沉淀剂对花球状Au/CeO_2催化剂催化氧化CO活性的影响

采用水热合成法制备花状CeO_2载体,并选择了3种沉淀剂NH_4OH、Na_2CO_3和NaOH,通过沉积-沉淀法分别制备Au/CeO_2催化剂。以CO氧化为探针反应,研究不同沉淀剂对催化剂催化CO氧化性能的影响,通过ICP-AES、XRD、TEM、XPS、H_2-TPR等手段对催化剂进行表征,探讨了不同沉淀剂对Au/CeO_2催化CO氧化性能的影响。结果表明,以NaOH为沉淀剂制备催化剂室温活性最低,以NH_4OH和Na_2CO_3为沉淀剂制备的催化剂具有较好的CO氧化催化活性,室温转化率高于95%,但后者的室温催化活性相对更高。不同沉淀剂制备的催化剂活性与其实际金的负载量、金颗粒尺寸和载体还原的难易程度密切相关。     

室温固相反应合成碱式碳酸锌

以七水硫酸锌(ZnSO4.7H2O)和碳酸氢铵(NH4HCO3)为原料,以聚乙二醇-400(PEG-400)为模板,通过室温固相反应制备了碳酸锌(ZnCO3)和碱式碳酸锌(ZnCO3.3Zn(OH)2.H2O,basic zinc carbon-ate,BZC)。通过XRD测试及其半定量成分分析,研究了PEG-400剂量和NH4HCO3与ZnSO4.7H2O摩尔比x值对合成产物物相的影响。总结了PEG-400模板辅助合成ZnCO3和BZC的反应机制。结果表明,PEG-400包覆ZnSO4.7H2O颗粒形成模板,模板层的厚度影响固相反应的微观机制———薄层单向扩散与厚层互扩散,局部微环境的酸碱性决定着产物物相,酸性抑制ZnCO3水解,碱性促进ZnCO3水解生成BZC。由据此设计的较高x值(x=3.0)、较低PEG-400剂量(70μL)的合成工艺,制备了单相BZC粉体。     

羟基锡酸盐载铂复合催化剂Pt/(Co,Zn)Sn(OH)6的合成及其甲醇电催化氧化性能

以羟基锡酸盐CoSn（OH）₆和ZnSn（OH）₆纳米空心立方体为前体,采用抗坏血酸作为弱还原剂,经过超声过程分别合成了羟基锡酸钴载Pt/CoSn（OH）₆和羟基锡酸锌载Pt/ZnSn（OH）₆复合催化剂,并在甲醇氧化反应（MOR）中表现出良好的性能。Pt/CoSn（OH）₆和Pt/ZnSn（OH）₆催化剂的单位质量活性分别为1 095.6 mA/mg和699.5 mA/mg,高于C载Pt（Pt/C）的594.6 mA/mg。利用XRD、SEM、TEM、XPS和电化学测试对催化剂晶体结构和性能间的关系进行了探索。CO溶出实验结果表明,羟基锡酸盐载体有利于Pt表面CO的去除,载体与Pt间的强相互作用和载体表面的大量羟基基团增强了催化剂的催化活性和CO抗毒性。此外,Pt/（Co,Zn）Sn（OH）₆催化剂中单质Pt高的相对含量也有利于提高MOR活性。通过研究载铂羟基锡酸盐电催化氧化甲醇性能,能够揭示载体结构对催化性能的影响,有助于羟基锡酸盐载铂复合催化剂在直接甲醇燃料电池（DMFCs）领域的应用。     

MIL-101前驱体制备MnO_x-Cr_2O_3催化剂及其对苯的催化氧化性能

以硝酸铬、对苯二甲酸、氢氟酸为原料,水热法制备MIL-101(Cr);经KMnO_4预浸渍、H_2O_2还原对其进行MnO_x负载,再经热解制备MnO_x-Cr_2O_3复合催化剂;借助BET、XRD、SEM、TEM、XPS等测试手段,研究不同MnO_x负载量的MnO_x-Cr_2O_3复合催化剂对苯的催化氧化活性。结果表明:氢氟酸的添加量对MIL-101(Cr)孔结构影响显著,添加125μL的氢氟酸制备的MIL-101(Cr)具有最佳的多孔性,经甲醇多次活化后,其比表面积达到3 447 m~2/g;MnO_x-Cr_2O_3复合催化剂,比表面积为89.30 m~2/g,远大于市售的Cr_2O_3载体的,对苯催化氧化的活性T_(90%)为280℃;MnO_x负载量质量分数为5%时,催化苯的T_(90%)为266℃,但增加MnO_x负载量对复合催化剂的催化活性影响不大;MnO_x-Cr_2O_3复合催化剂的高催化氧化活性归因于Mn与Cr之间的电子迁移与表面晶格氧含量高;其良好催化活性和无毒MnO_x包覆可抑制毒性Cr元素析出。     

纳米锐钛矿TiO_2及负载金催化剂的制备与催化性能

通过简单的水解-沉淀法制备了纳米TiO2,考察了反应条件对其粒径和晶型的影响。结果表明制备小粒径锐钛矿TiO2的有利条件为:倒加法;Ti(OBu)4与C2H5OH、H2O与C2H5OH和Ti(OBu)4与H2O的体积比分别为1/3、1/4和1/1;pH=7和400℃焙烧。沉积-沉淀法制备的Au/TiO2催化剂催化CO氧化结果表明,催化剂的活性受焙烧温度影响很大,200℃焙烧的催化剂具有最好的催化活性。     

Pd-X/SnO_2复合催化剂催化乙醇电氧化性能研究

采用溶剂热法制备了SnO_2纳米棒,以其为载体,采用溶剂热还原法制备Pd-X/SnO_2复合催化剂,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及X射线能谱仪(EDS)对复合催化剂进行表征,采用循环伏安法考察了Pd/SnO_2掺杂非贵金属Co、Zn、Fe和Sb复合催化剂对乙醇氧化电催化性能的影响。结果表明:SnO_2纳米棒呈针尖状,大小均匀,长度为600nm,平均直径约为100nm,Pd粒子高度分散在SnO_2纳米棒表面;在1mol/L KOH+1mol/L C_2H_5OH溶液中,制得的Pd-X(Co、Zn、Fe、Sb)复合催化剂对乙醇氧化均具有较好的催化活性,其中Pd-Zn/SnO_2催化剂表现了最佳的催化性能;当E=-0.2V时,Pd-Zn/SnO_2催化乙醇氧化的峰电流密度可达为30.7mA/cm~2。     

钴/锌双金属多孔氧化物的制备及其活化过一硫酸盐降解亚甲基蓝的性能

采用草酸盐-热解法制备钴/锌双金属多孔氧化物复合材料，并用于催化过一硫酸盐(PMS)处理亚甲基蓝(MB)溶液。以Co(NO₃)₂·6H₂O和Zn(NO₃)₂·6H₂O为金属离子源，草酸为沉淀剂，Co²⁺和Zn²⁺同步沉淀获得钴锌草酸盐前驱体，将草酸盐热解后获得具有不同Co/Zn摩尔比的多孔Co₃O₄/ZnO复合氧化物催化剂。结果表明：Co/Zn原料比为1∶5的复合材料(Co₁Zn₅)催化活性最佳，在催化剂用量和PMS浓度分别为0.02 g·L^-1和0.6 mmol·L^-1时，其对MB溶液的降解率可达98.49%。电子顺磁共振(EPR)测试结果表明，Co₁Zn₅/PMS催化氧化体系对MB的降解遵循自由基和非自由基双重机理。Co₁     

多孔莫来石纤维陶瓷负载La 1-x Sr x CoO 3（x ＝0.2~0.8）的NO+CO催化研究

采用真空浸渍法制备了多孔莫来石纤维陶瓷负载La1-xSrxCoO3（x=0.2、0.4、0.6、0.8）钙钛矿型催化剂.利用XRD、SEM、BET等对样品进行了表征.通过XRD发现,所制备的La1-xSrxCoO3催化剂除了存在典型的钙钛矿结构外,图谱中还发现了La（OH）3峰,而且随着x值的减小La（OH）3的衍射峰越来越尖锐.由SEM可以观察到载体具有立体网状结构并且负载在载体上的催化剂颗粒分散性较好.BET表明随着x增加,比表面积相应增加.利用一氧化氮（NO）和一氧化碳（CO）对所制备的La1-xSrxCoO3系列载体催化剂的催化活性进行了测试比较,发现当Sr取代量为x=0.2时,La1-xSrxCoO3整体催化活性较好.     

Ni(S_xSe_(1-x))_2纳米线阵列催化电极的制备与析氢性能

黄铁矿型过渡金属硫属化合物(MX_2,典型的M=Fe、Co或Ni,X=S或Se)因具有独特的电子结构、低廉的价格、优异的催化活性和稳定性等特点,在电催化剂领域拥有广阔的发展前景。然而其电催化性能与传统Pt系贵金属催化剂相比尚有差距,因此本研究尝试通过掺杂调控催化剂成分的方式进一步改善其催化性能。以S和Se共掺杂Ni基硫属化合物为研究对象,选择碳纤维纸作为导电基底,采用水热法在碳纤维表面生长出Ni_2-(CO_3)(OH)_2纳米线阵列作为前驱体,并以S/Se混合粉作为反应源,利用化学气相沉积法实现S/Se与Ni_2(CO_3)(OH)_2的反应,合成了成分可控的阴离子共掺Ni(S_xSe_(1-x))_2纳米线阵列自支撑一体化催化电极。电催化性能测试表明:在不同成分的Ni(S_xSe_(1-x))_2中,Ni(S_(0.81)Se_(0.19))_2纳米线表现出最佳的催化性能,仅需要93 mV和135 mV的过电位就可以分别驱动10 m A·cm~(-2)和100 mA·cm~(-2)的电流密度,对应的Tafel斜率也低至42.07 mV·dec~(-1)。研究表明,阴离子掺杂能够进一步提高该类催化剂的催化活性,为高效率、低成本碱金属化合物电催化剂的设计和制备提供借鉴思路。     

《中国粉体技术》2010年第2期要目

颗粒制备与处理专辑 龚浩，等（清华大学深圳研究生院）：1，2-二氯乙烷在担载铈钛复合氧化物的蜂窝陶瓷催化剂上的催化燃烧：催化活性组分颗粒大小对转化率的影响。     

航空锌银蓄电池用活性锌粉的研究

简要介绍了活性锌粉的制备方法,对活性锌粉和使用活性锌粉制造锌电极的锌银蓄电池进行了性能实验。采用电化学沉积方法制备的活性锌粉,具有高纯度(95%以上)和高比表面积(0.173m2/g),能够超高倍率(7C以上)放电。使用活性锌粉直接铺于导电网上用干压制或涂膏压制的方式制成干荷电电极片。通过特殊的缓蚀措施,用该锌粉制造的锌银电池,年容量损失<1%。实验结果表明:活性锌粉直接干压成型,作为锌银蓄电池负极,其电池组电性能完全达到化成方式生产的电池组性能。     

纳米氧化锌的制备和应用研究

纳米氧化锌作为一种功能材料，具有许多优异的性能和广泛的应用价值。概述了纳米ZnO的研究现状和应用前景，介绍了各种制备方法及其优缺点，并总结了纳米ZnO粒子性能的研究状况。     

金属锌高温氧化制备四针状氧化锌晶须

通过研究金属锌高温氧化产物的形貌特征,进一步了解四针状氧化锌晶须的形成机理。以金属锌锭为原料,浇铸成重10~50g的小锌块,装入氧化铝坩埚中,在马弗炉内从室温加热至1000~1250℃,将金属锌蒸发氧化,获得氧化锌产物。实验分析了金属锌块用量、保温温度对氧化锌形貌的影响。X-射线衍射测定显示,产物为六方纤锌矿结构的氧化锌。用扫描电子显微镜(SEM)比较分析了不同实验条件下产物的形貌,当保温温度1200℃,金属锌用量分别为20g、30g时,产物为较均匀的四针状氧化锌晶须(T-ZnOw)。分析结果表明,T-ZnOw的生长由晶核的形成和针状体晶须的长大两个阶段组成,调控锌蒸气的产生和氧化过程,可获得形貌为T-ZnOw的氧化锌产物。     

直接沉淀法合成超细氧化锌的研究

以氯化锌为原料 ,草酸铵为沉淀剂 ,采用直接沉淀法制备超细氧化锌 ,对氧化锌的前驱体 -草酸锌的合成以及焙烧工艺进行了详细研究。试验讨论了反应温度、反应物浓度、溶液 pH值和沉淀反应时间等因素对草酸锌粒度的影响 ,以及焙烧过程中被烧温度与被烧时间对氧化锌粒度的影响 ,结果发现 ,在严格控制上述工艺参数的条件下 ,可以获得粒度 <70nm的氧化锌产品。     

Thin polycrystalline zinc oxide films obtained by oxidation of metallic zinc films

Thin polycrystalline ZnO films were obtained by thermal oxidation of metallic Zn films, thermally deposited on various substrates, such as silica, sapphire and glass, in both air and pure oxygen atmospheres. The quality of the ZnO layers was asserted by Hall effect, cathodoluminescence and atomic force microscopy measurements. Electron concentration of 7.32×10¹² cm⁻³ and mobility of 14.2 cm²/V s with root mean square roughness of 30 nm were obtained for the 900 °C annealed ZnO films in oxygen. Room temperature cathodoluminescence spectra consisted of a narrow near band edge luminescence band and a broad defect-related green band with peak positions at 380 and 500 nm, respectively. ZnO film luminescence properties improved dramatically with the increase of annealing temperature and decrease of O₂ pressure.     

环氧富锌底漆不挥发分中金属锌含量测定及探讨

介绍了测定环氧富锌底漆不挥发分中金属锌含量的方法,探讨了影响实验结果的主要因素,并对现行富锌底漆标准规定的测定方法条件进行了一些调整,以便得到满意的实验结果。     

Stabilization of unstable oxides

Easily oxidizable oxides, FeO, and MnO, are unstable in air but can be easily stabilized by small amounts of other oxides. Further these two unstable oxides stabilize each other very well. Such stabilized FeO and MnO provide easy and reproducible methods of preparing electronic ceramics that need such unstable valency states in them. Ferrous-zinc ferrite has been successfully synthesized employing FeO stabilized with a small amount of Fe₃O₂. NCL Communication No. 2751     

A High‐Rate and Stable Quasi‐Solid‐State Zinc‐Ion Battery with Novel 2D Layered Zinc Orthovanadate Array

Zinc‐ion batteries are under current research focus because of their uniqueness in low cost and high safety. However, it is still desirable to improve the rate performance by improving the Zn²⁺ (de)intercalation kinetics and long‐cycle stability by eliminating the dendrite formation problem. Herein, the first paradigm of a high‐rate and ultrastable flexible quasi‐solid‐state zinc‐ion battery is constructed from a novel 2D ultrathin layered zinc orthovanadate array cathode, a Zn array anode supported by a conductive porous graphene foam, and a gel electrolyte. The nanoarray structure for both electrodes assures the high rate capability and alleviates the dendrite growth. The flexible Zn‐ion battery has a depth of discharge of ≈100% for the cathode and 66% for the anode, and delivers an impressive high‐rate of 50 C (discharge in 60 s), long‐term durability of 2000 cycles at 20 C, and unprecedented energy density ≈115 Wh kg^?1, together with a peak power density ≈5.1 kW kg^?1 (calculation includes masses of cathode, anode, and current collectors). First principles calculations and quantitative kinetics analysis show that the high‐rate and stable properties are correlated with the 2D fast ion‐migration pathways and the introduced intercalation pseudocapacitance.