热处理对溶胶-凝胶TiO2薄膜的晶相转变和性能影响

以钛酸丁酯（TPOT）为有机醇盐前驱体，采用溶胶－凝胶技术制备了TiO2溶胶。为测量方便起见，分别制备了凝胶粉体和薄膜，并对样品进行了不同温度的热处理。X射线衍射（XRD）、椭偏仪和紫外－可见光谱（UV－vis)的测量表明：随热处理温度的升高，TiO2的结构由非晶到锐钛矿再到金红石相转变，400℃为锐钛矿相，600℃开始出现金红石相，800℃完全转变为金红石相；晶粒尺寸随热处理温度的升高而逐渐增大，锐钛矿结构的晶粒尺寸范围是2.5-5.5nm，金红石结构的晶粒尺寸范围是5.9-6.8nm；TiO2薄膜的折射率随热处理温度的升高而增大，同时薄膜厚度降低；禁带宽度随热处理温度的升高而增大，同时薄膜厚度降低；禁带宽度随热处理温度升高而变窄，锐钛矿结构的禁带宽度为3.45eV，而金红石结构的禁带宽度为3.30eV。     

稀土掺杂TiO2光催化材料的制备和性能

采用溶胶-凝胶法制备了5种稀土（Pr、Nd、Sm,Eu、Dy）掺杂TiO2光催化薄膜,研究了稀土掺杂量,镀膜层数、烧结温度和烧结时间对光催化活性的影响．结果表明,各因素对材料的催化活性均存在一最佳值．薄膜中仅含TiO2而未见稀土氧化物,除掺锴TiO2薄膜完全由金红石相组成外,其余均由锐钛矿相和金红石相的混晶组成,其中金红石相所占比例较大,薄膜表面均存在大量缺陷;稀土掺杂TiO2薄膜对罗丹明B的光降解率可达89．3％．稀土掺杂TiO2显著提高了TiO2对可见光的响应能力,提高了材料的光催化活性．     

TiO2/SiO2薄膜中的相界扩散及晶化行为研究

本文研究了溶胶一凝胶法制备TiO2／SiO2复合薄膜的晶化行为以及复合薄膜与过渡层的相界扩散采用X-ray衍射分析了50TiO2／50SiO2薄膜中TiO2的析晶特征，研究表明，随热处理温度的升高，薄膜的结构由非晶转变为在SiO2玻璃网络中析出的锐钛矿相，再到锐钛矿和金红石二相共存，最后转变为金红石相，并伴随有磷石英和方石英的析出，且其晶粒尺寸也在逐渐增大．AES分析给出了过渡层的气孔率对复合膜中Ti的扩散能力的影响以及复合膜与过渡层之间碳的分布．SEM及EDS进一步揭示了薄膜表面存在亚微米不均匀区域，在此区域中碳的含量较高．在氧气中，提高热处理温度，可以降低碳的含量.     

Ag掺杂对TiO2粉末结构的影响

采用溶胶-凝胶工艺制备了Ag掺杂的TiO2粉末。通过XRD、SEM、EDX、DSC-TG、BET氮吸附法等研究了Ag掺杂对TiO2结构的影响，结果发现掺杂的Ag降低了TiO2锐钛矿向金红石相转变的温度，促进了相转变。适量掺杂时，Ag抑制了锐钛矿粒子的生长，结果使锐钛矿粒子的粒径降低，TiO2粉末的比表面积增加。     

掺氮二氧化钛薄膜的常压化学气相沉积及其结构性能研究

用常压化学气相沉积（APCVD）法，以四氯化钛（TiCl4）、氧气（O2）和氨气（NH3）作为气相反应先驱体，成功制备了掺氮二氧化钛（TiO2）薄膜。XRD、XPS和UV—Vis透射光谱研究表明，氮掺杂在二氧化钛薄膜中引入Ti4O7相，抑制了锐钛矿相向金红石相的转变；氮掺杂促使光吸收限红移，提高了薄膜在可见光照射下的光催化效率，并改善了薄膜表面的亲水性能。该工艺成本低廉，成膜速度快（150nm／min），适用于工业化浮法玻璃生产线，产业化前景广阔。     

TiO2-SiO2双组分膜结构与光催化性能的研究

采用溶胶-凝胶法制备了不同Si／Ti比的TiO2-SiO2双组分膜．用紫外光照射亚甲基蓝的分解实验比较薄膜的光催化性能．通过XRD、FTIR、HRTEM、FE—SEM、AFM以及UV—VS—NIR分光光度计等分析手段对薄膜的结构和光学性能进行了表征．结果表明：适量SiO2的引入，显著提高了TiO2薄膜的光催化活性，Si／Ti比为0．2时薄膜的光催化活性为最佳．SiO2引入TiO2薄膜后，生成了Ti—O—Si玻璃相和无定形SiO2，这两种物相聚集在TiO2晶界周围，有效地阻止了TiO2的晶粒长大，提高了锐钛矿相向金红石相的转变温度，使复合薄膜经过500℃热处理后，只有锐钛矿相存在，有利于薄膜的光催化活性的提高．     

Pb掺杂TiO2薄膜的制备及光催化活性研究

以硝酸铅和钛酸丁酯[Ti(OBt)4]为前驱体，用溶胶—凝胶法在活性炭表面制成了Pb掺杂TiO2薄膜，并用X射线衍射(XRD)、紫外可见光谱(UV—VIS)、透射电镜(TEM)对制得的Pb掺杂TiO2薄膜进行了表征，分别用甲基橙水溶液的光催化脱色反应、有机磷农药—氧化乐果(omethoate)水溶液的光催化降解反应评价了不同Pb掺杂TiO2薄膜的光催化活性。结果表明，薄膜为金红石和锐钛矿的混合晶相，相对于未掺杂的TiO2薄膜，由于金红石含量的增加，不同Pb掺杂TiO2薄膜的吸收带发生了微小的红移，Pb掺杂使薄膜的光催化活性明显提高，当Pb／TiO2质量分数为1．7％时，薄膜显示出最高的光催化活性。TiO2薄膜中的Pb可能以Pb(Ⅳ)和Pb(Ⅱ)两种形态存在，在紫外光的辐射下，Pb(Ⅳ)和Pb(Ⅱ)可能通过浅势俘获TiO2的光生电子和空穴而发生相互转化，减少了光生电子和空穴的简单复合，从而提高了薄膜的光催化活性。     

（TiO2-CdS）／SiO2复合粉体的溶胶一凝胶法合成及晶相转变

以钛酸丁脂为原料，CdS纳米晶为掺杂相，通过正硅酸乙脂水解，用溶胶-凝胶法制备(TiO2-CdS)／SiO2复合粉体。用DTA-TG、XRD和TEM对复合粉体进行表征。发现复合粉体中TiO2从无定型向锐钛矿型的相变温度大约为810℃，从锐钛矿型向金红石型的相变温度为900℃；添加少量的二氧化硅明显地抑制二氧化钛晶粒粒径的增大和相变。     

Ag掺杂对TiO2粉末结构的影响

采用溶胶-凝胶工艺制备了Ag掺杂的TiO2粉末.通过XRD、SEM、EDX、DSC-TG、BET氮吸附法等研究了Ag掺杂对TiO2结构的影响,结果发现掺杂的Ag降低了TiO2锐钛矿向金红石相转变的温度,促进了相转变.适量掺杂时,Ag抑制了锐钛矿粒子的生长,结果使锐钛矿粒子的粒径降低,TiO2粉末的比表面积增加.     

TiO2/SiO2复合薄膜的晶化特征和结构转变研究

对TiO2／SiO2复合薄膜的晶化特征进行了分析，研究表明，随着TiO2含量的增加，其晶化温度降低，而由锐钛矿相完全转变为金红石相的速度减慢．SiO2的析晶温度也随着TiO2含量的增加而降低，即TiO2具有诱导SiO2析晶的作用．锐钛矿晶粒尺寸的增加幅度随着TiO2含量的降低和热处理温度的升高而增大．其晶粒尺寸的大小与热处理时间的平方根成正比．认为由于TiO2含量的不同，造成薄膜中由锐钛矿相完全转变成金红石相的速度差异主要来自于薄膜中应力的作用．     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of the Power of Laser Radiation

On the basis of an analysis of the principle underlying the construction of standards and systems designed for reproduction of the unit of mean power and energy of laser radiation, it is shown that these standards consist of unified subsystems that carry the principal metrological load. By means of such a division, it is possible to realize a systems-engineering synthesis of standards with preassigned error. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 20–23, November, 2005.     

Assurance of the Uniformity of Measurements of Energy of Short-Pulse Coherent Radiation

Ways of creating unified automatized reference (calibration) and standard measurement equipment for the purpose of developing a subsystem for the assurance of the uniformity of measurements of the energy of short-pulse laser radiation are considered. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 24–28, November, 2005.     

方波幅度的测量不确定度

介绍了用众数法评价方波幅度时的不确定度分析和评价过程;讨论了主要的不确定度来源,包括众数判别区间的影响、波形测量系统幅度测量误差的影响等等;给出了减小不确定度的主要措施,并结合一个实例,给出了方波幅度的不确定度评价结果。     

水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用

从理论和试验两个方面研究了水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用。建立了拉索和水线的运动方程，应用李雅普诺夫函数给出了水线不平衡角的判别公式。设计了一种新型的带有可运动人工水线的拉索模型，并进行了风洞试验。理论和试验结果表明，水线震荡是导致拉索风雨激振具有较大不稳定范围的主要原因。试验结果证明了理论模型和分析的结果是正确的。     

二硝基重氮酚重氮化反应机理再探

文中依据杂化理论分析了亚硝酸的结构特点，主要以分子结构理论为基础，从理论上指出在ＤＤＮＰ重氮化反应中，可能是氯化亚硝酰作为重氮反应的亲电试剂，其进攻发生在氨基的氮上，从而推测了获得ＤＤＮＰ的反应历程。     

逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度评定

介绍了逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度分析评定方法,评定过程及结论,可应用在对于计量标准进行相应指标的不确定度评定分析上。     

空压机轴承箱蜗壳温度探头油封改造

由于空压机进气侧轴承箱蜗壳温度探头密封效果不好,使空压机及其后续管道受到油污染。后将温度探头的O形圈密封改为骨架油封,杜绝了轴承箱漏油问题。文章简介空压机的结构和技术参数,详细介绍了骨架油封的制作和优点。     

Calculation of the Heat of Combustion of Hydrocarbon Components of Fuels

Development is continued of the empirical method for the calculation of the heat of combustion of organic compounds and, in particular, of hydrocarbons of different structures by the additive scheme based on their chemical structure.