简报γ-FeNi包裹Al_2O_3复合微球的制备

利用非均相沉淀包裹技术,在室温于水溶液中,以球形αAl2O3、硫酸镍、硫酸亚铁和碳酸氢铵为原料,先制备了无定形碱式碳酸镍和水合氧化铁包裹氧化铝球形微粉前驱体。然后,前驱体在600℃经氢气还原2 h制备表面光滑、致密的γFeNi包裹Al2O3复合微球。利用扫描电镜、能量散射分光仪、X射线衍射和热重分析仪等表征了复合微球前驱体及还原产物的表面和断面形貌、成分以及前驱体热分解过程。对被包裹氧化铝含量、加料速度、搅拌速度、反应时间及表面活性剂等影响因素进行了分析。初步得到优化制备条件,即15 g/LαAl2O3,加料速度为5 mL/min,搅拌速度为1 000 r/min,反应时间为1 h,表面活性剂添加量为5 mL/L。γFeNi的热膨胀系数接近于氧化铝,因而使两者形成了较好的界面结合。这种γFeNi包裹Al2O3复合微球可用作新型吸波材料。     

纳米铁磁性合金包裹氧化铝复合微球的制备

用非均相沉淀法制备了CoFe,CoNi,CoFeNi包裹氧化铝3种微球前驱体,在还原气氛中于720 ℃焙烧2 h获得了包裹层颗粒分布均匀的纳米多元铁磁性合金/氧化铝复合微球.利用红外光谱、扫描电镜、能量散射光谱仪、X射线衍射仪对前驱体及热还原产物的成分、结构及形貌进行了表征,还分析研究了前驱体热分解过程.结果表明:包裹层CoFe,CoFeNi合金粒子的平均粒径为70～80 nm,CoNi合金粒子小于50 nm.前驱体的包裹层分别为无定型Fe2O3·nH2O,NiCO3·2Ni(OH)2·2H2O,Co2(OH)2CO3的混合物,热处理后这些无定型结构分别转变成了CoFe,CoNi和CoFeNi固溶体合金.     

Al2O3/Fe纳米复合粉体的制备及其陶瓷的性能研究

以纳米α-Al2O3和Fe(NO3)3·9H2O为原料,采用非均相沉淀法制备了Fe包裹Al2O3的纳米复合粉体.经XRD、SEM分析发现:复合粉体前驱体经500 ℃焙烧,在H2中700 ℃还原可以得到纳米Fe包裹Al2O3的纳米复合粉体.粉体分散良好,Al2O3表面的纳米Fe粒子呈非连续状态,颗粒为球形,尺寸为30 nm左右,分布均匀.将复合粉体在热压下(30 MPa)烧结获得Al2O3/Fe复合陶瓷,当加入5mol%Fe时,陶瓷的热压烧结温度比单相Al2O3陶瓷降低将近100 ℃.含量为10mol%Fe的陶瓷样品在1500 ℃热压烧结后,断裂韧性可达到5.62 MPa,与相同条件下烧结的单相Al2O3陶瓷(KIc=3.57 MPa)相比提高了近57%.     

Al2O3包覆石墨颗粒的制备及表征

以Al(NO3)3·9H 2O为主要原料,采用非均匀成核技术在鳞片状石墨表面包覆一层Al2O3,制备成石墨/氧化铝复合粉体.对复合粉体的制备条件、表面形貌和特性进行了研究.研究表明pH值、处理温度和覆层物质前驱体浓度是影响包覆的主要因素.TEM观察和XPS能谱检测表明,石墨颗粒表面均匀包覆有一层Al2O3.包覆后石墨表面由疏水转为亲水.     

核壳磁性氧化铝球的制备及其性能研究

采用油柱成型法合成了以针状α-Fe2O3为磁核,氧化硅为中间层,氧化铝为壳层的磁性微球;并通过控制不同的还原温度,获得了两种不同比饱和磁化强度的磁性微球,其中Fe3O4/SiO2/γ-Al2O3为15.1emu/g,Fe/SiO2/γ-Al2O3为26emu/g,且磁性球的表面光滑,粒径分布为80~300μm。     

化学共沉淀法制备纳米氧化铝粉

以分析纯的硝酸铝和碳酸氢铵为主要原料，采用共沉淀法制备纳米氧化铝粉体，研究反应物的加料顺序和加料速度、表面活性剂种类、溶剂组成、晶种及前驱体的煅烧温度对产物的影响。采用X射线衍射仪分析粉体的物相组成，用谢乐公式计算晶粒尺寸，采用透射电子显微镜观测颗粒形貌。结果表明：原料的加料顺序对产物影响不明显，用PEG6000作表面活性剂，水和乙醇等体积混合液作溶剂，Al(NO₃)₃溶液直接倒入NH₄HCO₃溶液中制得前驱体，当煅烧温度为1135℃煅烧2 h时，制备了粒径为33 nm的α-Al₂O₃粉体，加入晶种后，煅烧温度可降低至1075℃。     

液相沉淀法制备ZrO2/Al2O3纳米复合粉体

以NH4Al(SO4)2·12H2O,ZrOCl2·8H2O,Y(NO)3为原材料,用NH4HCO3作沉淀剂,控制滴定速度小于5 mL/min,采用液相沉淀法制备了超细3Y-ZrO2/Al2O3前驱体.前驱体为分散的碱式碳酸盐,在1 200℃煅烧得到了分散性良好,平均粒径为20 nm的t-ZrO2和α-Al2O3两相分布均匀的纳米复合粉体.X射线衍射分析显示前驱体在煅烧过程中无中间相γ-Al2O3,θ-Al2O3生成.所制备的粉体具有高的烧结活性.在1 450℃烧结后烧结体相对致密度可达97.4%.     

氧化铝基载体组成对钴基催化剂结构和费-托合成催化性能的影响

以γ-Al2O3为原料制备Ni-γ-Al2O3、Zn-γ-Al2O3和Al2O3载体,并采用等容浸渍法制备了钴基费-托合成用催化剂。结果表明:高温焙烧使氧化铝晶型和孔结构发生较大变化;镍添加后在载体表面形成高分散的氧化镍物种;而锌添加后与载体发生反应生成了铝酸锌;负载型催化剂中,四氧化三钴粒径大小主要取决于载体孔结构。CoPt/γ-Al2O3、CoPt/Zn-γ-Al2O3、CoPt/Ni-γ-Al2O3具有相近的费-托合成催化性能,而CoPt/Al2O3呈现出最高的催化活性和最低的甲烷选择性。表明,钴物种粒径和载体结构是影响催化剂费-托合成催化性能的主要因素。     

溶胶电泳沉积法在304不锈钢表面制备γ-Al2O3涂层

采用溶胶电泳沉积法在304不锈钢表面上制备了γ-Al2O3涂层.通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等手段对制备的γ-Al2O3涂层进行了表征,并采用超声波振荡考察了涂层的结合牢固度,讨论了电泳沉积液中γ-AlOOH溶胶的体积分数,纳米Al2O3的质量浓度、沉积电压、沉积时间及搅拌速率对γ-Al2O3 涂层性能的影响.结果表明:将溶胶加入到无水乙醇溶液中可制得稳定的电泳沉积液,添加纳米Al2O3可提高涂层沉积量和稳定性.当电泳沉积液中γ-AlOOH溶胶的体积分数为30%～40%,纳米Al2O3加入量为20～30 g/L,搅拌速率为375 r/min时,电压lOV下沉积5～10min,然后在600 ℃下焙烧3 h,所得到的γ-Al2O3涂层结合牢固.     

pH值对沉淀法制备Al_2O_3相转变的影响

为获得Al2O3粉体,以Al(NO3)3为原料,NH3.H2O为沉淀剂,采用液相化学沉淀法,在不同pH值下制备了Al(OH)3前驱体,并利用TEM,XRD,TGA等分析手段对前驱体进行了表征。pH=5时前驱体的相转变主要是由非晶Al(OH)3→非晶Al2O3→α-Al2O3;pH=9及pH=11前驱体的相转变主要是由Al(OH)3→γ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3。XRD结果表明,低pH值时制备的Al(OH)3更容易转化为α-Al2O3稳定相。pH=5时前驱体在1 100℃就可转变为α-Al2O3稳定相,而pH=9和pH=11时制备的前驱体则分别需在1 150℃和1 200℃才能转变为α-AlO。研究表明,pH值对制备的前驱体的物相、形貌、相转变都有很大影响。     

活性氧化铝制备及改性

氧化铝催化剂载体领域中,γ-Al2O3应用最为广泛。文章综述了γ-Al2O3载体的应用、制备工艺,并总结了制备方法的改善,添加助剂和选择合适的前驱体的方法,对活性氧化铝进行改性,开发出大比表面积、适宜孔径分布及热稳定性良好的γ-Al2O3载体的研究成果。     

海藻酸辅助制备氧化铝小球的乳液扩孔研究

前期开发的海藻酸辅助法制备氧化铝小球,具有颗粒在水中成型、能耗低与生产过程绿色无污染等特点。在此基础上,结合广泛应用于介孔及大孔材料制备上的乳液模板法,对γ-Al2O3小球进行扩孔,制备了总孔容及平均孔径较大的球形γ-Al2O3,以氮吸附-脱附、机械强度测定仪、XRD、SEM、TG等方法对样品进行表征,考察了乳液类型、乳液用量对γ-Al2O3小球孔结构及其他理化性质的影响。结果表明:乳液质量分数为10%(以PB质量为100%)时,所制备的γ-Al2O3小球的总孔容可达0.7 cm3/g左右,平均孔径可达10 nm左右,孔径分布较集中;少量乳液的添加不会影响γ-Al2O3小球的晶相,此外,在高温煅烧过程中,所添加乳液较易充分燃烧,因此不会引入积炭问题。     

纳米氧化锌/γ-氧化铝复合物制备及其光催化性能研究

以γ-氧化铝(γ-Al2O3)为载体,采用均匀沉淀法制备了不同氧化锌(ZnO)负载量的纳米ZnO/γ-Al2O3复合物。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)和氮气吸附,对复合物的结构、表面形貌、组成和比表面积进行了表征。以壬基酚聚氧乙烯醚(NPE-10)和苯酚为模型污染物,对复合物的光催化性能进行了评价。结果表明:当ZnO与γ-Al2O3按质量比为2∶1加料制备ZnO/γ-Al2O3复合物时,ZnO成功负载到γ-Al2O3表面,并形成均匀的薄膜;以制备的ZnO/γ-Al2O3复合物为催化剂在紫外光照射2 h后NPE-10的降解率达到93%,苯酚的降解率达到20%,且它们的降解率均随着溶液初始浓度的增大而降低。     

热固性酚醛树脂基微球的制备方法的研究

球形活性炭由于其特殊的几何结构和多孔性,在许多方面得到了应用研究。实验以热固性酚醛树脂为原料,采用乳化法制备酚醛树脂基微球。研究了表面活性剂的结构、表面活性剂的用量、搅拌速度和分散比对成球的影响。研究结果表明：选择有分支结构的表面活性剂可以得到球形度良好的微球。酚醛树脂基微球的球径随着搅拌速度的增加,先增加后又有所降低;随着分散比的增加,球径减小。Span85的用量为1．5g、搅拌速度在300～400r／min之间,分散比为8：100时可以得到球形度良好的酚醛树脂基微球。     

溶胶-凝胶法制备α-Al2O3微晶陶瓷的研究

以一水氧化铝(AlOOH)为原料,采用溶胶-凝胶法,经搅拌分散、胶溶、凝胶以及凝胶干燥过程制备了α-Al2O3微晶陶瓷的前驱体,热处理得到α-Al2O3微晶陶瓷.通过TG(DTG)-DTA和XRD等分析测试手段,详细考察了胶溶剂、pH值、固含量等工艺参数对α-Al2O3微晶陶瓷性能的影响,得到了合适的工艺参数.     

静电纺丝模板法制备γ-Al_2O_3纤维

以静电纺丝法制备的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)纤维为模板,以非水解溶胶-凝胶法制备的Al2O3溶胶为浸渍液,利用模板浸渍技术制备出Al2O3凝胶-PVP复合纤维,再经1 000℃煅烧制备出γ-Al2O3纤维。借助X射线衍射和扫描电镜研究了浸渍溶胶浓度、浸渍时间及浸渍次数对γ-Al2O3纤维物相组成及形貌的影响。结果表明:当Al2O3溶胶中铝离子浓度为0.1 mol/L、浸渍时间为30 s、浸渍1次时,合成的γ-Al2O3纤维表面平滑,连续性好,纤维直径达到0.22μm。     

填料式SO2-4/TiO2-Al2O3-Al固体酸催化合成乙酸乙酯

采用阳极氧化铝模板法(AAO)制备了Al2O3-Al一体型多孔氧化铝载体,采用电沉积技术将TiO2沉积到氧化铝多孔的纳米孔道内,制备了催化精馏用拉西环填料式TiO2-Al2O3-Al复合载体,采用浸渍法制备了SO2-4/TiO2-Al2O3-Al固体酸催化精馏元件,以乙酸乙酯的合成为模型反应考察了所制备固体酸催化剂的酯化活性.实验结果表明,适宜的工艺条件为:焙烧温度为450℃,焙烧时间为2h,原料配比(醇酸摩尔比)为1:1,反应时间为2h,反应催化剂用量为2.0g.     

溶胶电泳沉积法在304不锈钢表面制备γ-Al2O3涂层

采用溶胶电泳沉积法在304不锈钢表面上制备了γ-Al2O3涂层.通过扫描电镜(SEM),X射线衍射(XRD)等手段对制备的γ-Al2O3涂层进行了表征,并采用超声波振荡考察了涂层的结合牢固度,讨论了电泳沉积液中γ-AlOOH溶胶的体积分数、纳米Al2O3的质量浓度、沉积电压、沉积时间及搅拌速率对γ-Al2O3涂层性能的影响.结果表明:将溶胶加入到无水乙醇溶液中可制得稳定的电泳沉积液,添加纳米Al2O3可提高涂层沉积量和稳定性.当电泳沉积液中γ-AlOOH溶胶的体积分数为30%～40%,纳米Al2O3加入量为20～30 g/L,搅拌速率为375 r/min时,电压10 V下沉积5～10 min,然后在600℃下焙烧3 h,所得到的γ-Al2O3涂层结合牢固.     

负载型金磁复合微球催化硝基苯化合物的还原

以硼氢化钠为还原剂,聚乙烯亚胺(PEI)为稳定剂,制备了表面带正电的PEI-保护的金纳米粒子,以此为金源,采用模板法制备微米级SiO2/Au/γ-Fe2O3金磁复合微球,球形完整、分散良好,无金泄露现象。将SiO2/Au/γ-Fe2O3金磁复合微球用于催化对硝基苯胺、对氯硝基苯还原反应,显示出高催化活性及选择性。     

纳米介孔氧化铝制备及表征

以氯化铝和氨水为原料,并在反应体系中加入一定量的非离子表面活性剂聚乙二醇(PEG),通过沉淀-共沸蒸馏-煅烧的方法制备出纳米介孔氧化铝粉体(γ-Al2O3).借助透射电镜、粉末X射线衍射、N:吸附-脱附等先进仪器对所制备的氧化铝进行表征.实验结果表明所得氧化铝在800℃煅烧2 h后可以转变成孔径分布比较集中、结构较为稳定的纳米介孔γ-Al2O3,其平均孔径为13.77 nm,比表面积为199.37 m2/g.该方法原料便宜,实现了纳米介孔氧化铝的低成本制备.