香料苹果酯-B的合成研究

苹果酯-B广泛应用于花香型和果香型香精的调配，国内市场前景广泛。利用乙酰乙酸乙酯和丙二醇在对甲基苯磺酸催化下缩合，用甲苯作溶剂，制得苹果酯-B，产率为55％-57％，纯度为82．01％。     

苹果酯的合成及其应用

概述了苹果酯的性质,应用。以柠檬酸化催化剂,使乙酰乙酰乙酸乙酯和乙二醇反应合成苹果酯,并确定了最佳反应条件。     

苹果酯的合成及其应用

概述了苹果酯的性质、应用。以柠檬酸作催化剂,使乙酰乙酸乙酯和乙二醇反应合成苹果酯,并确定了最佳反应。     

磷钨酸催化合成苹果酯

探讨磷钨酸对苹果酯合成反应的催化活性,研究了带水剂用量、催化剂用量、乙酰乙酸乙酯与乙二醇的物质的量之比、反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明：磷钨酸是合成苹果酯的优良催化剂,在n(乙酰乙酸乙酯):n(乙二醇)为1：1．5,催化剂用量为反应物总量的0．5%,环己烷作带水剂,反应时间为1．0h的优化条件下,苹果酯的收率可达82．2％。     

苹果酯的合成研究

本文采用硫酸铝作催化剂 ,苯为带水剂 ,乙酰乙酸乙酯和乙二醇反应合成苹果酯。用正交实验法研究了反应时间、原料配比 ,催化剂用量对产品收率的影响 ,确定了最佳工艺条件为 :乙酰乙酸乙酯∶乙二醇∶苯∶硫酸铝 =1∶2∶2 .5∶0 .0 1(摩尔配比 ) ,反应时间为 2h ,温度为 88～ 98℃ ,收率最高可达 80 %。     

苹果酯的合成工艺研究

以酸化的凹凸棒石黏土为载体,用浸渍法制备了凹凸棒石负载磷钨酸催化剂,并采用XRD、IR和紫外可见分光光度法等手段对催化剂进行了表征。将此用做合成苹果酯的催化剂,考察了反应物的摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间和反应温度等各种因素对苹果酯收率的影响。实验结果表明,凹凸棒石负载磷钨酸催化剂催化活性良好,结构稳定且能够重复使用,并得到较佳工艺条件:n(乙酰乙酸乙酯)∶n(乙二醇)=1.0∶1.5,催化剂用量为2 g,带水剂苯为50 mL,110℃下反应180 min,苹果酯收率可达89.7%。     

催化合成苹果酯的新工艺研究

由乙酰乙酸乙酯和乙二醇为主要原料，采用有机酸为催化剂，合成了苹果酯。研究了催化剂用量、原料配比和反应时间对反应收率的影响。确定了反应条件：原料配比为1：1．3，催化剂用量为0．65g，反应时间5h，产物收率可达88．5％，纯度98．5％。     

催化合成苹果酯的新工艺研究

由乙酰乙酸乙酯和乙二醇为主要原料 ,采用有机酸为催化剂 ,合成了苹果酯。研究了催化剂用量、原料配比和反应时间对反应收率的影响。确定了反应条件 :原料配比为 1∶1 .3 ,催化剂用量为 0 .65g ,反应时间 5h ,产物收率可达 88.5% ,纯度 98.5%。     

SO4^2-／TiO2-WO3催化合成苹果酯的研究

以固体超强酸SO4^2-/TiO2-WO3为催化剂，对以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯的反应条件进行了研究。实验表明，SO4^2-/TiO2-WO3是合成苹果酯的良好催化剂，较系统地研究了原料物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响，最佳反应条件为：n乙酰乙酸乙酯：n乙二醇=1：1．6，催化剂用量为反应物料总质量的1．25％，环己烷为带水剂，反应时间1．5h．上述条件下，苹果酯的收率可达87．3％。     

无溶剂微波催化合成1-(3-硝基苯基)-2-乙酰基丙烯酸酯

微波无溶剂条件下,3-硝基苯甲醛和乙酰乙酸酯进行缩合反应,反应时间较传统方法大大缩短,而且收率达到或超过了传统方法.     

香豆素-3-甲酸乙酯的合成

利用薄层色谱跟踪反应过程,于分子筛存在的情况下,在无水乙醇介质中,以六氢吡啶为催化剂,水杨醛与丙二酸二乙酯物质的量比为13：11反应合成香豆素-3-甲酸乙酯,产率为65．3％。     

香豆素-3-羧酸及酯合成方法的研究

在无水乙醇中,以二乙胺为催化剂,通过水杨醛与丙二酸二乙酯的Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-羧酸乙酯,再经水解、酸化得到香豆索-3-羧酸。对影响香豆素-3-羧酸乙酯收率的原料配比、催化剂的用量进行了研究。所得最佳合成条件为：水杨醛与丙二酸二乙酯物质的量比1：1．2,二乙胺与水杨醛物质的量比为1：4,反应时间2h,在最佳工艺条件下。香豆素-3-羧酸乙酯的收率85％,香豆素-3-羧酸的收率95％。     

在混合溶剂中合成4-甲氧基苯胺-2-磺酸

以对氨基苯甲醚为原料，在溶剂汽油和石油醚复合型混合溶剂中，经磺化合成了4－甲氧基苯胺－2－磺酸，产品收率在87％以上，且不含致癌物，溶剂回收率在95％以上。     

硅钨酸催化合成苹果酯-B的研究

以乙酰乙酸乙酯和1，2－丙二醇为原料，用活性碳固载硅钨酸作催化剂合成了苹果酯－B，产率达95％。探讨了反应时间、反应物投料比、催化剂用量等因素对反应的影响。结果表明，该催化剂催化活性高，化学稳定性好，重复使用性能佳，无环境污染。     

硅钨酸催化合成苹果酯- B

探讨了硅钨酸对苹果酯-B合成反应的催化活性,研究了带水剂用量、催化剂用量、乙酰乙酸乙酯与1,2-丙二醇量的比、反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明：硅钨酸是合成苹果酯-B的优良催化剂,在n(乙酰乙酸乙酯)：n(1,2-丙二醇)：1：1．5,催化剂质量为反应物总质量的0．5％,环己烷作带水剂,反应时间为1．0h的优化条件下,苹果酯-B的收率可迭91．8％。     

4-乙酰氨基苯甲酸乙酯的合成工艺研究

以4-氨基苯甲酸乙酯为原料,乙酸酐作酰化剂,经酰化反应制备了4-乙酰氨基苯甲酸乙酯,一些工艺条件被探讨,目标物收率为96.6%。     

SBA-15负载杂多化合物在苹果酯合成中的催化性能

用浸渍法制备了一系列中孔二氧化硅分子筛SBA-15负载的磷钨酸(PW)及其铯盐和钾盐催化剂,考察了其在乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合制苹果酯反应中的催化性能, 并以N2吸附,Hammett指示剂和FT-IR等手段表征了催化剂的物化性质, 在水处理试验中考察了催化剂的稳定性,溶脱到水中的杂多化合物浓度用紫外可见分光光度仪测定.结果表明,在合成苹果酯的反应中,当PW的负载量低于30%,杂多酸盐负载量低于20%时,固体催化剂无活性;催化剂在反复使用过程中活性下降的量与活性组分在极性体系中的溶脱量成对应关系,说明催化剂活性下降的主要原因是杂多酸(盐)活性组分的流失造成的,而负载磷钨酸铯盐良好的催化稳定性来源于磷钨酸铯盐的难溶脱性.