β-Si3N4粉末烧结及其显微结构形成

由β－Ｓｉ３Ｎ４粉末通过一定的工艺条件得到致密的氮化硅陶瓷,试样的显微结构为短柱状和等轴状颗粒交织排列而成的均匀结构。材料的烧结过程分为重排晶形转变、晶粒生长三个阶段,随烧结时间增加,烧结试样的显微结构开始阶段变化很明显,２ｈ后结构比较稳定,温度升高有利于柱状颗粒长径比的提高,添加剂量的增加使显微结构粗化。     

无压烧结氮化硅陶瓷的力学性能和显微结构

以MgO-Al₂O₃-SiO₂为烧结助剂,借助XRD、SEM、TEM、EDS、HRTEM等手段,研究了无压烧结氮化硅陶瓷材料的力学性能和显微结构,着重探讨了材料制备工艺、力学性能和显微结构之间的关系,通过调整制备工艺改善材料微观结构以提高材料的力学性能.强化球磨混合的试样经1780℃无压烧结3h后,抗折强度高达1.06GPa,洛氏硬度92,显微硬度14.2GPa,断裂韧性6.6MPa·m^0.5.材料由长柱状β-Si₃N₄晶粒组成,晶粒具有较大的长径比,长柱晶的近圆晶粒尺寸0.3-0.8μm,长度3-6μm,长径比约7-10,显微结构均匀.     

用碳热还原法制备多孔氮化硅陶瓷

以廉价的二氧化硅和活性碳为起始粉料, 用碳热还原法制备了高气孔率, 孔结构均匀的多孔氮化硅陶瓷.考察了二氧化硅粉末粒径对多孔氮化硅陶瓷微观组织和力学性能的影响. 借助X射线衍射(XRD), 扫描电子显微(SEM)和三点弯曲法对多孔氮化硅陶瓷的微观组织和力学性能进行了研究. XRD分析表明在烧结后的试样中, 除了微量的α-Si₃N₄相和晶界结晶相Y₈Si₄N₄O₁₄外, 其余的都是β-Si₃N₄相; SEM分析显示多孔氮化硅陶瓷是由柱状β-Si₃N₄晶粒和均匀的孔组成, 通过改变二氧化硅的粒径, 制备了不同孔隙率, 力学性能优异的多孔氮化硅陶瓷.     

Ca掺杂对Ni-Cu-Zn铁氧体烧结体强度的影响

采用微波水热法制备了(Ni0.30Cu0.20Zn0.50)Fe2O4·xCaO(x=0、0.02、0.04、0.1)纳米粉体,通过压制成型,研究了不同烧结条件下Ca掺量对铁氧体的物相组成、显微结构及维氏硬度的影响.结果表明,随Ca掺量的增加,晶胞参数增大、晶粒尺寸减小、材料密度减小、维氏硬度增大.因此,Ca的掺入可明显提高材料的烧结强度.     

烧结温度对反应烧结氮化硅铁复合材料 物相组成及力学性能的影响

以硅铁粉、Fe-Si_3N_4粉末、钛铁矿粉为原料,采用自蔓燃法制备Si_3N_4-Fe_3Si复合材料。将Si_3N_4-Fe_3Si复合材料试样在1 650,1 700,1 750和1 800℃氮气气氛下进行烧结。采用X射线衍射、红外光谱分析、扫描电镜、维氏硬度等探究了烧结温度对Si_3N_4-Fe_3Si复合材料试样密度、孔隙率、显微结构、物相组成、力学性能的影响,并采用差示扫描量热法(DSC)探究了硅铁-钛铁矿混合物的燃烧过程。结果表明,烧结温度对氮化硅铁复合材料的显微结构、力学性能有显著的影响,随着烧结温度的升高,试样的密度、维氏硬度均增大,Si_3N_4-Fe_3Si复合材料的致密性增加;但弯曲强度和断裂韧性随着温度升高先增大后减小,在1 750℃达到最大值。在1 750℃时,试样的密度、维氏硬度、弯曲强度和断裂韧性分别为3.33 g/cm~3、9.85 GPa、331 MPa和8.5 MPa·m~(1/2)。弯曲强度提高了56%,断裂韧性提高了102%,表现出良好的抗弯强度和断裂韧性。在1 750℃时, Si_3N_4-Fe_3Si烧结试样主要物相为β-Si_3N_4、Y_2Si_2O_7、Fe_3Si和少量的Al_2O_3,完成了α-Si_3N4向β-Si_3N_4的变相,Fe_3Si在高温烧结条件下稳定性良好。     

热压铸成型3Y-PSZ氧化锆陶瓷的性能研究

用无机胶化法制备3Y-PSZ粉末,其D50在0.5～0.8 μm之间,BET为3.1～3.3 m2/g,粒度分布均匀、狭窄;用该粉末通过热压铸制备陶瓷件,研究其烧结体的部分力学性能.结果表明:在较低的温度下烧结粉末,其四方相只有82%左右;用此粉未烧结后得到陶瓷体的四方相含量大于96%;陶瓷体的烧结密度大于理论密度的98%,抗弯强度为667 MPa,维氏硬度为1 100 MPa.热压铸成型与模压和等静压成型方法相比,烧结密度差异不明显,但强度、硬度和显微结构差异较大.热压铸陶瓷体内部有明显的气孔洞,结构不紧密,晶粒粗且晶界明显,而等静压陶瓷体晶粒联系紧密,均匀性好.     

PVDF/PZNZT压电复合材料的结构与性能

为了扩展压电复合材料的应用领域,首先,通过固相合成法制备了0-3型聚偏氟乙烯(PVDF)/Pb(Zn_1/3Nb_2/3)_0.05Zr_0.47Ti_0.48O₃ (PZNZT)压电复合材料;然后,研究了PVDF含量对PVDF/PZNZT复合材料物相、显微结构及性能的影响。结果表明:PZNZT陶瓷粉料与PVDF粉料混合后,其平均粒度接近于纯PVDF粉料的。于220℃下烧结后, PVDF/PZNZT复合材料在XRD谱图中主要显现出PZNZT钙钛矿结构的衍射峰。当PVDF含量较低时, PZNZT陶瓷晶粒间的结合较松散;随着PVDF含量的增加,陶瓷晶粒几乎都被PVDF相包围。因显微结构不同,不同PVDF含量的PVDF/PZNZT复合材料在极化电场中呈现出不同的串、并联电路。极化后, 5wt% PVDF/PZNZT复合材料的电性能最佳,其介电常数为116、介电损耗tan δ为0.04、压电常数为48 pC/N且机电耦合系数为0.28。随PVDF含量的增加, PVDF/PZNZT复合材料的居里温度降低,维氏硬度有所增加,但仍小于纯PZNZT压电陶瓷的硬度。所得结论显示PVDF/PZNZT压电复合材料的性能可以满足水声、电声及超声换能器等的要求。      

Mo、V、Cr对钛合金β相的合金化效应

为了研究钛合金中常用β合金元素Mo、V、Cr等对β相合金化的影响,通过设计制备一系列不同元素含量的TiMo、Ti-V、Ti-Cr二元β型钛合金,分析了含单一合金化元素的β型钛合金的显微组织、硬度及室温拉伸性能。结果发现:随着合金中β稳定元素含量的增加,所有二元合金的晶格常数及晶粒尺寸都呈减小的趋势,其中元素Cr具有最强烈的减小晶格常数效应,而元素Mo对晶粒细化的效果最显著。成分为Ti-xV、Ti-xCr的β相的拉伸强度随元素含量增加的变化规律与硬度变化相似,先减小后增加。Ti-xMo拉伸强度则随元素含量的增加强度升高。元素Cr对β相的强化效果高于Mo和V。     

β-Si3N4粉末烧结及其显微结构形成

由β－Ｓｉ_３Ｎ_４粉末通过一定的工艺条件得到致密的氨化硅陶瓷,试样的显微结构为短柱状和等轴状颗粒交织排列而成的均匀结构．材料的烧结过程分为重排、晶形转变、晶粒生长三个阶段,随烧结时间增加,烧结试样的显微结构开始阶段变化很明显,２ｈ后结构比较稳定．温度升高有利于柱状颗粒长径比的提高,添加剂量的增加使显微结构粗化．     

凝胶注模成型制备高性能的氮化硅陶瓷(Ⅱ)-冷等静压、粉料氧化处理和气压烧结对材料性能的影响

在对氮化硅粉料进行助烧剂包覆和凝胶注模成型的基础上,研究了冷等静压凝胶注模成型氮化硅坯体、氧化氮化硅包覆料和气压烧结制度对凝胶注模成型氮化硅陶瓷的抗弯强度和韦泊尔模数的影响冷等静压有利于提高凝胶注模成型氮化硅陶瓷的力学性能.合适的粉料氧化制度和烧结制度都能提高材料的抗弯强度和韦泊尔模数.实验采用优化的工艺,制备出的氮化硅陶瓷的三点弯曲强度和两参数韦泊尔模数(20个试样)分别高达944.7±29.5MPa和33.9.     

Effects of Phase Composition on Microstructure and Mechanical Properties of Lu_2O_3-doped Porous Silicon Nitride Ceramics

Porous silicon nitride ceramics(Si3N4) were fabricated by pressureless sintering using different particle size of silicon nitride powder.Lu2O3 was used as sintering additive.According to phase relationships in the ternary system Si3N4-SiO2-Lu2O3,porous Si3N4 ceramics with different phase composition were designed through the change of the content of SiO2 which was formed by the oxidation at 800℃ in air.Porous Si3N4 with different phase compositions was obtained after sintering at 1800℃ in N2atmosphere.A small content of SiO2 favored the formation of secondary phase Lu4Si2O7N2,while large content of SiO2 favored the formation of secondary phase Lu2Si2O7 and Si2N2O.Porous Si3N4 ceramics with secondary phase Lu4Si2O7N2 had a flexural strength of 207 MPa,while that with secondary phase Si2N2O and Lu2Si2O7 had lower flexural strength.     

自韧化氮化硅陶瓷的研究与进展

本文阐述了近年来自韧化Ｓｉ３Ｎ４陶瓷技术的研究情况，对自韧化Ｓｉ３Ｎ４的生长机理、影响柱状Ｓｉ３Ｎ４生长的各种因素，以及自韧化Ｓｉ３Ｎ４的断裂韧性、强度、韦伯模数、Ｒ曲线行为、疲劳行为、蠕变行为、氧化行为、抗热震性和热导做了全面的分析和说明，提出了增韧的技术关键是控制柱状Ｓｉ３Ｎ４的尺寸与玻璃相的合理运用。     

TiN/Si_3N_4复相导电陶瓷的制备及其性能

以铁尾矿为主要原料经碳热还原氮化制成的Si3N4粉和高钛渣作为原料,常压烧结制备了TiN/Si3N4复相导电陶瓷。利用XRD对其相组成进行了表征,研究了初始原料中TiO2加入量对材料致密度、力学性能和导电性能的影响。结果表明,烧结产物主要由Si3N4和TiN组成,随初始原料中TiO2加入量的增加,烧结产物中TiN相含量增加;初始原料中TiO2加入量为25%(质量分数)时烧结试样的体积密度为3.32g/cm3,硬度为8.97GPa,抗弯强度为79MPa。最少需加入20%左右的TiO2,材料中的TiN才能形成导电网络,此时材料的电阻率为4.25×10-2Ω.cm。     

碳热还原-反应烧结法制备多孔氮化硅陶瓷

以廉价的二氧化硅、炭黑和硅粉为起始原料, 利用碳热还原-反应烧结法制备了高气孔率、孔结构均匀的多孔氮化硅陶瓷, 考察了原料中硅粉含量对多孔氮化硅陶瓷微观组织和力学性能的影响。XRD分析表明烧结后的试样成分除了少量的α-Si₃N₄相和晶间相Y₂Si₃O₃N₄外, 其余都是β-Si₃N₄相; SEM分析显示微观组织由棒状β-Si₃N₄晶粒和均匀的孔组成。通过改变硅粉的含量, 制备了不同气孔率, 力学性能优异的多孔氮化硅陶瓷。     

Si3N4/BN层状复合陶瓷抗穿甲破坏实验研究

研究了Si3N4/BN层状复合陶瓷的抗冲击破坏及抗穿甲破坏行为.研究发现:在射钉枪的作用下,处于自由状态的Si3N4/BN层状复合陶瓷比Si3N4块体陶瓷具有更好的抗冲击破坏能力.在7.62mm口径穿甲燃烧弹的作用下,Si3N4/BN层状复合陶瓷的抗穿透能力比Si3N4块体陶瓷略有下降,但仍远远高于45号钢材,而且在实弹冲击后不会像Si3N4块体陶瓷那样整体破坏.     

燃烧合成Si_3N_4粉体的分散工艺

以聚丙烯酸铵作为分散剂,选用行星式球磨为分散手段,通过优化分散工艺参数,得到针对燃烧合成Si3N4粉体的最佳分散工艺流程。通过对Si3N4粉体分散前后粒径分布和颗粒形貌变化的表征,研究聚丙烯酸铵的用量和球磨时间对Si3N4颗粒分散效果的影响。结果表明:当Si3N4浆料中固相物质的质量分数为40%时,加入质量分数为0.3%的聚丙烯酸铵,球磨60 min,并通过优化pH值和超声分散时间,可以有效地粉碎硬团聚颗粒,得到悬浮性良好的Si3N4浆料。     

Synthesis of nanosize Si–C–N powder in low pressure plasmas

Multicomponent powders based on the B–C–N–Si system are of great interest as starting materials for sintering advanced ceramics and composites with improved properties. The square-wave modulation of the electrical power supplied to low pressure (<100 Pa) radio frequency (rf) plasmas has been shown as a suitable method to produce high purity silicon and binary powders, such as SiC, SiN and BN. The present study investigates the synthesis of silicon carbonitride (SiCN) nanometric powder in a plasma-enhanced chemical vapour deposition reactor, by rf glow discharge decomposition of CH₄, SiH₄ and NH₃ gases at room temperature. The output of the rf source (13.56 MHz) was square-wave modulated at a period of 20 s with plasma-on times between 0.05 and 5 s. Transmission electron microscopy showed that the SiCN nanopowder was amorphous and that the average particle size increased from 9 to 100 nm as the plasma-on period increased. The chemical composition of the powder was analyzed by X-ray photoelectron spectroscopy and elemental analysis. Infrared spectroscopy revealed the presence of Si–C, Si–N, C–N and hydrogenated bonds. The infrared absorptions of hydrogenated bonds decreased as the plasma-on time increased, volume ratio with the increase in particle size.     

Complex Permittivity and Microwave Absorbing Property of Si3N4-SiC Composite Ceramic

Si3N4-SiC composite ceramics were fabricated by chemical vapor infiltration using porous Si3N4 ceramic as preform. The average grain size of SiC was 30 nm. Relationship between SiC content and relative complex permittivity of Si3N4-SiC within the frequency range of 8.2-12.4 GHz (X-band) was investigated. The average real part of relative complex permittivity ε of Si3N4-SiC increased from 3.7 to 14.9 and the relative imaginary part ε increased from 0.017 to 13.4 when the content of SiC increased from 0 to 10 vol.%. The Si3N4-SiC ceramic with 3 vol.% SiC achieved a reflection loss below 10 dB (90% absorption) at 8.6-11.4 GHz, and the minimum value was 27.1 dB at 9.8 GHz when the sample thickness was 2.5 mm. The excellent microwave absorbing abilities of Si3N4-SiC ceramic were attributed to the interfacial polarization at interface between Si3N4 and SiC and at grain boundary between SiC nanocrystals.     

稀释剂量对反应烧结Si_3N_4陶瓷结构和性能的影响

以工业Si粉为原料,α-Si3N4粉为稀释剂,聚乙烯醇为粘结剂,采用反应烧结工艺制备了Si3N4陶瓷。研究了稀释剂量对反应烧结Si3N4陶瓷的体积密度、开气孔率、相组成、微结构、弯曲强度和抗热震性的影响。结果表明,随稀释剂量的增加,Si3N4陶瓷的体积密度从2.27g/cm3降至2.04g/cm3,开气孔率从23%升至33.8%。Si3N4陶瓷由α-Si3N4、β-Si3N4和少量单质Si组成。Si3N4主要以针状晶形式存在,残留Si呈不规则块体。随着稀释剂量的增加,4组Si3N4陶瓷的三点抗弯强度分别为119MPa、112MPa、146MPa和113MPa;经50次800℃至室温空冷热震后,其强度保持率分别为81.5%、90.2%、87%和88.5%,表现出较好的抗热震性。     

BN含量对多孔BN/Si3N4陶瓷结构和性能的影响

以氮化硅(Si₃N₄)为基体, 氮化硼(BN)为添加剂, 叔丁醇为溶剂, 采用凝胶注模成型与无压烧结工艺(温度为1750 ℃、保温时间为1.5 h、流动N₂气氛), 成功制备出具有一定强度和低介电常数的多孔BN/Si₃N₄陶瓷。在浆料中初始固相含量固定为15%体积分数的基础上, 研究了BN含量对多孔Si₃N₄陶瓷材料的气孔率、物相组成及显微结构的影响, 分析了抗弯强度、介电常数与结构之间的关系。结果表明, 通过改变BN含量可制备出气孔率为55.1%~66.2%的多孔Si₃N₄陶瓷; 多孔BN/Si₃N₄复合陶瓷的介电常数随着BN含量的增加而减小, 为3.39~2.25; 抗弯强度随BN含量提高而有所下降, BN质量分数为2.5%时, 抗弯强度最高, 为(74.8±4.25) MPa。