分析保护剂对中药材桂皮中有机氯农药残留检测基质效应的补偿作用研究

研究了L-古洛糖酸-γ-内酯作为分析保护剂对桂皮中有机氯农药残留检测基质效应的作用,建立了一种采用分析保护剂对有机氯农药残留检测时基质效应进行补偿的方法,以丙酮—石油醚混合溶剂作为提取剂,漩涡振荡提取,固相萃取柱净化,氮吹定容后加入适量的L-古洛糖酸-γ-内酯作为分析保护剂,用气相色谱ECD测定;对分析保护剂的浓度及添加量进行了优化,在优化条件下,六六六、DDT在10～1000μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.9959～0.9979,两种农药的加标回收率为95.5%～100.5.0%,相对标准偏差(RSD)为2.8%～8.1%,方法的检出限(LODs)为5.0×10^-3～1.4×10^-2mg·kg^-1,相对标准偏差(RSD)为3.17%～7.59%,较好的消除了基质效应对定量结果的影响,缩短了检测周期。     

GC-MS法分析蔬菜、水果、食用菌中嘧霉胺等4种农药残留及基质效应探讨

建立了GC-MS法同时测定蔬菜、水果、食用菌中嘧霉胺、氟虫腈、哒螨灵、苯醚甲环唑4种农药残留的方法。农药经过乙腈提取,NH2/Carbon复合固相萃取小柱净化,HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）弹性石英毛细管柱分离后,用GC-MS选择离子模式进行测定及基质匹配标准溶液外标法校准。农药在0.10 mg/kg的添加水平时,4种农药的回收率为87.2%～108.7%,RSD（n=5）为2.2%～6.9%,检出限为2.6～14.9μg/kg。方法适用于蔬菜、水果、食用菌中多种农药残留的测定要求。     

串联质谱法检测洋葱中36种例行监测农药及其基质效应的探讨

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定洋葱中36种例行监测农药残留的方法。样品经过乙腈提取,异丙基键合硅胶+石墨化炭黑(NH2/Carbon)复合固相萃取小柱净化,以串联质谱作为检测器,多反应监测(MRM)模式进行测定。农药在0.020 mg/kg的添加水平时,采用基质后加标制定标准曲线校正,除甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧乐果外,农药的回收率为73.4%～110.0%,RSD(n=5)为2.8%～11.7%,检出限为0.2～11.1μg/kg。同时探讨了36种农药通过串联质谱法检测的基质效应情况,结果表明采用三种不同方式配制标准溶液,标准曲线斜率大小顺序为:洋葱基质后加标>洋葱基质前加标>试剂标样(正己烷:丙酮(9+1))。采用基质后加标,能节省标样配制时间,同时克服基质效应对校正结果的影响。     

苹果汁中甲胺磷残留量三种检测方法的比较研究

比较了NY／T761—2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留测定法、SN0334—95出口水果和蔬菜中22种有机磷农药多残留量检验法和水质中有机磷农药残留检测法三种方法用于苹果汁中甲胺磷检测的操作步骤、样品前处理方法及方法的准确度和精密度,并针对实验中的问题,讨论了每种方法的优缺点。通过回收率试验及国家认可委组织的能力验证,证明方法三可准确定量测定苹果汁中甲胺磷残留,并对浓缩果汁和市售100％果汁具有通用性。方法一和方法二不适合所有果汁体系,有一定的局限性。     

人参样品及制品中多种有机氯农药残留量测定方法的研究

人参中多种有机氯农药残留量测定,用丙酮-正己烷(2 8)作为萃取剂,采用快速溶剂萃取(ASE)和均质萃取技术,制备样品溶液,经浓硫酸净化,用安装有DB-5毛细管柱(30m×0.25mm(id)×0.25μm)及微型电子俘获检测器(μ-ECD)的气相色谱测定。14种有机氯农药在3×10-5-0.5μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.9956。最低检测限为0.0015-0.005mg/kg;添加回收率为86.42-93.79%;相对标准偏差(RSD%):4.04-14.91%。     

复杂基质韭菜中有机磷农药残留检测技术研究

韭菜样品采用乙酸乙酯振荡提取,Envi-Carb柱和Florisil柱串联固相萃取净化的方式：Envi-Carb拄有效地去除色素成分,Florisil柱去除较多的干扰杂质。采用正已烷和乙酸乙酯的二元溶剂作为洗脱溶剂,优化后得到其体积比为9：1,洗脱体积为5mL。11种有机磷农药化合物利用气相色谱质谱联用技术进行测定,扫描方式为选择离子扫描,得到11种有机磷农药的平均加标回收率：甲拌磷为77.5%、甲基对硫磷为118.7%、杀螟硫磷为123.1%,其余化合物为90%～114%;相对标准偏差为0.6%～12.1%。     

农产品农药残留检测中存在的问题及其对策

在社会经济稳定发展的推动下,人们的生活水平正在不断提升,满足物质需求的同时,对食品安全问题相对较为关注,尤其是针对农产品农药残留量问题.因此,为了确保农产品农药残留问题能够得到有效解决,有关工作人员应该重视自身的责任,确保可以做好较为全面的分析,制定针对性监测方案,掌握检测过程中的问题,使得人们能够食用到安全的农产品....     

长治市不同农产品中农药残留检测状况趋势分析

为了解长治市农产品中农药残留状况及其发展趋势,对长治市2017—2020年1292个农产品的数据进行了分析研究.结果显示,农产品农药检出率为34.4％,超标率为3.9％,合格率为96.1％.农药残留现象存在普遍,使用频率高得多为低毒农药,禁限用农药也有不同程度检出.样品种类分析,蔬菜中农药检出率与超标率明显高于水果和食...     

酶抑制率法快速检测蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药的残留量

介绍了采用酶抑制率法快速测定有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的技术,酶抑制率法即分光光度法,是根据在一定条件下,有机磷及氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶的正常功能有抑制作用,其抑制率与农药的浓度呈正相关,进而通过抑制率来判断蔬菜中是否含有有机磷及氨基甲酸酯类农药的存在。因其快速、简便、经济等特点,应用范围涵盖较广,保证有问题的蔬菜及时的排除。     

农产品、食品安全检测方法与仪器

农产品和食品安全问题已是世人十分关注的大问题,本文论叙了食品安全监测体系的技术支撑,即检测方法和仪器中的四个问题:1)在基质复杂的样品中检测组分很多、含量很低的有毒、有害残留物的复杂性;2)当今对检测方法和仪器的要求;3)检测方法和仪器的现状,包括国际上得到确认的检测方法;4)对检测方法和仪器发展趋势的预测.     

植物源性食品中丙线磷和溴丙磷农药残留测定

建立水果和蔬菜等植物源性食品中丙线磷和溴丙磷农药残留量的检测方法。样品经乙腈超声提取、石墨化炭黑固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法检测,外标法定量。分别进行丙线磷和溴丙磷5μg/kg、10μg/kg和50μg/kg 3个添加浓度的2种目标分析物的加标回收率实验,目标分析物的回收率为85.7%～104.3%,相对标准偏差为4.8%～11.5%。本方法快速、灵敏、准确、可靠,符合农药残留检测的技术要求,适用于白菜、黄瓜等蔬菜和水果中丙线磷和溴丙磷农药残留量的检测需求。     

凝胶渗透GC-QQQ法测定白酒中六六六与滴滴涕农药残留

采用三重串联四级杆气质联用仪,建立了白酒中六六六和滴滴涕残留的快速检测方法。白酒去酒精后,采用二氯甲烷+丙酮提取,有机相用凝胶渗透进行净化、浓缩;经HP-5MS毛细管柱分离后进行质谱分析,采用选择性离子检测模式,以子离子丰度比定性,内标法定量。六六六与滴滴涕在0.01~0.2mg/L质量浓度范围内线性关系良好(相关系数均大于0.99),方法检出限为0.20~1.0μg/L。白酒中六六六与滴滴涕的3个添加水平的回收率在80.2%~108.2%,重复性的相对标准偏差(RSD)在2.0%~4.6%之间。该方法准确可靠,适用于白酒中六六六与滴滴涕残留的定性定量分析。     

固相萃取净化-气相色谱法同时测定茶叶中16种有机氯、拟除虫菊酯农药残留

对茶叶中多种农药残留气相色谱测定方法做了改进,建立了茶叶中16种农药残留同时测定的新方法.待测组分经提取、净化后进行气相色谱测定.淋洗液为石油醚和乙酸乙酯混合溶液,对两者的比例作了优化(石油醚:乙酸乙酯=7∶3,v/v).16种农药残留组分的标准加入回收率为92.7%～102.9%,检出下限为0.1～3.3μg/kg,相对标准偏差为3.4%～8.9%(0.04～0.2μg/kg,n=5),能满足出口企业对产品质量控制的要求.