气相色谱-质谱法测定茶叶中毒死蜱、联苯菊酯不确定度评定

本文运用不确定度的数学模型对气相色谱-质谱法测定茶叶中毒死蜱、联苯菊酯的不确定度进行了评定,得出了实验过程中各因素对其不确定度贡献从大到小排序为:测量重复性带来的不确定度分量u_r(x)、称样质量m的相对不确定度分量u_r(m)、配制标准溶液的相对不确定度分量u_r(对不确定度分量u_r(V),为准确测定茶叶中毒死蜱、联苯菊酯提供的理论依据。     

气相色谱-质谱法测定醋酸纤维滤棒中的苯系物

建立了气相色谱-质谱法测定醋酸纤维滤棒中苯系物的方法.样品以正戊烷萃取,用对溴氟苯作为内标,以DB-WAXetr柱分离,用选择离子方式检测,以标准加入法定性、内标法定量进行检测.方法在0.005～0.1 μg/mL范围内具有良好的线性关系,拟合度为0.992 9～0.9995,检出限为0.010～0.025 μg/g;样品的RSD≤6.1％,回收率为94.1％～96.6％.结果表明:该方法能够快速、准确地测定醋酸纤维滤棒中的苯系物.     

气相色谱法测定作业场所中苯系物的不确定度评定

利用气相色谱法测定作业场所中苯系物,对测定过程中产生的不确定度的主要来源进行了分析,得出了对测定结果不确定度影响最大和最小的因素,认为所有苯系物,实验测定过程是主要的不确定度来源.并对作业场所中苯系物测定结果的不确定进行评定,作业场所中苯系物的扩展不确定度分别为:苯2.3 mg/m3;甲苯1.6 mg/m3;邻二甲苯1.4 mg/m3;乙苯1.6 mg/m3 (置信度95%,自由度 v=18).     

溶剂萃取/气相色谱-质谱法测定热熔胶中苯系物

目的建立一种溶剂萃取/气相色谱-质谱联用法测定热熔胶中苯系物残留量的方法。方法优化溶剂萃取条件和仪器分析条件,热熔胶样品依次经超声萃取、冷冻离心后,萃取液通过气相色谱-质谱联用法测定并得到热熔胶中苯系物的残留量,并与顶空-气相色谱/质谱法测定结果进行比较。结果采用文中方法测定了6种苯系物的线性相关系数大于0.9992,定量限为0.03~0.07 mg/kg,回收率为89.1%~103.1%。文中方法与顶空进样法对实际样品的测定结果一致,并利用文中方法对70个市售热熔胶样品进行了测定,苯检出率为4.3%,残留量低于0.18 mg/kg,甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯检出率大于92.9%,其残留量在0.10~58.68 mg/kg。结论文中方法具有简单、快速、准确度高等优点,适用于热熔胶中苯系物残留量的测定。     

气相色谱-质谱法测定蚝油中3-氯-1,2-丙二醇含量的不确定度评定

本文根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》,按照GB/T5009.191-2006《氯丙醇的测定方法》,采用气相色谱-质谱法测定蚝油中3-氯-1,2-丙二醇含量,建立数学模型,分析其不确定度来源,计算扩展标准不确定度。     

气相色谱法测定室内空气中三苯浓度的不确定度评定

根据GB11737-89《居住区大气中苯、甲苯、二甲苯卫生检验标准法气相色谱法》建立了气相色谱法测定室内中三苯的不确定度数学模型,从测定程序分析了不确定度的来源,并计算各不确定度分量,得出合成不确定度、扩展不确定度。为该检验方法的不确定度评定提供一个参考。     

盐析微萃取-气相色谱-质谱法测定实验室废水中7种苯系物

采用三氯甲烷作为萃取剂,氯化铵作为盐析剂,建立盐析微萃取-气相色谱-质谱法测定有机实验室废水中甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯的分析方法。当三氯甲烷用量为25μL,氯化铵用量为0.2 g,5 000 r/min下离心分离5 min时,1 m L水样中的苯系物能很好地被三氯甲烷萃取出来,富集倍数为40倍。色谱条件为:DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),进样口温度220℃,载气为氦气,流量1 m L/min,分流比30∶1,进样量1μL,程序升温为:初始45℃保持3 min,3℃/min升温至70℃,再以30℃/min升至200℃保持2 min。质谱条件为:电子轰击离子源(EI),电子能量69.9e V,离子源温度240℃,四级杆温度150℃,电子倍增器电压1 741 V,采样深度1.5 mm,溶剂延迟3.5 min。在优化萃取和测定条件下,各组分的质量浓度在0.4~80μg/L内与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.992 5,各组分的检出限范围为0.01~0.5μg/L。对成都理工大学有机实验室中废水进行测定,能有效检出所含苯系物,同时做加标回收实验,回收率在92.92%~102.1%之间,相对标准偏差(n=5)在1.9%~4.5%之间,测定结果令人满意。     

分光光度法测定汽车内饰材料中甲醛释放量的不确定度分析

依据VDA275《汽车内饰材料中甲醛测定释放瓶法》对汽车内饰材料中甲醛释放量的检测过程进行研究,根据《测量不确定度评定与表示指南》的要求,系统的分析了整个检测过程中的不确定度来源,对各不确定度分量进行了量化,提出了汽车内饰材料中甲醛释放量测定不确定度的评定方法。     

液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中四环素残留量的不确定度评定

采用液相色谱-串联质谱法依照GB/T18932.23-2003对蜂蜜进行四环素残留量测定。测定结果的不确定度来源主要有标准溶液配制、标准曲线校准、样品称量、样品定容、样品的回收率及结果的重复性等。通过测定过程中各种不确定度分量的计算和分析,测得四环素扩展不确定度为U(CX)=6.70mg/kg,k=2。     

气相色谱测定氯酶素残留量不确定度的评定

本文简要介绍了气相色谱测定氯霉素残留量的方法 ,并根据计量技术规范对其不确定度进行了评定     

液相色谱串联质谱法测定动物源食品中克伦特罗残留量的不确定度评定

采用液相色谱串联质谱法对动物源食品中的克伦特罗残留量进行测定。建立了克伦特罗残留量测定的数学模型,分析了测量结果不确定度的来源,对各个不确定度分量进行计算并合成标准不确定度,求得样品中克伦特罗残留量为0.513μg/kg时的扩展不确定度为0.030μg/kg。     

液相色谱/串联质谱法测定茄子中5种拟除虫菊酯类农药残留

建立了茄子中5种拟除虫菊酯类农药(氟氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯和氟胺氰菊酯)残留的液相色谱/串联质谱检测方法。样品以乙腈提取,采用电喷雾正离子源(ESI+)和多重反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线定量。结果表明:茄子基质中,5种拟除虫菊酯类农药峰面积响应值与其质量浓度呈良好线性关系(r0.995)。氟氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯和氟胺氰菊酯检测方法线性范围分别为8~100μg/L、2~100μg/L、10~100μg/L、4~100μg/L和4~100μg/L,检出限分别为2.52、0.63、3.14、1.26和1.13μg/kg,定量限分别为8.4、2.1、10.4、4.2和3.7μg/kg;5、50和100μg/kg三个添加水平下,5种拟除虫菊酯类农药的回收率在71.7%~91.1%,相对标准偏差为4.9%~9.3%。该法简单、准确、快速、灵敏,符合法规残留限量监测要求。     

电感耦合等离子体质谱测定血铅的不确定度评定

依据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对电感耦合等离子体质谱测定全血中铅元素含量进行不确定度评估。样品采用湿法消解,电感耦合等离子体质谱仪测量,通过建立数学模型,分析样品中铅元素含量测定结果的不确定度来源,并给出各不确定度的分量。在置信水平为95%,取包含因子k=2,当全血中铅的含量为54.48 ng/m L时,其扩展不确定度为7.20 ng/m L,结果表示为X=(54.48±7.20)ng/m L,k=2。试样溶液中铅元素的质量浓度是产生不确定度的最主要来源。工作曲线配制时采用天平产生的不确定度很小,对测定结果的影响几乎可以忽略。     

辉光放电质谱仪测定不锈钢中微量元素的不确定度分析

本文以不锈钢中铁(Fe)元素作为内标,采用辉光放电质谱仪测定不锈钢中锰(Mn),硅(Si),硫(S),磷(P),镍(Ni),铬(Cr),钨(W),钒(V),钼(Mo),铝(Al),钛(Ti),铜(Cu)等12种元素。讨论了测试过程中由测量重复性、样品不均匀性和标准样品本身不确定度等因素所带来的不确定度分量,计算出测定不锈钢中的12种元素百分含量的合成不确定度及扩展不确定度。研究结果表明,采用辉光放电质谱仪测定不锈钢中的12种元素含量的扩展不确定度均小于0.01%。     

微室-高效液相色谱测定汽车零部件及材料中醛酮类物质含量的不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》,采用室提取样品中挥发性有机化合物,用高效液相色谱法测定汽车零部件及材料中醛酮类物质的含量,对测量结果的不确定度进行评定。分析了影响不确定度的因素,对各不确定度分量进行了分析,结果表明测量不确定度主要来源于标准曲线拟合和测量重复性。     

气相色谱法测定水果中甲基对硫磷的不确定度评定

分析气相色谱法测定水果中甲基对硫磷含量的过程,建立相应的数学模型。对样品测量过程中称量、稀释、定容以及重复性等影响不确定度的因素进行了分析评定,最终计算合成和扩展不确定度。其不确定度报告为气相色谱法测定甲基对硫磷含量为:(0.0230±0.0011)mg/kg(k=2)。     

超高效液相色谱串联质谱法检测甘蔗中多种农药残留

针对甘蔗种植过程中常用的几种农药,采用分散固相萃取为前处理手段,建立了超高效液相色谱串联质谱法同时检测多菌灵、呋喃丹、乐果、敌敌畏、敌百虫的方法。甘蔗样品经粉碎后用乙腈超声提取,上清液经Qu EChERS方法净化后,采用UPLC-MS/MS法检测分析,外标法定量。结果表明,5种农药残留在1.0~50.0ng/m L的范围内具有良好的线性关系,其检出限为0.12~0.83μg/kg。方法的平均加标回收率为86.7%~106.8%,相对标准偏差为1.6%~4.3%(n=6)。该方法具有操作简单、快速高效、灵敏度高的优,能有效应对甘蔗种植过程中不同种类农药的同时检测。     

空气中苯含量不确定度评定

以采用气相色谱仪测定空气中苯含量为例,分析了不确定度分量的来源及评定,确定了各不确定度分量值与灵敏度系数.给出了空气中苯含景测定的扩展不确定度.     

猪肉中二溴磷残留量的气相色谱和气相色谱/质谱分析

试样经盐酸酸化,用正己烷提取残留的二溴磷。提取液在-20℃冷冻2小时凝固析出脂肪,净化液经浓缩定容后,用配有电子俘获检测器的气相色谱测定(GC-ECD),外标定量,并用气相色谱—质谱(选择离子监测)(GC/MS(SIM))进行确证。以HP-5大口径毛细管柱和HP-5MS毛细管柱为分离柱,选择出合适的色谱条件,二溴磷的分离效果良好。本方法对猪肉样品的测定低限为0.05mg/kg;添加浓度为0.05mg/kg～1.00mg/kg时,回收率为89％以上;相对标准偏差小于5.0％;标准进样量在0.1～10.0ng范围内,线性关系良好,r=0.9995。样品前处理采用了微量化学法(MiccM)技术,质谱(选择离子监测)确证的监测离子选m/z 301、185、109amu。     

气相色谱法测定甲硫醇浓度的不确定度评定

采用了气相色谱法测定甲硫醇浓度,并对测定过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定.分析显示:进样体积、标准物质浓度、标准系列配制过程、标准曲线拟合、样品重复性测试和仪器测定引入的相对不确定度分别为0.59％、1.00％、1.74％、4.43％、1.67％和1.27％,甲硫醇浓度的扩展不确定度Urel=10.56％,包含...