高效液相色谱-内标法测定焦性没食子酸含量（英文）

建立了一种方便、快速、准确的测定焦性没食子酸含量的高效液相色谱-内标分析方法。色谱条件为:Thermo Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇/水(含0.1%的三氟乙酸),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为266 nm。选择鞣花酸作为内标物。结果表明在该色谱条件下,焦性没食子酸和鞣花酸的保留时间分别为4.33和19.25 min,焦性没食子酸质量浓度在62.5~2 000 mg/L范围内呈良好线性关系,线性方程y=0.000 138 66x+0.001 92(R=0.999 7),平均加样回收率为103.6%。该方法简便、准确、重现性好,可适用于焦性没食子酸产品含量的分析测定。     

气相色谱内标定量法分析异丙硫醇含量

以B物质为内标物,利用GC9800TFP型气相色谱仪分析了化学合成的异丙硫醇含量。结果表明：在柱温52℃、汽化室温度150℃、检测器温度200℃、载气流速1mL/min的条件下,色谱分离效果好。相对外标法而言,内标法准确度高,且重复性好。     

反相高效液相色谱法测定农药中间体苯唑醇含量

本文阐述了用反相高效液相色谱法测定农药中间体苯唑醇的分析方法.方法采用Shim-pack VP-ODS柱,以甲醇-水(25:75,水用磷酸调PH=2.5)为流动相进行洗脱,流速1mL/min,紫外检测器波长260nm进行测定.结果:苯唑醇在其质量浓度为10 μg/mL～100 μg/mL时线性良好,线性相关系数r=0.99999,方法检测限为2ng/mL;回收率为99.07～101.89,相对标准偏差为0.36%.结论该方法操作简单,结果准确,可用于苯唑醇含量的测定.     

吡蚜酮含量的高效液相色谱-内标法测定方法

探讨了采用高效液相色谱–内标法测定吡蚜酮含量的分析条件。使用C18柱、以甲醇和水为流动相即可实现吡蚜酮、内标物与杂质的有效分离。方法的回收率为99.7%～100.3%,相关系数0.9995,变异系数0.37%。     

反相高效液相色谱法测定鼻炎滴剂中绿原酸的含量

建立测定鼻炎滴剂中绿原酸含量的方法。利用RP-HPLC法,采用DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(25:75:1)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长328nm,用RP-HPLC法测定金银花的活性成分绿原酸,在4.34～30.38μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,回归方程为:A=263232c 120130,相关系数r=0.9995。绿原酸的平均回收率100.5%(RSD=0.86%,n=3)。方法简便、快速,被测组分与其他组分色谱峰分离良好。     

气相色谱内标法测定硅片切割液中一缩二乙二醇含量

采用气相色谱内标法,GC950型气相色谱仪汽化和检测温度均设为260℃,柱前压设为0.03MPa,柱温程序设为:150℃保留2min,以25℃/min速率升到260℃,保留10min。结果表明,1,2-丙二醇与一缩二乙二醇(DEG)的保留时间(色谱峰位置)最接近且两者分离良好,可作为定量分析切割液中DEG的内标物。5次平行测定得到1,2-丙二醇与DEG的相对校正因子平均值为1.114,不同加标浓度水平下DEG的平均回收率为98%～99%,RSD为2.8%～6.0%。测得某切割液中DEG质量分数平均值为73.7%,日内与日间标准偏差分别为1.1和2.2,日内与日间RSD分别1.4%和3.0%。该方法准确可靠、精密度高且重现性好,操作误差在允许范围之内。     

泽兰化学成分反相高效液相色谱分离条件的优化

优化了泽兰V(乙醇)∶V(水)=70∶30提取物的分离条件。采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)考察了不同波长、酸抑制剂类型及其浓度、流动相梯度、进样量以及柱温对其分离效果的影响。确定其分离条件如下:Hypersil ODS2色谱柱(5μm,4.6 mm i.d.×250 mm);流速1.0 mL/m in;检测波长280 nm;流动相:(A)(甲酸)=0.75%的水溶液(以下简称为X%Y-水,其中X为数字,Y为水中的添加剂),(B)乙腈;梯度洗脱条件为:φ(B)=10%(5 m in)65 m inφ(B)=55%;进样量为20μL;柱温30℃。该方法获得的色谱图基线较平稳,分离度较高,能有效地对泽兰化学成分进行分析,可用于泽兰的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中防腐剂

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯等6种防腐剂,用ZorbaxODS(5μm,4 6mmi d ×150mm)柱,V(磷酸二氢钾)∶V(乙腈)为90∶10作流动相,加入磷酸调pH值为2 0,检测波长为254nm。样品用乙醇-水-冰乙酸(体积比为70∶29 5∶0 5)提取,回收率为90 8%～105 7%,相对标准偏差为3 1%～8 5%。     

反相高效液相色谱法测定苯扎贝特的含量

研究了采用反相高效液相色谱测定苯扎贝特含量的方法 ,以磷酸盐缓冲液 (0 0 1mol/L的磷酸二氢钾用磷酸调节pH至 3 8) 甲醇 (4∶6 )为流动相 ,采用HypersilC18柱 (5 μm ,4 6mm× 15 0mm) ,检测波长为 2 30nm ,苯扎贝特在 0 0 114～0 114mg/mL范围内线性相关 ,回归方程为 :A =1 0 5× 10 4c(mg/mL) +2 70× 10 2 ,r =0 9997,此法简便、快速、结果准确可靠     

反相液相色谱法检测己唑醇含量

采用反相液相色谱法对己唑醇含量进行了测定。色谱条件为：采用ODS2 C18反相柱,流动相为甲醇-乙腈-水（3∶3∶2）,流速为1 mL/min,进样量为10μL,柱温为40℃。结果表明,己唑醇浓度和色谱峰面积呈线性相关y=21 471x-113 689（R=0.999 9）,方法准确、可靠。     

反相高效液相色谱法测定肉制品中残留的盐酸克伦特罗

建立了快速简便测定肉类产品中盐酸克伦特罗含量的反相高效液相色谱法。简化了样品前处理方法,优化了色谱分析条件。结果表明,以Inertil/WondaSil C18(5μm,4.6 mm×150 mm)为分离柱,流动相V(0.1%磷酸)∶V(甲醇)=6∶4,流速1.0 mL/min,进样量10μL,柱温40℃,检测波长244 nm时,可以获得良好的色谱峰。绞碎的样品经饱和硼砂和硫酸锌处理除去脂肪和蛋白质,用水定容。样品加标回收率在95%¹03%之间,保留时间的相对标准偏差为0.14%,峰面积的相对标准偏差为6.73%。此方法前处理简单,分析时间短,测定结果准确可靠,适于肉类产品中盐酸克伦特罗的测定。     

离子交换色谱法与反相液相色谱法测定精对苯二甲酸中微量杂质的比较

对比了用反相液相色谱法与离子交换色谱法定量分析精对苯二甲酸中的对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸含量的异同,有助于在实际工作中根据不同的情况选择仪器,了解了对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸的液相色谱测定方法,提高测定工作的准确性。     

离子液体在色谱分析中的应用

综述了近年来国内外离子液体在色谱分析中的应用情况,主要包括离子液体用作气相色谱固定相,液相色谱流动相或流动相添加剂,以及毛细管电泳电解质、添加剂或涂布于毛细管壁上分离各种物质。     

气相色谱内标法测定O,O-二甲基硫代磷酰胺含量

建立了以苯甲酸乙酯为内标物,气相色谱内标法定量测定O,O-二甲基硫代磷酰胺含量的新方法。线性回归方程y=0.6837x+0.0186,相关系数r为0.9994,加标回收率达到96.28％,相对标准偏差为1.09％。该方法简便、准确、可靠,适用于O,O-二甲基硫代磷酰胺的质量检验。     

气相色谱内标法测定乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺含量

利用气相色谱内标法定量分析乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺的含量.以正癸醇为内标,结合气相色谱内标法原理及色谱工作站特点,用峰面积比代替以往峰面积记录数据,测定乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺的含量.确立了乙二胺、哌嗪、三乙烯二胺的内标标准曲线,各标准曲线方程的线性相关系数r≥0.999,标准偏差0.56％～ 1.36％,精密度高,重复性好,可用于乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺的含量测定.实验表明内标定量分析法准确度高、精密度好,可用于哌嗪合成体系中上述组分的定量和研究.     

Evaporative light scattering mass detection for high-performance liquid chromatographic analysis of sucrose polyester blends in cooking oils

A high-performance liquid chromatographic method is described to determine the sucrose polyester (SPE) content in seven blends of cooking oils. Four gel-permeation chromatography (GPC) columns were used in series with an evaporative light scattering mass detector to separate the SPE from the acylglycerols in the final chromatogram. The SPE fraction was collected off the GPC column and injected onto a reverse-phase C-18 column for quantitation with sucrose octaacetate as an internal standard and a gradient of nonaqueous solvents as mobile phase. The chromatograms were interference-free, with only two sharp peaks appearing. The standards were linear from 500 to 5000 μg/mL with a correlation coefficient of r=0.999. The mean percent recovery (n=9) and standard deviation were 102±6.7. The detector could detect amounts as low as 5 μg SPE.     

反相色谱法测定银杏叶中的芦丁

采用反相高效液相色谱法测定银杏叶中芦丁的含量。样品经乙醇回流提取、浓缩后,用Eclipse SB-C18(5μm,4.6mm×150mm)色谱柱分离样品,在检测器波长360nm,甲醇∶1.5%醋酸(体积比40∶60)为流动相,流速0.8mL/min,柱温30℃的条件下测定。该方法分离效果好,线性相关系数r=0.99987,平均回收率为98.69%,相对标准偏差为7.8%(n=5)。     

反相离子对色谱法测定工业三聚氰胺含量

本文建立了用反相离子对色谱法测定工业三聚氰胺含量的方法。采用C18 ODS为色谱柱,以水—三乙胺—高氯酸为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为215 nm。结果表明,该方法的样品加标回收率为101.6～105.6%,检测限为0.044μg/L。该方法操作简便、无毒、快速及灵敏度高。     

用ICP-AES内标法测定润滑油中磷含量

研究了用等离子发射光谱仪内标法测定润滑油中磷含量的分析方法。通过选择合适的内标物及实验条件,方法的标准偏差为2%,回收率为97%～104%,可以用于测定润滑油中的磷含量。     

气相色谱内标法测定2-甲基吡啶和2-羟乙基吡啶的含量

利用气相色谱内标法测定2-甲基吡啶和2-羟乙基吡啶的含量,以吡啶作为内标物,乙醇作溶剂,使用FFAP毛细管色谱柱和FID检测器,对缩合油进行分离与定量。2-甲基毗啶的线性相关系数为0．9995,标准偏差为0．30,变异系数为0．61％,平均回收率为99．76％;2-羟乙基吡啶的线性相关系数为0．9994,标准偏差为0．31,变异系数为1．35％,平均回收率为99．22％。