的影响

选择离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐（Bmin[Cl]）作为分离乙腈-水共沸物系的溶剂。在0.101MPa下测定了在离子液体Bmin[Cl]含量为10%、20%和30%时乙腈-水物系的汽液平衡数据。实验结果表明,离子液体Bmin[Cl] 可以提高乙腈对水的相对挥发度,离子液体Bmin[Cl]含量在20%以上时可以消除乙腈-水物系的共沸点。离子液体Bmin[Cl]可以用作分离乙腈-水物系的萃取剂。用改进的Furter方程对数据进行了关联,得到了离子液体Bmin[Cl]对乙腈-水物系的盐效应参数。     

基于COSMO-RS方法筛选离子液体分离乙酸乙酯-乙腈共沸物

采用COSMO-RS方法探究了不同离子液体在分离乙酸乙酯-乙腈共沸物系中的应用;通过预测值与实验值的对比,验证了COSMO-thermX预测离子液体分离效果的准确性。离子液体的选择性和不同离子液体对乙酸乙酯-乙腈近沸点处相对挥发度的影响为指标,计算和分析了17种阳离子和13种阴离子组成的221种离子液体对乙酸乙酯-乙腈共沸物系的分离效果的影响规律。结果表明,含有[OAc]^－和[Cl]^－的离子液体对于乙酸乙酯-乙腈混合物的分离具有更好的促进效果,而阳离子的变化对于乙酸乙酯-乙腈混合物分离的促进效果差异较小。应用表面电荷密度分布（σ-profile）进一步研究了阴离子[OAc]^－和[Cl]^－对共沸物的影响,研究发现,阴离子[OAc]^－和[Cl]^－对乙酸乙酯-乙腈的分离效果影响顺序为[OAc]^－>[Cl]^－;综合筛选结果,得出离子液体[BMIM][OAc]有望在乙酸乙酯-乙腈共沸混合物分离过程中成为一种高效的萃取剂。     

高纯正己烷的制备

工业己烷，含有甲基环戊烷等少量杂质，其中正己烷含量只有８６％。要想得到９９％以上的正己烷，主要有下列几种方法：１．把８６％正己烷含量的原料再次精馏。２．用甲醇共沸蒸馏，由于甲醇与正己烷也形成共沸物，分离效果不好。３．分子筛吸附分离［１，２］。美国Ｒｉ...     

2，6－二氯甲苯合成路线的探讨

２，６－二氯甲苯合成路线的探讨倪祥根，周尧多（浙江工学院）一、概述２，６－二氯甲苯（２，６－Ｄｉｃｈｌｏｒｔｏｌｕｅｎｅ，简称２，６－ＤＣＴ）为无色液体，能溶于氯仿，不溶于水，沸点１９８℃，是制备杀菌剂、杀虫剂、除草剂、除莠剂及染料、颜料、感光材料等...     

离子液体萃取精馏分离丙酮-甲醇共沸体系过程模拟

使用Aspen Plus过程模拟软件,模拟了离子液体1-甲基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯([MMIM][DMP])作为萃取剂,萃取精馏分离丙酮和甲醇共沸物的过程.分析了全塔理论板数、原料进料位置、回流比、塔顶产品产出量等因素对分离丙酮和甲醇共沸物分离效果的影响.获得的最佳工艺条件为:萃取精馏塔的全塔理论板为40块,原料进料...     

开发前景广阔的碳酸二甲酯

碳酸二甲酯(DMC)是一种正在崛起的化工原料新产品,1992年欧洲登记为《非毒性化学品》。DMC性能独特,能以任何比例与有机溶剂、醇、酯、酮等混合,无腐蚀性,并可衍生出一系列新颖的化学工业产品。DMG在常温下是无色透明的可燃性液体,不溶于水,略带香味,无毒,与水可形成共沸物,是一种优良的溶     

化工产品市场及趋势

化工产品市场及趋势２．４（２．６）－二甲基苯胺１　性能及用途２．４－二甲基苯胺，分子式Ｃ８Ｈ１１Ｎ，分子量１２１．８，为无色油状液体，沸点２１３～２１４℃，易燃。溶于乙醇、乙醚、苯等有机溶剂，微溶于水。它是农药和染料的中间体。在农药行业，用于生产杀螨...     

三甲基醋酸开发利用前景广阔

三甲基醋酸又名特戊酸，化学名称为2，2-二甲基丙酸，分子式C5H20O2，外观为无色结晶，熔点33．5℃，沸点163～164℃，相对密度（50／4℃）0．905，易溶于醇、醚，溶于水。工业上，三甲基醋酸的生产方法主要有酸法和烯法2种。醇法是以异丁醇或叔丁醇为原料，与甲酸和硫酸反应制得产品。该方法的优点是可在常压下进行，不足之处是收率低，硫酸用量大，产生大量的废酸需要处理；烯法是以异丁烯或二聚异丁烯为原料，在硫酸、氰化氢、三氯化硼、磷酸一三氟化硼等液体酸为催化剂的条件下，与一氧化碳和水反应制得产品。该法是目前工业上生产三…     

叔丁醇脱水制备异丁烯新方法

叔丁醇脱水生产异丁烯的关键是主时叔丁醇生产异丁烯过程中的副产水移法。本实验首次采用三元共沸脱水剂的新技术，及时把副产物移走，以保证异丁烯生成速率高且平稳。实际生产表明：运用该新技术生产异丁烯比目前国内其它生产技术生产异丁烯速度提高５－６倍。     

离子液体用于四氢呋喃-乙醇-水三元共沸物系分离的研究

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑二氰胺（[BMIM] [DCA]）为萃取剂,采用流程模拟和机理分析两种方法,对离子液体用于四氢呋喃（THF）-乙醇-水三元共沸物的分离进行了研究。通过COSMO-RS理论,以选择性为性能指标筛选出合适的离子液体[BMIM][DCA],并且以[BMIM][DCA]为萃取剂,在适合的操作条件下建立了萃取精馏过程,模拟结果表明THF、乙醇和水的质量分数都接近1。通过对[BMIM][DCA]和三种溶质的σ-谱图分析,发现[BMIM][DCA]可分别与三种溶质形成更强的氢键,从而打破三种溶质间的固有氢键,进而消除它们的共沸现象。