[Cu(C_6H_6N_2O_2)_2(H_2O)_2][NO_3]·H_2O金属配合物的合成与表征

硝酸铜与2-甲基-5-吡嗪羧酸在室温无菌条件下通过反应得到[Cu(C6H6N2O2)2(H2O)2]n.n[NO3].nH2O配位聚合物,X射线衍射分析表明,该配合物属单斜晶系,P 21/c空间群,晶胞参数为a=0.837 4(2)nm,b=1.623 1(5)nmc,=0.767 3(2)nm,α=90°,β=98.509(5)°,γ=90°。配合物中存在硝酸根抗衡阴离子,丰富了氢键的来源,更易形成超分子的聚合物。且在此配合物中,还存在未键合的N原子和含有孤对电子的O原子,可作为配合物的配体,进一步与其它金属作用形成混金配位聚合物。     

氢键配合物[Mn(H_2O)_2(HNic)_2]晶体的合成及结构表征

用3d金属离子锰与2-羟基-3-吡啶羧酸配体合成出新的水杨酸式螯合具有三维网络结构的Mn(H_2O)_2(HNic)_2配合物。均三苯甲酸苯环上一、三、五位置上的羧基都有脱质子化进行各种不同的结合,利用这点水溶液合成氢键配合物Mn(H_2O)_2(HNic)。我们采用常规分析方法即元素分析谱等,对配合物进行了表征.利用X-射线衍射晶体结构分析,结果显示该配合物属于单斜晶系,空间群为P2(1)/c,每一各晶胞包含两个Mn(H_2O)_2(HNic)_2分子,一个2-羟基-3-吡啶羧酸分子,通过N原子质子化的H原子与临近2-羟基-3-吡啶羧酸分子上的羟基上O原子又形成了一个八元环的氢键结构,该配合物具有复杂的氢键结构。     

4-甲基水杨酸铜(Ⅱ)配合物的合成与表征

采用溶剂热法合成了一个配合物[Cu(4-Me-SA)(Phen)]•2H2O(Phen = 1,10-邻菲啰啉,4-Me-SA = 4-甲基水杨酸）,用X-射线单晶衍射仪测定了该化合物的晶体结构,通过元素分析(EA),红外光谱(FTIR),紫外-可见光谱(UV-Vis),热分析(DSC-TGA)和荧光光谱(FS)对其结构和性质进行了分析与表征。结果表明：晶体属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数a = 0.8324(3) nm,b = 1.2644(5) nm,c = 1.7493(7) nm,α = 90.00°,β = 100.404(7)°,γ = 90.00°,V = 1810.8(12) nm3, Z = 4。配位原子分别来自于1个4-甲基水杨酸配体的2个氧原子和1个邻菲啰啉配体的2个氮原子,形成配位数为4的稳定结构。配合物中的氢键和π-π堆积作用使其自组装成1个稳定的三维立体结构。发光性能测试表明该配合物具有荧光性质。     

2-氨基苯并咪唑水杨醛席夫碱(SABI)钆(Ⅲ)配合物的合成、表征及抑菌活性的研究

以2-氨基苯并咪唑水杨醛席夫碱(SABI)为配体合成了新型金属钆(Ⅲ)的配合物,并通过元素分析、红外光谱、热重及摩尔电导率对其进行表征,确定配合物的组成为[Gd(HL)2(NO3)].H2O。席夫碱的配位原子是酚羟基的氧原子、席夫碱及咪唑环C=N中的氮原子。同时研究了配体及配合物的抑菌活性。     

4-甲基水杨酸铜(Ⅱ)配合物的合成与表征

采用溶剂热法合成了一个配合物[Cu(4-Me-SA)(Phen)]·2H2O(Phen=1,10-邻菲啰啉,4-Me-SA=4-甲基水杨酸),用X射线单晶衍射仪测定了该化合物的晶体结构,通过元素分析(EA),红外光谱(FTIR),紫外-可见光谱(UV-Vis),热分析(DSC-TGA)和荧光光谱(FS)对其结构和性质进行了分析与表征。结果表明:晶体属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数a=0.8324(3)nm,b=1.2644(5)nm,c=1.7493(7)nm,α=90.00°,β=100.404(7)°,γ=90.00°,V=1 810.8(12)nm3,Z=4。配位原子分别来自于1个4-甲基水杨酸配体的2个氧原子和1个邻菲啰啉配体的2个氮原子,形成配位数为4的稳定结构。配合物中的氢键和π-π堆积作用使其自组装成1个稳定的三维立体结构。发光性能测试表明,该配合物具有荧光性质。     

间苯二甲酸-5-磺酸铜配合物的合成及其晶体结构

以间苯二甲酸-5-磺酸钠为配体,与Cu SO4·5H2O金属盐进行反应,使用溶液法得到分子式为{[Cu2(L)2(H2O)6]·6H2O}n(L=间苯二甲酸-5-磺酸阴离子)的配合物,通过X-射线单晶衍射和红外光谱对该配合物的结构进行表征。结果表明,该配合物属于单斜晶系,晶胞参数a=1.229(6)nm,b=1.749(6)nm,c=1.397(6)nm,β=109.72°。结构分析表明,该羧酸配合物的中心Cu(Ⅱ)离子与两个配体上的2个氧原子和3个水分子中的氧原子形成五配位结构。配位原子在中心Cu(Ⅱ)离子周围形成四方锥的空间构型,分子结构为一维Z字形结构,通过大量的氢键作用和分子间相互作用力堆积成空间三维结构。     

钴(Ⅱ)配合物[Co(2,2′-bipy)2(NO3)]2SO4·(H2O)5的水热合成和晶体结构

以2,2′-联吡啶和硝酸根为混合配体,通过水热反应合成了一个新的钴(Ⅱ)配合物[Co(2,2′-bipy)2(NO3)]2SO4·(H2O)5,用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射表征了配合物的结构.标题配合物晶体属单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶体学参数:a=0.709 32(9) nm,b=1.952 8(2) nm,c=1.684 1(2) nm,β=96.835(2)°,V=2.316 1(5) nm3,Z=2,D=1.495 g/cm3.配合物中每个钴(Ⅱ)离子与两个2,2′-联吡啶分子中的4个N原子、1个硝酸根的两个O原子形成六配位的变形八面体结构.     

手性链Zn(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及荧光性质

以5-甲基间苯二甲酸为配体与吡啶、氯化锌反应,水热合成制得手性链配合物5-甲基间苯二甲酸吡啶锌(Ⅱ),并培养成单晶。通过元素分析和核磁共振氢谱测试技术对其结构进行了表征,用X射线单晶衍射测定了配合物的晶体结构。该配合物晶体属正交晶系,空间群为P212121,晶胞参数a=0.839 34(9)nm,b=1.294 86(15)nm,c=1.760 2(2)nm,Z=4,V=1.913 1(4)nm3,μ=1.315 mm-1,Dc=1.457 mg/m3,F(000)=864,R1=0.022 7[I>2sigma(I)],wR2=0.059 0(all data),GOF=1.053。测试结果表明,在配合物中锌原子处于四配位的配位环境,配位原子分别来自5-甲基间苯二甲酸中的2个O原子和2个吡啶环上的N原子。分子间通过氢键形成具有二维链结构的手性化合物。配合物的荧光光谱表明,配合物在381.0～386.0 nm处的荧光强度得到了增强。     

超分子化合物(C10H10N2)Co（SCN）4的合成、晶体结构和热稳定性

在室温下合成了一个新的超分子配合物(C10H10N2)Co(SCN)4,通过元素分析、红外和单晶X-射线进行了表征。标题化合物属于正交晶系,P 21 21 2空间群,a=1.283 32(11)nm、b=1.297 53(12)nm、c=0.544 12(5)nm、V=0.906 04(14)nm3、Z=2。在化合物中,每个Co2+离子与4个SCN-的4个N原子形成变形的四面体几何构型、4,4’-联吡啶的两个氮原子双质子化,并与SCN-的S原子形成N—H…S氢键,构成一维氢键超分子链。通过热重分析研究该化合物的热稳定性。     

由1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-丙基咪唑)构筑的汞(Ⅱ)双核配合物的合成、晶体结构及性质

利用HgCl2与1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-丙基咪唑)(bpmi)在甲醇中反应,合成了一种双核配合物[Hg(bpmi)Cl2]2。采用X射线衍射、元素分析及红外光谱对配合物进行了结构表征。并且测定了配合物[Hg(bpmi)Cl2]2和配体bpmi在甲醇溶液中的荧光性质,结果表明,配合物与配体均在397 nm处有较强的荧光。     

甘氨酸过氧化钼配合物的合成与表征

以三氧化钼和甘氨酸为原料,采用固液相法制得了甘氨酸过氧化钼(Ⅵ)配合物,并用元素分析、紫外光谱、红外光谱、X射线粉末衍射和热重分析等方法对产物组成和结构进行了表征。结果表明,所合成配合物的组成为[MoO(O2)2(C2H5NO2)].H2O,中心原子钼(Ⅵ)与1个桥氧基氧原子、两个双齿配位的过氧根的4个氧原子、1个甘氨酸中的羧基氧原子形成了六配位的化合物,X射线粉末衍射数据指标化计算证实其晶体结构属于单斜晶系,晶胞参数为:a=1.776 3 nm,b=1.597 2 nm,c=1.967 0 nm,β=89.15°。     

配合物[Ni(IDB)_2][C_6H_4(OH)COO]·ClO_4·CH_3CH_2OH·H_2O催化尿素水解的机理及其电化学性质

报道[Ni(H2O)6](ClO4)2·2H2O的合成、晶体结构,单核镍(Ⅱ)配合物[Ni(IDB)2][C6H4(OH)COO]·ClO4·CH3CH2OH·H2O[配体IDB为N,N 二(2 苯并咪唑亚甲基)胺]的电化学性质,探讨标题配合物催化尿素水解的机理。X射线单晶衍射表明,[Ni(H2O)6](ClO4)2·2H2O晶体属单斜晶系,P2(1)/C空间群,化学式:Cl2H16O16Ni,Mr=401.74,晶胞参数:a=0.62383(12)nm,b=1.2464(3)nm,c=0.91845(18)nm,α=90°,β=106.93(3)°,γ=90°,V=0.6832(2)nm3,Z=2,F(000)=412,S=1.079,DC=1.953g/cm3,μ=1.890mm-1。最终因子R[I>2σ(I)]:R1=0.0423,wR2=0.1155;R(全部数据)∶R1=0.0506,wR2=0.1180。结构分析表明,[Ni(H2O)6](ClO4)2·2H2O的镍(Ⅱ)分别与6个H2O配位形成对称的正八面体构型。循环伏安实验说明,标题配合物在DMF溶液中在E1/2=0.884V处经历了一个准可逆的一电子氧化还原过程。     

配合物[Co（C6H4O2N）2（H2O）4]的合成与晶体结构

采用水热法,用氯化钻与异烟酸反应得到了分子式为[Co（C6H4O2N）2（H2O）4]的配合物,通过X-射线单晶衍射研究了其结构。该配合物的晶体属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数a=0．63736（19）nm,b=0．6921（2）nm,c=0．9282（3）nm,α=96．051（3）°,β=104．703（3）°,γ=0．113084（3）°,V=0．35454（18）nm^3,Z=1,Dc=1．757g／cm^2,Mr=375．20,F（000）=193,μ（MoKa）=1．257mm^-1,R1=0．0834,wR2=0．2302[I〉2σ（I）],晶体由具有六配位的畸变八面体结构的两性离子通过氢键和面．面π-π堆积构成。     

两种皮考林酸钴配合物的水热合成及其晶体结构

氯化钴与皮考林酸（Hpie）通过水热反应合成了两种配合物【Co（pic）2（H2O）2】·2H2O（1）和【Co（pic）3】·H2O（2）,其中pic=C6H4O2N。晶体结构均属单斜晶系,空间群和晶胞参数分别为（1）：P2（1）／n,a=0．98618（12）nm,b=0．52101（7）nm,c=1．46289（18）nm,β-90．2440（10）°,V=0．75164（16）nm^3,Z=2,Rl=0．0209,wR2=0．0583;配合物中丰富的氢键构筑起二维超分子网络。（2）C2／c。α=2．9873（3）nm．b=0．85837（8）nm,e=1．38668（13）nm,β=95．8740（10）°V=3．5370（6）nm^3,Z=8．Rl=0．0253,wR2=0．0650：该配合物借助氢键和芳环堆积作用形成二维超分子网络。     

2-氧-1（4H）-吡啶氮乙酸钴配合物{[Co（2-OPA）2（4，4’-bipy）（H2O）2]·6H2O}n的合成和结构

合成了一个新的配位聚合物{[Co（2-OPA）2（4,4’-bipy）（H2O）2]·6H2O}n（2-OPA-为2-氧-1（4H）-吡啶氮乙酸钴,并对其进行了元素分析、IR光谱和单晶X射线的表征。该晶体属三斜晶系,空间群为PL晶胞参数为a=0．85666（17）nm,b=0．85958（17）nm,c=1．1422（2）nm,α=69．64（3）°.β=68．35（3）°,γ=74．88（3）°。V=0．7244（3）nm^3,Z=1,最终R=0．0644,wR=0．1598。每个钴原子位于反演中心具有六配位八面体的构型,分别与2个不同的2-OPA^-配体中的羧基氧原子和2个配位水分子中的氧原子,以及4,4’-bipy配体中的两个氮原子配位,形成了一维线性链结构,相邻的Co…Co原子之间的距离为1．1422（2）nm。     

3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮镁的合成及分子结构研究

用盐酸半缩脲和甲酸缩合 ,得 1,2 ,4 三唑 5 酮 (TO) ,采用直接硝化法合成了 3 硝基 1,2 ,4 三唑 5 酮 (NTO) ,利用碱式碳酸镁与NTO溶液进行反应合成了其镁盐并培养出单晶。通过X射线单晶结构分析法确定了分子结构 ,该化合物属单斜晶系 ,C2 /c点群。其分子式可表示为 [Mg(H2 O) 6](NTO) 2 ·2H2 O ,晶体学参数为 :a =2 .310 1(3)nm ,b =0 .6 472 (1)nm ,c =1.4118(3)nm ,β =12 4.0 5 (1)°,V =1.7489(5 )nm3,Z =4     

有机胺高氯酸盐共晶化合物的单晶制备与表征

用核磁共振波谱和X射线单晶衍射法对乙二胺·三乙烯二胺高氯酸盐（ST）的结构进行了表征。结构分析表明,化合物ST的乙二胺和三乙烯二胺的比例为1：1,晶体属单斜晶正交系,空间群：Cme21,晶胞参数：a=0．8103（16）nm;b=2．4725（5）nm;c=1．0195（2）nm;V=2．0425（7）nm3;Z=8;密度计算值Dc=1．828g·cm^-3,μ=0．67mm^-1,乙二胺分子参与分子间氢键的形成,形成锯齿形的链状结构,高氯酸根和三乙烯二胺分子填充在锯齿结构的齿缝里,共同形成孔状的超分子结构。