运用GC／MS（EI,PCI）技术鉴定尿中MDMA及其代谢物

本文运用GC／MS的EI、PCI技术，对尿中MDMA及其代谢物进行研究，鉴定了4种MDMA的代谢物，并为MDMA滥用者的尿样鉴定提供了方法。     

拳卷地钱不同提取部位的气相色谱-质谱分析比较和部分生物活性研究

基于拳卷地钱不同部位生物活性的不同 ,建立了采用气相色谱 -质谱 (GC/ MS)技术分析拳卷地钱不同提取部位的方法。拳卷地钱乙醇粗提物依次用石油醚和乙酸乙酯萃取 ,以 GC/ MS确定两部位挥发性成分的差异 ,并进行体外抗肝癌细胞试验。从石油醚部位共分离出 5 4个峰 ,鉴定了其中 2 5种物质 ,占总出峰面积的65 .0 %以上 ,在所分离的化合物中 ,以有机酸和酯类化合物为主 ;从乙酸乙酯部位分离出 2 3个峰 ,鉴定了其中 1 9种物质 ,占总出峰面积的 89.0 %以上 ,在所分离的化合物中 ,以苯并噻唑 (1 4.97% )和雪松醇 (2 0 .69% )为主。体外抗肝癌细胞试验 ,发现乙酸乙酯部位有明显抑制肝癌细胞的作用 ,并有剂量依赖关系 ;当质量浓度达 40 mg/ L时 ,对肝癌细胞有明显抑制作用。石油醚部位对肝癌细胞抑制作用不明显。     

气相色谱-质谱法检测精神药品2C-B和芬特明

2C-B(BDMPEA)属国家第一类精神药品管理类药物.芬特明(Phentermine)属国家第二类精神药品管理类药物.文献[1]报道采用GC/MS鉴定2C-B的案例,文献[2,3]报道2C-B和相似物的分析.本工作拟给出2C-B和芬特明的GC/MS衍生化定性方法和质谱图.     

气相色谱-质谱法测定X胶囊的成分(英文)

建立了采用气相色谱-质谱法(GC/MS)确定X胶囊中内容物组成的方法。X胶囊中的内容物研磨成细粉后用乙醚提取,挥干乙醚后,溶于四氢呋喃进样。测定结果表明:样品溶液获得的GC/MS谱图数据与甾体化合物甲基睾丸素(甲睾)非常相似。通过对照发现样品的GC/MS谱图与甲睾标准品的GC/MS谱图完全相同。由此可以鉴定X胶囊样品为甲睾。     

气相色谱-质谱法分析到手香挥发油的化学成分

采用气相色谱 -质谱 (GC/ MS)技术和标准图谱检索对照的方法分离和鉴定到手香挥发油中各化学组分 ,用离子流色谱峰面积归一化法计算各化学成分的相对含量。共分离出 3 4种化合物 ,并鉴定其中 2 5种化合物 ,其相对含量占总挥发油的 98.62 %。到手香挥发油主要成分为香芹酚 (5 7.82 % )、β-石竹烯 (1 5 .2 4% )、γ-萜品烯 (1 0 .0 1 % )、α-佛手柑烯 (8.69% )、间伞花烃 (5 .65 % )、α-石竹烯 (2 .3 2 % )、氧化石竹烯 (1 .1 3 % )及它们的异构体等。     

气相色谱-质谱法分析油杉枝精油的化学成分

为了促进松科植物油杉 (Keteleeria fortunei)的合理开发利用 ,本研究利用水蒸气蒸馏法提取油杉枝精油 ,采用气相色谱 -质谱法 (GC/MS)对其化学成分进行分析 ,分离鉴定出 2 0种化学成分 ,主要有 (-) -β-榄香烯 (2 .0 9% )、β-石竹烯 (67.42 % )、艹律 草烯 (1 1 .5 7% )、大根香叶烯 (3 .3 2 % )和石竹烯氧化物 (5 .60 % )。已鉴定化合物占总离子流出峰面积的 96.88%。     

联用分析技术的现状

联用分析技术是当前仪器分析和分析仪器发展的主要方向之一。联用以后既能提高分析的灵敏度和准确性以及完成复杂混合物分析的能力,还能导出一些新的功能。目前已经有了GC/MS、LC/MS、GC/FT-IR、LC/NMR、GC/ES、LC/ES、LC/AA、MS/MS等多种方式的在线联用技术,其中以GC/MS最成熟;而LC/MS、GC/FT-IR、GC/ES和MS/MS等也都有了商品仪器。GC/MS正沿着三高(高效色谱柱、高分辨质谱仪和高沸点试样)的方向发展。数百个组分的分析,10~(-9)克含量的鉴定,及高达50个碳以上蜡类测定皆可用GC/MS进行。LC及MS在性能和要求上有矛盾,是否宜于在线联用尚有争议。但愈来愈多的人认为,在线联用方案较为可取。为此,不少人正在努力改进离子源,使加入接口,以便实现直接连接。但迄今Lc/Ms联用尚有许多问题需要解决。载气对IR无干扰是Gc/FT-IR的一大优点。由于光管的改进,并采用了毛细管色谱柱,鉴定极限可达10~(-9)克,使灵敏度和速度等方面都满足了联用的要求。ES中的MIP与GC联用在1973年已有商品仪器,它可同时测定数十种金属和非金属元素,对有机物也能提供实验式。MS/MS对分析的化合物有较高的选择性和鉴别能力。在试样蒸汽压,瞬时分离和分离效能等方面,MS/MS较GC/MS有一定的优越性。     

密闭环境中挥发性有机化合物GC/MS分析的质量保证

参考 EPA TO- 1 4方法 ,以稍加改装热解析装置 Tekmar60 0 0作为进样系统 ,对密闭环境中挥发性有机化合物 ( VOCs)的 GC/MS分析方法进行外标定量研究。     

新型睡眠促进剂褪黑激素 (Melatonin)的药代动力学研究(英文)

测定新型睡眠促进剂 Melatonin的药代动力学参数的方法是以咖啡因为内标、以 GC/ MS的SIM(选择性离子监测 )为检测手段 ,定量测定家兔体内 Melatonin的含量及药代动力学参数。其结果为家兔灌胃给予 Melatonin3 0 mg· kg- 1后 ,Melatonin在家兔体内呈二室分布 ,药代动力学参数为t1/ 2α=0 .3 1 h,t1/ 2β=8.58h,t1/ 2 Ka=0 .3 4h,Tmax=0 .6 3± 0 .47h,Cm ax=3 2 2 .2 3± 2 55.40 ng/ m L,K12= 0 .81 h- 1,K2 1=2 .80 h- 1,K10 =2 .1 0 h- 1,AUC=6 97.49(ng/ m L) * h,CL(s) =0 .0 97± 0 .0 54 (mg/kg) / h/ (ng/ m L) .这种测量方法灵敏度高、特异性强、准确性好 ,为测定 Melatonin药代动力学参数提供了有效实用的分析方法。 Melatonin在家兔体内分布及消除都很快 ,不会在体内蓄积     

二甲基二硫逐焦膦酸二甲酯合成样品中化合物的质谱特征、碎裂机理及其鉴定

为了掌握二甲基二硫逐焦膦酸二甲酯的质谱特征,开展了该化合物合成样品的气相色谱 质谱(GC/MS)和串联质谱(MS/MS)分析鉴定研究。利用GC/MS联用技术对混合物进行分析,得到10个组分的电子电离（EI）和化学电离（CI）全扫描质谱信息。根据CI谱图中的同位素比值,推测化合物可能的元素组成;通过EI谱图与数据库谱图比对,鉴定了其中6个组分的结构。然后,对二甲基二硫逐焦膦酸二甲酯和4个未知化合物采用MS/MS模式获得各自的裂解碎片,通过分析不同的裂解碎片,推测未知化合物可能的结构,并解释其可能的碎裂途径。实验共鉴定出合成样品中10个化合物,并总结了不同化合物的质谱特征,可为相关化合物的分析和鉴定提供参考。     

头发中精神药物及其代谢物的GC/MS检测

运用GC/MS的电子电离和化学电离技术 ,考察了精神病患者头发中精神药物及其代谢物的存在状况 ;鉴定、确定了尼古丁、卡马西平、阿米替林、多虑平、安坦、氯丙嗪、泰尔登、三氟拉嗪、氯氮平、氟哌啶醇等十种精神药物以及相应的代谢物 ;发现各药物进入头发的难易程度以及头发中它们的代谢物的比例有较大的差异 ,但头发中药物含量与剂量有相关性     

尿中度冷丁及其代谢产物的GC／MS分析研究

本文应用ＧＣ／ＭＳ（ＥＩ、ＰＣＩ）方法，对人尿中度冷丁的代谢产物进行研究。鉴定了度冷丁的４种代谢物，并讨论其代谢模式。     

GC/MS/MS法在头发中毒品及代谢物的筛选分析中的应用

本文建立了头发中常见滥用药物的GC/MS/MS筛选分析体系。结果表明MS/MS技术通过选择性地采集特定的母离子而避免了基质的干扰.具有质谱SIS的高灵敏度特征和scan提供结构信息的功能。方法回收率为68～101％,最低检出限为0.01～2ng/mg。     

“毒驾”案件中质谱证据的采集及应用

吸毒后驾驶(简称"毒驾")案件中,科学证据的检验方法对相关法律法规的制订以及案件公平公正的处理具有重要意义。本研究以微量陈旧血样中安非他明类毒品为分析目标,建立了一种气相色谱-正离子化学电离-串联质谱(GC/PCI-MS/MS)检测方法,并将其应用于370份交通事故案件中"酒驾"检测后剩余的微量陈旧血样。结果表明,该方法的灵敏度高、回收率好,测试样品中安非他明类毒品的检出率约为0.27%。上述研究结果不仅为我国"毒驾"案件的处理提供了一种高效的检测方法,而且为相关法律措施的制订提供了重要的参考数据和研究思路。     

生物试样中安定、利眠宁、舒宁药物及其代谢降解物的GC/MS分析

本文描述了生物试样中安定、利眠宁、舒宁药物及其代谢降解产物,二苯甲酮类、N-去甲安定、脱氧利眠宁、喹唑啉类衍生物的GC/MS分析法,讨论了热解和水解过程。安定、利眠宁、舒宁的检测灵敏度可达15ng。     

气相色谱-质谱法同时测定塑料玩具中48种致敏性芳香剂

本研究建立了塑料玩具中48种致敏性芳香剂的气相色谱-质谱（GC/MS）同时检测方法。用四氢呋喃溶解粉碎的样品,甲醇沉淀塑料基质,离心后取上清液进行GC/MS检测。结果表明,金合欢醇和新铃兰醛在1~8 mg/L,反式-2-庚烯醛、香茅醇、2-辛炔酸甲酯、香叶醇、柠檬醛、对甲氧基苄醇、肉桂醇、假紫罗酮、戊基肉桂醇在0.2~8 mg/L,其余37种化合物在0.1~8 mg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.996 2~0.999 9。在自制的3种塑料材质（ABS、PVC和PC）阳性样品中,致敏性芳香剂的回收率为60.5%~112.3%,相对标准偏差为3.2%~4.6%。其中在ABS塑料玩具中,添加浓度为5和100 mg/kg的48种致敏性芳香剂的加标回收率为83.8%~112.2%,相对标准偏差为2.9%~9.3%,检出限为0.21~13.48 mg/kg,定量限为0.71~44.94 mg/kg。本方法操作简单、提取率高、净化效果好,可用于塑料玩具中48种致敏性芳香剂的实际检测分析。     

气相色谱-质谱联用测定大米中6种烟碱类农药残留

为了寻求烟碱类农药同时检测的新途径,建立了大米中烯啶虫胺、噻虫嗪、氯噻啉、吡蚜酮、吡虫啉、啶虫脒6种烟碱类农药气相色谱-质谱选择离子模式定性定量检测方法,并对比了提取溶剂、提取方法、固相萃取柱净化效果。结果表明,以乙腈超声提取、经Polymer Trap SPE净化,用气相色谱-质谱法对6种烟碱类农药进行定性定量检测,6种烟碱类农药在0.1~10 mg/kg质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为 0.991 8 ~ 0.998 9。在大米中添加0.05、0.2、1 mg/kg 3个浓度的平均回收率为83.1%~101.4%,相对标准偏差为1.3%~8.9%,最小检出量为0.002~0.012 ng,最低检测浓度为0.05 mg/kg。     

QuEChERS法萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法快速测定果蔬中58种农药残留

以QuEChERS法为前处理方法,采用气相色谱-三重四级杆串联质谱检测技术,建立了蔬菜水果中58种农残的快速测定方法。果蔬样品以乙腈作为提取溶剂,用QuEChERS法进行前处理。在气相色谱分离中用HP-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多重反应监测模式。这58种农药的质量分数均在0.01mg/kg～1mg/kg内与其对应的峰面积呈良好的线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.01～2.5μg/kg,定量限(10S/N)为0.06～10μg/kg。以空白样品为基质进行3个水平的加标,回收率在62%～138%之间,相对标准偏差为1.97～17.26%。本方法简便、快速、灵敏度高,可用于果蔬中多种农药残留的筛查和检验。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用快速测定大豆中克百威、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、氟乐灵的残留量

建立了气相色谱-质谱（GC/MS）法,电子轰击离子化（EI）法同时测定及确证大豆中克百威、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、氟乐灵的残留量。试样经乙腈提取,共提物中的色素和油脂用凝胶色谱（GPC）净化去除。采用GC/MS-SIM法对克百威、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、氟乐灵进行定性和定量分析。结果表明,采用GPC净化,并设定收集时间在5~15 min内,能够有效避免大豆中油脂峰干扰,缩短分析时间。5种农药的加标回收率为66.6%～104.9%,测定的相对标准偏差为2.2%～12.3%。5种农药在0.01～0.1 mg/L范围内具有较好的线性,相关系数达0.996以上,方法中克百威、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、氟乐灵的定量限均为0.01 mg/kg。