马尾松松节油标准样品的定值研究

研究了马尾松松节油标准样品的均匀性、稳定性及其定值方法。马尾松松节油标准样品中4种指标成分的含量测定采用气相色谱面积归一化法。制备得到的马尾松松节油标准样品通过了均匀性检验,且在36个月内是稳定的。马尾松松节油标准样品的多实验室联合定值结果为:α-蒎烯含量的标准值84.63%,标准不确定度0.12%,扩展不确定度(95%置信率)0.24%;β-蒎烯含量的标准值9.56%,标准不确定度0.07%,扩展不确定度(95%置信率)0.14%;苧烯含量的标准值1.66%,标准不确定度0.03%,扩展不确定度(95%置信率)0.06%;长叶烯含量的标准值0.43%,标准不确定度0.04%,扩展不确定度(95%置信率)0.08%。     

湿地松松节油标准样品的制备与定值研究

研究了湿地松松节油标准样品的制备和稳定性、均匀性及其定值方法。湿地松松节油制备采用水蒸气蒸馏法,含量分析采用气相色谱面积归一化法。制备得到松节油标准样品在36个月内保持稳定,通过了均匀性检验。多实验室联合定值结果为:α-蒎烯含量X_标=62.41%,标准不确定度U_A=0.15%,扩展不确定度U_0.95=0.30%;β-蒎烯含量X'_标=31.66%,标准不确定度U'_A=0.09%,扩展不确定度U'_0.95=0.18%;β-水芹烯含量X″_标=3.33%,标准不确定度U″_A=0.05%,扩展不确定度U″_0.95=0.10%。     

松节油标准样品的制备及特征组分研究

对比研究了溶剂法和水蒸气蒸馏法制备马尾松、湿地松和思茅松松节油的工艺,使用水蒸气蒸馏法制得的3种松节油样品均符合国家标准《脂松节油》GB/T 12901-2006的质量指标要求。GC和GC-MS分析结果显示, 3种松节油样品的主要特征组分有α-蒎烯、β-蒎烯、苧烯、β-水芹烯和长叶烯、石竹烯等,而且含量差异比较明显。主要成分α-蒎烯与β-蒎烯相对含量之比分别为马尾松松节油8.5、湿地松松节油2.0和思茅松松节油4.0,该比值具有非常明显的差异性,其比值的大小有可能作为松树树种鉴别的一项重要判断依据。     

有机氯农药质控用液体标准样品定值研究

研究了有机氯农药质控用标准样品的均匀性、稳定性和定值方法。本标准样品采用称量法制备,制备得到的标准样品通过了均匀性检验,且在30个月内是稳定的。其不确定度来源于多家实验室协作定值、均匀性和稳定性3个环节,并评定了各不确定度分量,其定值结果为:α-六六六为(10.8±1.0)μg/mL、β-六六六为(19.5±1.6)μg/mL、γ-六六六为(9.76±0.78)μg/mL、δ-六六六为(9.54±1.66)μg/mL、p,p'-DDE为(24.9±1.4)μg/mL、p,p'-DDD为(24.0±2.6)μg/mL、o,p'-DDT为(29.1±1.9)μg/mL、p,p'-DDT为(25.9±3.9)μg/mL。本标准样品制备浓度低,可用于环境监测工作中分析方法的验证、仪器性能的检定和分析技术人员的考核等。     

涤纶短纤维标准样品的定值方案

本文针对涤纶短纤维是特殊“混合物”的特点 ,结合涤纶短纤维标准样品的使用 ,讨论了不同定值方案的适用情况 ,并具体分析了由单值标准偏差计算的单值统计容许区间和由平均值计算的平均值统计容许区间的使用效果 ,结果表明 ,由标准值和单值统计容许区间的定值方式最适合于涤纶短纤维标准样品     

2,3,4-三甲氧基苯甲醛标准样品的制备和定值研究

研究了2,3,4-三甲氧基苯甲醛标准样品的制备、均匀性和稳定性及其定值试验。标准样品采用工业级2,3,4-三甲氧基苯甲醛产品经亚硫酸氢钠加成反应和乙醇重结晶相结合的方法制备。测得熔点为37.8～39.6℃,经红外光谱和核磁共振分析结构与2,3,4-三甲氧基苯甲醛相吻合。标准样品的含量测定采用气相色谱面积归一化法,并通过了均匀性检验和稳定性检验(6个月)。经定值检测,2,3,4-三甲氧基苯甲醛标准样品的含量值为99.48%,不确定度(99%置信率)为0.07%。     

思茅松松香标准样品的制备和均匀性检验

用思茅松松脂制得思茅松松香标准样品;应用DB-5毛细管柱对思茅松松香树脂酸进行气相色谱定量分析;运用统计学分析法检验了标准样品的均匀性。     

没食子酸标准样品的制备与定值研究

研究了没食子酸标准样品的制备、均匀性和稳定性检验及其定值方法。用五倍子单宁酸水解得到的没食子酸为原料,经精制得到高纯度的没食子酸标准样品。通过红外光谱、核磁共振、热重分析证实该标准样品的化学结构式。标准样品含量测定采用高效液相色谱面积归一化法,并通过了均匀性检验和稳定性检验(15个月)。经6个实验室的联合定值,没食子酸标准样品的含量值为99.96%±0.10%。     

气相色谱用马尾松松香标准样品的定值

系统地介绍了气相色谱用马尾松松香标准样品的定值方法。采用单一方法通过6家实验室联合定值,得到标准样品中7种树脂酸的GC含量(%)的特性值和扩展不确定度:海松酸8.2683±0.3203;山达海松酸:1.7433±0.3199;异海松酸:0.7652±0.3118;长叶松酸:30.8201±1.3668;去氢枞酸:3.2731±0.8693;枞酸:34.9275±1.2664;新枞酸:18.7469±1.8494。     

草甘膦标准样品的制备研究

研究了一种提纯草甘膦标准样品的方法,纯化后经鉴别试验和定值检测,纯化的草甘膦标样纯度达到99％以上,能够作为农药残留分析用的标准物质。     

重质松节油直接异构制备异长叶烯的研究

探讨了以重质松节油为原料进行直接异构化制备异长叶烯的新工艺,选出了较为理想的GO₄^n-/TiO₂(A)固体超强酸催化剂,确定了较好的反应条件为:催化剂用量为原料质量的 1%~2%、异构化反应温度190~200℃,反应时间 4 h,异长叶烯得率达到 90% 以上,为工业化生产异长叶烯探索了一条"绿色"新工艺途径。     

气相色谱用马尾松松香标准样品的研制

系统地介绍了气相色谱用马尾松松香标准样品的研制、均匀性检验、稳定性检验、标准值及数理统计的方法。     

丁基橡胶门尼粘度标准物质的定值

标准物质研制中样品的均匀、稳定是标准物质研制的首要条件,但标准物质研制中定值的准确和不确定度评定的合理则对标准物质研制的水平和推广应用起着重要的作用。因此,定值是标准物质研制的重要环节,也是标准物质研制水平高低的体现。对均匀性、稳定性检验后符合标准物质研制的丁基橡胶(IIR)1751样品,联合多家实验室进行定值。IIR 1751定值数据处理依据标准物质研制的相关程序,对定值数据是否处于正态分布、是否异常、是否处于等精度进行了分析和判断。IIR 1751门尼粘度标准物质参与定值的各实验室的数据在0.05或0.01的显著水平时,定值的数据处于正态分布、无可疑值、处于等精度,定值数据的平均值为IIR 1751门尼粘度标准物质的标称值,IIR 1751标准物质在ML(1+4)100℃、ML(1+8)100℃、ML(1+4)125℃、ML(1+8)125℃下的标称值分别为76.6±0.5、75.6±0.5、56.3±0.6、53.4±0.6。     

重质松节油中主要倍半萜烯的研究进展

重质松节油是马尾松松香松节油生产中的副产品,主要成分为倍半萜烯,其中又以长叶烯和β-石竹烯为主。综述了重质松节油的分离,以及重质松节油中长叶烯与β-石竹烯的研究进展。主要介绍了长叶烯异构化与芳构化的研究情况以及β-石竹烯生物活性及其衍生物β-石竹烯醇的研究情况。