除草剂嘧草醚的开发

日本K.I研究所、组合化学、庵原化学公司在研究喀啶水杨酸化合物(PS:2)中找到并开发了水田用除草剂嘧草醚(1,图1)。本剂对水田稗草有特异的高活性,从水田稗草发生前到3叶期,以有效成份30～120g/hm~2低药量使用,对直播水稻和移栽水稻有高的安全性和长的使用期。各种试验证明嘧草醚对环境和人畜安全性高。低药量的优点适用于紧密化和省力化制剂。本文就嘧草醚的合成和优化、构效关系、除草特性、作用机理和选择性、工业化制造法进行了概述。     

超高效除草剂双草醚合成研究

研究了以硫脲和丙二醛二乙酯为主要起始原料，经缩合、甲基化、氯化、甲氧基化，氧化和缩合反应合成双草醚，在合成溶剂，催化剂，合成和分离方法上均有所改进，特别是最后一步缩合反应中用氢氧化钠代替氢化钠，宜于工业化生产，既有利于安全生产，又降低成本，产品含量95％，以硫脲计双草醚总收率为41％。     

离子抑制反相液相色谱分析三氟羧草醚及其钠盐

采用离子抑制反相高效液相色谱法 ,以邻苯二甲酸二异丙酯为内标物 ,对三氟羧草醚及钠盐进行定量分析。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＫＬＣ 32 1型高效液相色谱仪 (中国科学院上海原子核所科学仪器厂 )ＨＰ 3392Ａ积分仪 (美国ＨＰ公司 )。三氟羧草醚 ,已知纯度三氟羧草醚钠盐水剂 2 1.4 %邻苯二甲酸二异丙酯 ,含量≥ 99%甲醇、冰乙酸 :分析纯蒸馏水1.2　色谱条件色谱柱 :2 0ｃｍ× 5ｍｍ不锈钢柱 ,内填ＹＷＧ -Ｃ18,粒径 10 μｌ(天津试剂二厂 )图 1　三氟羧草醚色谱图1.三氟羧草醚2 .杂质3 .邻苯二甲酸二异丙酯检测波长 :2 54ｎｍ柱温 :室温…     

新型稻田除草剂环酯草醚

１产品简介 环酯草醚（试验代号： ＣＧＡ ２７９２３３,通用名称：ｐｙｒｉｆｔａｌｉｄ）是由先正达开发的嘧啶水杨酸类除草剂。主要用于稻田防除稗草等禾本科杂草,使用剂量为１００～３００gａ．ｉ．/hｍ～２,在土壤中残留时间为３８天,对水稻和后茬作物安全。环酯草醚与其他嘧啶水杨酸类化合物一样是乙酰乳酸合成酶（ＡＬＳ）抑制剂。 环酯草醚本身为前提除草剂（ｐｒｅ－ｈｅｒｂｉｃｉｄｅ）,离体条件下用酶测定其活性较低,但通过茎叶吸收,在植株体代谢后,产生药效佳的代谢物,并经内吸传导,使杂草停止生长,而后枯死。其化…     

高效除草剂双草醚中间体2,6-双(4,6-二甲氧嘧啶氧基)苯甲酸的合成

以2,6-二羟基苯甲酸为原料,与无水甲醇在浓硫酸或三氟化硼-乙醚的催化下制备2,6-二羟基苯甲酸甲酯,收率分别为43.5%、46%;2,6-二羟基苯甲酸甲酯再与4,6-二甲氧基-2-甲磺酰嘧啶(DMSP)在碳酸钾丙酮条件下反应生成2,6-双(4,6-二甲氧嘧啶氧基)苯甲酸甲酯,收率91.5%;所得中间体经20%的氢氧化钾水溶液水解后由0.7%的柠檬酸酸化后生成2,6-双(4,6-二甲氧嘧啶氧基)苯甲酸,收率72%。     

高效除草剂氯氟草醚

氯氟草醚是一种高效旱田除草剂,可用于大豆,小麦,大麦,花生,豌豆等作物田防除阔叶杂草,对任何轮作作物均安全,使用剂量为10－30g a.i./hm^2。     

水稻除草剂嘧草醚及其开发

嘧啶(硫)苯甲酸酯类除草剂嘧草醚是防治水稻田稗草的有效药物之一,其施药期宽、持效期长且对水稻高度安全。从理化性质、毒理学、代谢与残留、作用方式、生物活性、产品开发和应用等方面对嘧草醚进行了概述。     

二苯醚类除草剂乙氧氟草醚

乙氧氟草醚 (ｏｘｙｆｌｕｏｒｆｅｎ)是二苯醚类除草剂 ,国外商品名为果尔。化学名称 :2 -氯 -1 -(3 -乙氧基 -4 -硝基苯氧基 ) -4 -(三氟甲基 )苯。化学结构 :Ｆ3ＣＣｌＯＯＣ2 Ｈ5ＮＯ2乙氧氟草醚是美国罗姆 -哈斯公司开发的含氟二苯醚类除草剂。是一种高效、低毒、低残留、选择性、水旱田兼用、广谱苗前苗后触杀型除草剂。可广泛用于水稻、大豆、棉花、油菜、蔬菜、果树、森林苗圃及其它经济作物防除多种季节性阔叶杂草和禾本科杂草。1　理化性质乙氧氟草醚原药外观为淡黄色至红褐色固体 ,相对密度 1 .4 9(2 5℃ ) ,沸点 (2 50～ 3 0 0 …     

新型除草剂嘧啶肟草醚的合成研究

以2,6-二羟基苯甲酸和糠醛为原料,经缩醛反应得到5-羟基-2-呋喃基-4H-1,3-苯并二-4-酮,然后与2-甲磺酰基-4,6-二甲氧基嘧啶在K2CO3为缚酸剂的条件下醚化得到5-[(4,6-二甲氧基嘧啶-2-氧基)-2-呋喃-4H-1,3-苯并二-4-酮,再以DMF为溶剂,先后与二苯酮肟和2-甲磺酰基-4,6-二甲氧基嘧啶在碱性条件下反应得到嘧啶肟草醚。总收率50.01%。     

桉树脑类除草剂环庚草醚的合成

α－蒎烯与硫酸反应，给出１，４－桉树脑。再与锂、１，３－丙二胺反应，得萜品－４－醇，再气化后，与α－甲基氯苄反应得到环庚草醚。     

乙羧氟草醚

乙羧氟草醚可用于小麦、大麦、花生、大豆和稻田除草,具有高效、低毒、低残留、见效快、应用范围广等特点.以间甲酚、3,4-二氯三氟甲苯、氯乙酸乙酯为主要原料,经醚化、氧化、硝化、缩合合成产品的总收率＞50%,产品含量＞65%.     

乙羧氟草醚

乙羧氟草醚可用于小麦、大麦、花生、大豆和稻田除草,具有高效、低毒、低残留、见效快、应用范围广等特点.以间甲酚、3,4-二氯三氟甲苯、氯乙酸乙酯为主要原料,经醚化、氧化、硝化、缩合合成产品的总收率＞50%,产品含量＞65%.     

新型高效油菜田除草剂丙酯草醚的创制研究

较全面地介绍了新型高效油菜田除草剂丙酯草醚（开发代号ZJ0273）的整个创制研究流程,系统论述了先导化合物的发现、知识产权的保护、生物活性的评价过程、毒理学试验结果、残留试验结果、生态环境安全性评价、合成工艺研究、剂型研究、全分析研究、作用机理和代谢途径研究以及应用前景评价等,对新农药创制研究具有一定的借鉴和启迪作用。     

乙羧氟草醚

乙羧氟草醚可用于小麦、大麦、花生、大豆和稻田除草,具有高效、低毒、低残留、见效快、应用范围广等特点。以间甲酚、3,4-二氯三氟甲苯、氯乙酸乙酯为主要原料,经醚化、氧化、硝化、缩合合成产品的总收率>50％,产品含量>65％。     

新型除草剂环酯草醚的合成研究

以3-硝基邻苯二甲酸酐和丙二酸二乙酯等为原料,经缩合、水解脱羧、硼氢化钠还原、水合肼还原得到7-氨基-3-甲基苯酞,再经重氮取代得到7-巯基-3-甲基苯酞。然后在甲苯溶剂中与4,6-二甲氧基-2-甲砜基嘧啶偶合得到环酯草醚,经IR,~1H-NMR测定,产品结构与环酯草醚一致。总收率66.7%。     

双草醚原药的高效液相色谱法研究

建立测定双草醚原药质量分数的分析方法。采用高效液相色谱,使用Promosil-C18色谱柱,以甲醇+水(体积比70∶30)为流动相,在流速为1.0 m L/min,230 nm波长下对双草醚进行定量分析。双草醚质量浓度在160.60~803.10 mg/L范围内,方法的线性相关系数为0.999 99,平均回收率为99.44%。方法准确、快速,适用于双草醚的定量分析。