四乙基氢氧化铵在萘胺磺酸液相色谱中的应用

<正> 自七十年代初,S.Eksborg建立离子对色谱法以来,很快被用于有机磺酸的分析。例如:1976年,J.H.Knox 采用十六烷基季铵盐作为反离子,在C_2柱上分离了含有1～3个-SO_3H基团的染料中间体;1983年,A.Kraslawski等采用磷酸四丁基铵作为反离子,在C_(18)柱上分离2,1-萘胺磺酸在磺化过程中的一系列产物;同年,P.Jandera等采用硫酸季铵盐作为反离子,在C_(18)或C_8柱上分离了34种萘磺酸和蒽醌磺酸等染料中间体。     

纸上层析在染料分析中的一些应用

<正> 众所周知染料结构的分析,对于及时了解国外染料发展的动态、新品种开发研究、老产品的质量提高,是项颇为重要的技术,因此必须提高染料分析的技术水平。虽然目前测试仪器设备的不断完善,但对于含有磺酸基的水洛性染料,如活性染料、酸性染料等,这类染料的分析,相对于不含磺酸基的非水溶性染料,如分散染料,其难度要大些。本文介绍的纸上层析,广泛地应用于含磺酸基染料的分析。在此仅有关活性染料活性基的鉴定,氨基苯磺酸类同分异构体、多磺酸苯胺类的分离、鉴定作一简单的介绍。     

高效液相色谱法测定1-氯-2-甲基蒽醌的含量

一、前言 1-氯-2-甲基蒽醌是合成染料还原黑RB的主要中间体,它以2-甲基蒽醌为原料直接氯化而成。在氯化过程中,还能生成其他2-甲基氯蒽醌异构体及多氯产物。过去采用容量沉淀法进行分析,但测得的是2-甲基氯蒽醌异构体的总量,不能测出1-氯-2甲基蒽醌的实际含量。目前在染料中间体分析中,常用薄层色谱及纸上色谱作为分离手段,但分析速度慢,准确性不理想。气相色谱分析虽已成功地用于某些蒽醌染料和中间体的分析,但由于这类化合物蒸气压低和热稳定性较差,所以在应用上受到一定限制。据报道,大约有85％的染料和中间体不能用气相色谱法分析,而可采用高效液相色谱法解决。近年来,高     

H酸新工艺已成功进行中试

H酸(1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸)通常以单钠盐的形式加以利用,是合成染料和药物的重要中间体。目前,由于国际上一些联苯胺类合成的染料被禁用,许多棉、毛、麻、丝纤维用染料均需要以H酸合成出的染料来代替,这大大增加了染料工业对它的需求。该中间体的传统生产方法是:萘经三磺化、硝化生成1-硝基-3,6,8-萘三磺酸,再经还原、分离、碱熔、酸析得     

金属络合染料电泳原理研究

电泳是电子纸显示的基本原理技术之一,颜料分散液是被广泛应用电泳显示体系。值得关注的是,用分子状态的染料代替颜料颗粒,也可以应用于电子纸的电泳显示。通过对染料分子结构的仔细筛选,制作染料电泳测试盒,并测试分析染料在有机溶剂中电泳时的电化学反应,发现金属络合染料在比较低的电压驱动下,能够在测试盒中发生电泳。而且染料能够在电场方向发生变化时,发生往复明显的电泳。本文针对染料和颜料电泳,进行了对比研究,发现了金属络合染料在有机溶剂中的电泳原理。     

染料中间体工业分析中所采用的方法（一）

染料中间体工业分析中所采用的方法（一）国家染料质检中心陈亚庆染料中间体，亦称为有机中间体，是一类以苯、萘、蒽等为基本原料，经过一系列单元反应而引入氨基、羟基、卤素原子、磺酸基等基团的芳香族化合物。染料中间体产品的质量直接影响着所合成的染料、医药、农药...     

α—蒽醌磺酸的薄层层析含量测定

α-蒽醌磺酸是重要的染料中间体。在合成过程中,为了正确测定α-蒽醌磺酸的生成量,我们采用薄板层析,使α-蒽醌磺酸与β-蒽醌磺酸,2,6-或2,7蒽醌双磺酸等分离,然后利用α-蒽醌磺酸对257～258mμ的紫外光有一吸收峰,用紫外分光光度法进行定量测定。整个分析方法简述如下:     

替代联苯胺及其衍生物的染料中间体研究进展

从新型染料中间体的开发阐述了当前国际上对禁用染料中间体代用品的研究进展,共涉及 8个方面:二氨基苯甲酰苯胺及其磺酸衍生物、二氨基苯磺酰胺及其衍生物、二氨基二苯乙烯及其磺酸衍生物、二氨基二苯脲及其磺酸衍生物、芳氨基杂环化合物、二氨基二苯胺及其磺酸衍生物、氨基杂环化合物和二氨基萘。     

1.5,1.8-二甲氧基蒽醌中试报告

一、前言制造分散兰2BLN染料过去一直采用1.5,1.8-蒽醌二磺酸作为其中间体。但由于1.5,1.8-蔥醌二磺酸生产中使用汞触媒,因而不仅在中间体生产中,而且在染料制造中都带来了汞对环境的污染问题。对于由蒽醌经二硝化,分离,甲氧基化合成1.5,1.8-二甲氧基蒽醌制造分散蓝2BLN这一非汞工艺路线,我们经过数百次的小型试验摸索和二次中型试验的考验,使这一工艺路线初步具备了工业生产的条件。     

1—萘胺—3,8—二磺酸的反相高效液相色谱分析

提出了一种检测染料中间体１－萘胺－３，８－二磺酸工业产品质量的高效液相色谱方法。以Ｚｏｒｂａｘ ＯＤＳ Ｃ１８为固定相，０．０５Ｍ磷酸盐缓冲液为流动相。１－萘胺－３，８－二磺酸与各杂质异构体分离完全，分析精度较好，满足了工业产品质量检测的要求。     

三氧化硫磺化及磺化反应器

磺化(硫酸化)是将磺酸基(-SO3H)引入有机化合物分子中的反应,在有机合成中具有非常重要的意义,因而在化学工业的许多行业得到了广泛的应用.例如合成阴离子表面活性剂、染料、香料、某些药物、磺酸型离子交换树脂、有机合成反应的中间体等.     

4—氨基偶氮苯—3,4‘—二磺酸的合成及在染料中的应用

本文系统地叙述了4-氨基偶氮苯-3,4＇-二磺酸的合成方法以及在染料工业上为中间体来制备各种色谱的直接、酸性与活性染料。     

用三氧化硫磺化制备1,3,6-萘三磺酸——H酸的工艺改进

一、前言 H酸是染料工业重要的中间体,每年国内和国外需要量都很大。在H酸的生产中,磺化是关键的单元操作。通常采用无水硫酸与精萘磺化得到一磺酸(主要是β-位),然后用65％发烟硫酸进行二磺化、三磺化,得到萘三磺酸化合物。这种磺化工艺的缺点是耗用大量的硫酸,因而产     

N-乙基Cy5菁染料的合成及光谱性能测试

通过中间体1-乙基-2,3,3-三甲基-3H-吲哚啉-5-磺酸钾和中间体1-乙基-2,3,3-三甲基-3H-吲哚啉分别与缩合剂3-丙烯醛缩苯胺合成两种N-乙基Cy5菁染料。采用柱层析法分离提纯,并用液质色谱仪分析结构,紫外可见及荧光光谱检测其荧光性能;在乙醇、甲醇、丙酮、乙腈和乙酸乙酯等14种溶剂中,通过紫外可见分光光度计和荧光光谱仪,检测不同离子对其光谱性能的影响。结果表明:在1×10~(-5)mol/L的N-乙基Cy5菁染料乙腈溶液中,Cu~(2+)离子对菁染料紫外-可见吸收峰有着显著的影响,加入Cu~(2+)离子后,溶液由蓝色变成了透明无色,而其他离子并无此现象。     

5,6—二氨基—1,3—萘二磺酸的合成

５，６－二氨基－１，３－萘二磺酸是合成新型防光晕染料的中间体。防光晕染料的作用是接受感光材料曝光时进入乳剂层未被吸收而透过的光线，消除反射和漫反射现象，明显提高影像的清晰度和防止光晕的产生［１］。以５，６－二氨基－１，３－萘二磺酸为原料合成的新型防光晕染料是使感光材料解像力和清晰度得到提高的一类有机水溶性染料，在彩卷、电影电视胶片、半导体激光成像、红外感光材料等方面有广泛的应用［２］。合成５，６－二氨基－１，３－萘二磺酸的较好方法是以氨基Ｊ酸（６－氨基－１，３－萘二磺酸）为原料和重氮化合物偶联生…     

苯甲醛-2,4-二磺酸使用“正交设计”试验

苯甲醛2,4-二磺酸(以下简称二磺酸),为酸性湖蓝 A 及活性深蓝 K-FGR 等染料的重要中间体。其生产概况如下: 天津染化七厂在1966年小试基础上,于1975年十月响应局、公司推广“正交设计”试验方法的号召,对产品试验条件重新摸索。其试验概况如下:     

邻联甲苯胺—6,6‘—二磺酸合成偶氮染料的研究

一、前言邻联甲苯胺-6,6＇-二磺酸又名4,4＇-二氨基-3,3＇-二甲基联苯-6,6＇,-二磺酸(TDS,下同)其结构为:据染料索引记载,以TDS为中间体的有三种染料,而且都是酸性双偶氮染料。即:C.I.酸性黄44:     

国内简讯

国内简讯脱氢硫代对甲苯胺单磺酸出口日本、美国脱氢硫代对甲苯胺单磺酸（简称ＤＴＳＡ）是重要的染料中间体。由它可以合成直接耐晒黄ＲＲ、ＳＧ、１４７”等很多染料品种。过去，由于国产的ＤＴＳＡ中含有少量樱草灵副产而达不到国外用户的要求。１９９４年，开封染料化...     

萘系中间体在山东平原落户

山东省平原县忠臣化工有限公司是近几年发展起来的专门从事萘系中间体生产的厂家，目前生产萘系中间体18个，其中与染料行业关系密切的主要品种有：1，5-萘二磺酸、1，5-二羟基萘、1-乙酰氨基-7-萘酚和1-羟基萘-5-磺酸(俗称L酸)等。     

国外2-萘酚制造新工艺的技术动态

2-萘酚是染料、橡胶防老剂、医药、合成鞣剂和有机合成的中间体和原料,用于许多偶氮染料的偶合组份以及2-萘酚磺酸、β-萘胺、吐氏酸、氨基萘酚磺酸、N-苯基-β-萘胺等的制造。制备2-萘酚的方法很多,但是在工业上各国历来都采用典型的磺化碱熔法生产2-萘酚,该方法为:萘于160℃磺化、