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本文研究了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES法)测定面制食品中硼砂含量的方法。采用微波消解样品,ICP-AES法测定面制食品中硼元素含量。结果表明:方法线性良好,相关系数为0.9991,检出限为0.46mg/kg,高中低3个梯度浓度加标回收率在91.7%~105.0%。该方法测定面制食品中微量的硼元素,方法简单、精密度高及准确度好。 相似文献
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目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定面制食品中Al元素含量的方法。方法面制食品样品经微波消解后,使用ICP-MS测定,并对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率等进行考察。结果 Al元素在20.0~200.0μg/kg范围内的相关系数大于0.999,线性良好,方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg。加标浓度为5.0~15.0μg/kg时,回收率在99.3%~105.0%之间,且相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在0.93%~2.11%之间。结论该检测方法简单、快速、准确、灵敏度高,适用于面制食品中Al元素的测定。 相似文献
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《食品安全导刊》2017,(21)
目的:观察并分析干灰化、湿法消解、微波消解3种方法对食品中铝残留量的测定情况。方法:干灰化法将样品完全灰化,湿法消解采用电热板加热样品,微波消解法将样品于微波消解炉中消解,消解后分别取1 m L样品消解液测定吸光度并计算铝残留量。分析3种方法测定食品中铝残留量的精确度和准确度。结果:干灰化法的相对标准偏差为8.32%~8.91%,湿法消解的相对标准偏差为6.13%~6.90%,微波消解的相对标准偏差为5.64%~7.62%;干灰化法均值为0.184%,湿法消解均值为0.187%,微波消解均值为0.201%。结论 :干灰化、湿法消解、微波消解在食品铝残留量测定当中具有比较良好的精确度和准确度,每种方法有各自优点,根据具体测定情况选择合适的方法。 相似文献
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食品中铝的铬天氰分光光度法前处理条件研究 总被引:1,自引:0,他引:1
《食品研究与开发》2015,(8)
探讨面制和膨松食品在不同消解方法及消解条件下对铝检测的影响。取1.0 g试样分别用湿法消解及干灰化法处理,另在干灰化法下取不同质量试样,分别在不同灰化时间,,灰化温度为600℃下进行灰化处理,铝的测定按(GB/T5009.182-2003)中分光光度法进行。湿法消解面制食品中铝的回收率为47.8%~56.0%,蓬松食品为52.2%~55.8%,干灰化法中面制食品中铝的回收率为71.0%~74.7%,蓬松食品为73.9%~75.6%,面制食品与蓬松食品在不同消化条件下的所得的加标测定结果均值间经t检验比较差异具有统计学意义(P0.05);不同灰化时间面制食品铝的回收率为63.4%~90.2%,膨松食品为73.8%~92.0%,灰化时间在5、6、7、8、9 h时间内加标测定结果间经t检验比较差异有统计学意义(P0.05),不同灰化称样量中面制食品铝的回收率为68.8%~91.8%,称样量为4.0、3.0、2.0、1.0 g时所得加标测定结果经t检验比较差异有统计学意义(P0.05),膨松食品铝的回收率为79.8%~92.4%,称样量为4.0、3.0、2.0 g时所得加标测定结果经t检验比较差异有统计学意义(P0.05),在称样量2.0、1.0、0.5 g时所得加标测定结果经t检验比较没有统计学意义(P0.05)。干灰化法较湿法有更好的结果回收率,但是干灰化法中取样量和灰化时间的不同均会导致测定结果的回收率下降和重复性不足,主要和试样的无机化程度不足有关。 相似文献
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目的通过优化微波消解试剂和微波消解条件,解决国标推荐方法对生物样品消解不彻底的问题,使其能够准确测定食品中铝含量。方法采用国标推荐的微波消解方法和优化后的微波消解方法迚行样品的前处理,消解河南小麦、芹菜、猪肝、大虾和粉丝粉条等标准参考物质,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铝含量。结果采用国标推荐的微波消解前处理方法,试样测定结果进低于参考值。采用优化的微波消解程序(硝酸-氢氟酸体系),标准参考物质的铝含量测定结果较为接近标准参考值。铝含量在0~10.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),标准参考物质中铝含量的回收率为71.9%~110%,相对标准偏差为1.3%~6.3%。结论硝酸-氢氟酸体系与优化的微波消解程序方法能将样品消解更为彻底,使检测结果更加准确,该法可用于食品中铝含量的测定。 相似文献
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探讨了应用电感耦合等离子体发射光谱仪测定面制食品中铝含量的方法。运用微波消解系统对样品进行消解,消解液用ICP‐AES进行检测,并采用国家标准方法( ICP‐MS法)对其结果进行验证。利用已知浓度的能力验证样品及回收率试验验证方法的准确性和可靠性。结果表明,该方法的线性相关系数为0.9997,检出浓度为4.64 mg/kg ,回收率为95.2%,其测定结果与国家标准方法测定结果的相对偏差在2.72%~5.23%。同时,因面制食品中的铝存在本底值,区分本底值与含铝添加剂的添加量成为判定是否合格的一个关键问题。因此,建议将面制食品中铝的限量要求规定为20 mg/kg。 相似文献
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目的采用4种不同的前处理方法结合2种不同检测方法对海蜇产品中铝含量进行测定,探索简易、精密度高、准确度高、适用性强的检测方法。方法取鲜海蜇、盐渍海蜇、即食海蜇样品,采用水煮消解、酸煮消解、微波消解、电热板消解4种不同前处理方法结合滴定和ICP-MS2种方法测定海蜇产品中铝,同时做精密度及回收率试验。结果酸煮消解、微波消解及电热板消解3种前处理方法检测结果经统计学检验无显著性差异(P0.01),三种前处理方法的RSD%2%,回收率在101.2%~105.4%;水煮消解法测定铝含量低,与其他方法有显著性差异(P0.01);酸煮消解-ICP-MS法回收率低,只有78.7%。结论水煮消解法提取率低,不适用于海蜇产品中铝提取;酸煮滴定法检测成本低、有较高精密度及准确度,可被企业及检测机构用于海蜇中铝的测定;电热板消解-滴定法亦取得满意效果,样品量较大时可考虑代替酸煮滴定法用于企业检测;微波消解-ICP-MS测定法操作方便、灵敏度高、回收率高,适用于检测条件较好的研究机构。 相似文献
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分别选用不同的酸消解体系,同时采用微波消解法和密闭高压消解法对样品进行前处理,找到适用于电感耦合等离子体质谱法测定植物性食品中铝的消解方法。7.0 mL HNO_3+2.0 mL H_2O_2+0.2 mL HF的酸消解体系具有消解彻底、安全性高、空白值低以及仪器损害小等特点,高压消解法操作简捷,样品回收率为98.7%~105.1%,相对标准偏差为2.7%~4.2%,相应指标普遍优于微波消解法。HNO_3+H_2O_2+HF密闭高压消解体系可实现植物性食品样品中铝的充分溶解,而且准确度高、精密度好,方法检出限为2.7×10~(-3) mg/kg,更适合大批量该样品的处理。 相似文献
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目的 建立碰撞池—电感耦合等离子体质谱法测定食品添加剂中微量铝含量的方法,了解市售面制食品添加剂中铝含量现状。方法 采用泡打粉、酵母、小苏打等样品经过微波消解后,用氦气作为反应气,在线加入45Sc内标校正基体效应, ICP-MS法测定样品中铝的含量,添加回收率来验证方法的准确性与可靠性。结果 工作曲线线性回归系数为0.9991,方法检出限为0.32 ug/L,测定结果的相对标准偏差小于6.62% (n=6),回收率在86.8% ~ 101.3%之间。结论 方法检出限低、准确度高,适用于食品添加剂中微量铝含量的测定和监控。通过对市售食品添加剂中铝的检测,为合理监管含铝食品添加剂及评估其对人体食品安全风险暴露水平提供科学依据。 相似文献
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目的建立微波消解-原子吸收法测定食品中钙含量的方法。方法采用微波消解法对样品进行前处理,在检测样品中加入氯化镧(8 g/L)屏蔽剂,用火焰原子吸收法进行检测。比较经消解后样品中不同的硝酸浓度对钙含量测定结果的影响,探究微波消解法测定食品中钙含量时结果偏低的原因。结果经微波消解后,样品中的硝酸含量大于0.5%时,会导致钙含量的检测结果偏低。经湿法消解处理的样品,其加标回收率在97.2%~106.0%之间,经微波消解法处理的样品,其加标回收率在96.8%~104.0%之间。将采用上述两种消解方法处理的样品的钙含量检测结果进行比较,测定值间的相对误差为1.64%~3.08%,在可接受范围内。结论微波消解-原子吸收法可以用于食品中钙含量的检测。 相似文献