焙烧工艺对超细γ—Al2O3粉体分散稳定性的影响

采用醇盐水解法制备超细γ-Al2O3粉体，利用同步热分析仪分析γ-Al2O3前驱体中溶剂分解、晶型转变，采用X射线衍射仪、BET（（Bmnauer-Emen-Teller）、扫描电镜等表征了超细γ-Al2O3粉体的晶型结构、组成及其宏观物性，重点探讨了焙烧工艺对超细γ-Al2O3粉体分散稳定性的影响。结果表明，在空气气...     

α-Al2O3/ZrO2(3Y)复相陶瓷悬浮体的流变性能

研究了分散剂添加量、固相体积分数、研磨时间及复合粉体组成对á-Al2O3/ZrO2(3Y)复相陶瓷悬浮体流变性能的影响.结果表明:当pH值在9.0左右,分散剂添加量为1.20wt%时,á-Al2O3/ZrO2(3Y)(30wt%ZrO2)悬浮体的粘度和剪切应力值较低,悬浮体的粘度和剪切应力值随固相体积分数和ZrO2含量增加而增加,当ZrO2含量较高时,适当调整分散剂添加量,仍可制备流变性较好的悬浮体.在本实验条件下,研磨4h的悬浮体的流变性最佳.     

水相体系纳米γ-Al2O3浆料的分散稳定性能研究

为确定配制稳定的纳米γ-Al2O3化学机械抛光(CMP)浆料的工艺条件,通过润湿性、Zeta电位及黏度的测定,研究了溶液pH值及添加分散剂等因素对水相体系纳米γ-Al2O3悬浮液分散稳定性能的影响.结果表明,在纳米γ-Al2O3固含量为6%的浆料中,加入异丙醇胺作为分散剂,其用量为γ-Al2O3粉体质量的1%,同时控制浆料的pH值约为4时,纳米γ-Al2O3粉末的润湿性能最佳,此时浆料Zeta电位值较高,黏度较小;在该条件下成功获得长时间不沉降的稳定浆料.     

一维纤维状α-Al2O3粉体的水热-热解法制备与表征

以Al(NO3)3·9H2O、尿素为原料,以PEG2000为表面活性剂,采用水热-热解法合成纤维状氧化铝粉体。用XRD、SEM对产物进行表征,研究了不同水热时间、pH值、硝酸铝浓度、PEG2000添加量及铝源等因素对纤维状α-Al2O3粉体结晶状况、晶粒尺寸、晶体形貌的影响,分析了合成反应机理。实验结果表明:PEG2000添加量是影响反应体系得到纤维形貌产物的关键。     

热压烧结AlON透明陶瓷的烧结行为及性能

本文以醇盐水解法自制的γ-Al2O3粉体为原料,利用热压反应烧结技术,在N2气氛中一步制备得到γ-AlON透明陶瓷,并着重研究了Y2O3和MgO两种氧化物烧结助剂及其含量对产物的烧结性能及透光性的影响。结果显示加入Y2O3或MgO作为烧结助剂,不但有助于促进固相反应进行,还可通过形成固溶体大大改善烧结性能。较MgO而言,采用Y2O3作为烧结助剂的产物的硬度及相对密度均更好。添加1wt%Y2O3,在1950℃热压条件下即可得到γ-AlON透明陶瓷。XRD、SEM及密度测试结果表明产物的物相组成单一、内部结构致密,其相对密度可达99.22%。IR分析结果显示该样品在1.5~4.5μm的红外波段内具有可透过性,最大透过率为18.42%(2.5μm处)。     

水相体系纳米γ-AI_2O_3浆料的分散稳定性能研究

为确定配制稳定的纳米γ-Al2O3化学机械抛光(CMP)浆料的工艺条件,通过润湿性、Zeta电位及黏度的测定,研究了溶液pH值及添加分散剂等因素对水相体系纳米γ-Al2O3,悬浮液分散稳定性能的影响.结果表明,在纳米γ-Al2O3固含量为6%的浆料中,加入异丙醇胺作为分散剂,其用量为γAl2O3粉体质量的l%,同时控制浆料的pH值约为4时,纳米γ一Al2O3粉末的润湿性能最佳,此时浆料Zeta电位值较高,黏度较小;在该条件下成功获得长时间不沉降的稳定浆料.     

醇盐水解法制备纳米α-Al2O3粉体

以AlCl3为原料,用金属醇盐水解法制备纳米α-Al2O3粉体.采用TEM、X-射线衍射技术分别对所得产品性能进行表征.实验结果表明,所得到的氧化铝为纳米级粉体.X-射线衍射实验证明,产品为α相,用透射电子显微镜(TEM)测得粉体粒径为10～35nm,平均粒度为25nm,颗粒形状呈球形,粒子分散均匀.     

纳米ZnO-γ-Al_2O_3复合粉体的制备及其光催化性能

以γ-Al2O3为载体,采用均相沉淀法制备不同ZnO负载量的纳米ZnO-γ-Al2O3复合粉体。通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和氮气吸附对复合粉体的结构、表面形貌和比表面积进行表征。以壬基酚聚氧乙烯醚(NPE-10)为模拟污染物,对复合粉体的光催化性能进行评价。结果表明:ZnO成功负载到了γ-Al2O3表面,且负载量随着ZnO比例的增加而增加,当ZnO与γ-Al2O3质量比为2:1时,ZnO在γ-Al2O3表面形成均匀的薄膜,且这时的复合粉体催化性能最好。煅烧温度、复合物用量对其光催化性能有显著影响,300℃下煅烧所得的复合粉体,当添加量为0.3 g时,在紫外光下照射4 h后降解率可达到96%以上,重复使用6次后降解率仍可达90%以上。     

工艺参数对α-Al_2O_3粉体性能的影响

以440℃预烧后的AlOOH或无定形Al2O3为原料,乙醇为分散剂,采用机械球磨和常压焙烧法制备α-Al2O3粉体,探讨矿化剂AlF3及机械球磨对α-Al2O3性能的影响,利用扫描电镜、X射线衍射、X射线圆盘式离心粒度分析仪等手段对α-Al2O3粉体分散性、颗粒形貌和物相进行表征。结果表明,焙烧后得到纯α-Al2O3相粉体,且随着AlF3用量的增加,α-Al2O3粉体的分散性变差,α-Al2O3的形貌由多维向二维转化,从而形成片状α-Al2O3;由于机械力化学及F-的作用,球磨4 h出现六方片状α-Al2O3,且随着球磨时间的延长,六方片状α-Al2O3数量增多,粒径增大。     

溶液燃烧法合成镧掺杂γ-Al_2O_3粉体

以Al(NO3)3.9H2O、La(NO3)3.6H2O为氧化剂,C2H5NO2为还原剂,采用溶液燃烧法制备镧掺杂γ-Al2O3粉体,利用X射线衍射、X射线光电子能谱、透射电镜等分析手段对产物进行表征,考察煅烧温度、煅烧时间、反应物配比对产物的影响。结果表明,采用溶液燃烧法可以一步制备出镧掺杂γ-Al2O3复合粉体;煅烧温度、煅烧时间、反应物配比都对产物有一定的影响,La元素的加入可以提高γ-Al2O3的相变温度,热稳定性提高到950℃;产物中没有La2O3的存在,其中La元素以La3+存在于γ-Al2O3晶体间隙,并不能取代晶格中Al3+的位置。     

Al2O3-SiO2复合膜的制备与结构表征

以异丙醇铝和正硅酸乙酯为主要原料,用溶胶-凝胶法制备无支撑体Al2O3-SiO2复合膜.应用XRD、DTA-TGA、IR、BET等测试手段对复合膜的物相组成、热稳定性、孔结构进行表征.并且讨论了化学组成和煅烧温度对复合膜孔结构的影响.研究结果表明550℃煅烧10h的复合膜物相组成为无定形的SiO2和γ-Al2O3晶体,粒度大小在2～4nm之间;化学组成为Al2O3/SiO2=32的复合膜在不同煅烧温度时,400℃煅烧的物相为γ-AlOOH和γ-Al2O3,550～1150℃煅烧的物相为γ-Al2O3,1220℃煅烧的物相为γ-Al2O3和α-Al2O3,1300℃煅烧的物相为莫来石相和α-Al2O3;化学组成不同的复合膜主要是由Al-O网络和Si-O网络构成,没有形成Al-O-Si网络结构;复合膜具有良好的热稳定性;化学组成和煅烧温度对复合膜的孔结构有一定的影响.     

水热法制备纳米级片状氧化铝

本文以Al2(SO4)3·18H2O和氨水为原料,采用水热法制得六角形片状的γ-Al2O3,研究了不同pH值对前驱体产物AlOOH形貌的影响,并采用XRD、SEM、TG-DSC等分析手段对所得产物的物相、形貌以及晶相转变过程进行了表征。结果表明,pH值对产物的形貌起决定性的作用,所制得的片状γ-AlOOH前驱物的粒径为50~150nm、厚度为10~20nm。将片状γ-AlOOH前驱物在600℃下焙烧4h,可得到保持原有六角形状、且尺寸基本一致的片状γ-Al2O3。     

纳米氧化铝的相变研究

以硫酸铝为原料,用沉淀法制取纳米氧化铝,研究了其相变过程。用XRD、SEM、AFM及IR等手段对不同温度下煅烧所得的产品进行了表征。结果表明,该方法制备的氧化铝粉体呈球形、团聚程度轻、粒度分布较均匀、γ相和δ相平均粒径20-30nm、α相平均粒径53nm,其物相变化次序为：非晶态Al2O3→γ-Al2O3→δ-A12O3→α-Al2O3。     

以茂名高岭土为原料制备亚微米级α-Al_2O_3粉体

研制粒度分布集中、颗粒圆度好的亚微米α-Al2O3粉体材料是超细氧化铝材料研究领域的一个重要课题。分析了以茂名水洗高岭土的化学组成,并以此高岭土为原料,以酸法制备氧化铝的中间产物硫酸铝铵为铝源,采用尿素沉淀法,进行超细α-Al2O3粉体的制备研究。结果表明,茂名水洗土Al2O3含量高达40%,可用该原料制备出硫酸铝铵;该硫酸铝铵经尿素水解法沉淀,得到前驱体Al(OH)3,前驱体经分散干燥和高温焙烧,得到粒径分布范围在50~170nm之间、粒子形状为球形的亚微米级粉体材料。     

热分解法制备超细活性氧化铝

分别采用超临界流体干燥和真空干燥,经煅烧制备γ-Al2O3粉体,再用TEM和XRD考察不同制备途径对产物晶态、形貌、尺寸的影响.结果显示,①超临界流体干燥能有效地对γ-Al2O3前驱体粉体进行脱水,防止硬团聚的形成.该前驱体在800℃下煅烧2h可制得纤维状及球形、分布较均匀、轻度团聚的γ-Al2O3超细粉体,其纤维长度50～200nm,直径约5～15nm,球形颗粒直径介于30～100nm之间.②真空干燥将导致γ-Al2O3硬团聚.     

NaCl加入量对自蔓延高温燃烧合成法大规模制备的超细二硼化钛粉体性能的影响

以TiO2、B2O3、Mg粉为原料,引入稀释剂NaCl,通过自蔓延高温燃烧合成法宏量制备了亚微米TiB2粉体,并对其进行了SEM(扫描电镜)、EDS(能谱)、XRD(X射线衍射)和粒度分析.用原子吸收光谱测定了浸出产物TiB2粉体中杂质Mg,O的含量.结果表明:稀释剂加入量对样品形貌、粒度、物相有明显影响.随着NaCl含量的增加,制备的TiB2粉体的平均颗粒尺寸从496nm降低到268nm.产物浸出前主要由MgO,NaCl,TiB2和少量Mg3B2O6组成;浸出后前两相消失,产物为TiB2和少量Mg3B2O6.当原料中NaCl加入量k=0.5,1.0,1.5,2.0mol时,浸出产物中Mg3B2O6杂质含量极少,产品纯度均超过98％.稀释剂可以降低颗粒尺寸,提高产物纯度.采用此种自蔓延高温燃烧合成法可以大规模制备超细TiB2粉体.     

NaCl加入量对自蔓延高温燃烧合成法大规模制备的超细二硼化钛粉体性能的影响（英文）

以TiO2、B2O3、Mg粉为原料,引入稀释剂NaCl,通过自蔓延高温燃烧合成法宏量制备了亚微米TiB2粉体,并对其进行了SEM(扫描电镜)、EDS(能谱)、XRD(X射线衍射)和粒度分析。用原子吸收光谱测定了浸出产物TiB2粉体中杂质Mg,O的含量。结果表明:稀释剂加入量对样品形貌、粒度、物相有明显影响。随着NaCl含量的增加,制备的TiB2粉体的平均颗粒尺寸从496nm降低到268nm。产物浸出前主要由MgO,NaCl,TiB2和少量Mg3B2O6组成;浸出后前两相消失,产物为TiB2和少量Mg3B2O6。当原料中NaCl加入量k=0.5,1.0,1.5,2.0mol时,浸出产物中Mg3B2O6杂质含量极少,产品纯度均超过98%。稀释剂可以降低颗粒尺寸,提高产物纯度。采用此种自蔓延高温燃烧合成法可以大规模制备超细TiB2粉体。     

Fabrication of ZrO2/AI203 green body through gelcasting process using low-toxicity monomer DMAA

采用低毒的单体N,N-二甲基丙烯酰胺（DMAA）制备了氧化锆增韧氧化铝（ZrO2／A12O3）坯体。讨论了分散剂的用量、ZrO2／Al203浆料的pH值、粉体中Zr02含量、粉体所占浆料的固相体积分数、球磨时间、预混液中DMAA的浓度（质量分数）对ZrO2／Al203浆料黏度的影响。并研究了注凝成型ZrOz／Al203坯体的性能和显微结构。结果表明,当浆料pH值为9,分散剂的添加量为ZrO2／A1203粉体质量的0．6％,球磨时间为6h,ZrO2／Al203浆料具有最小的黏度。固相体积分数的提高和DMAA加入量的增大都会提高ZrO2／A12O3浆料的黏度,ZrOz的加入会降低浆料的黏度。用DMAA制备得到的ZrO2／Al203坯体结构均匀,抗弯强度达到25MPa。     

不同干燥方法处理前驱体对Al_2O_3粉体的影响

采用电热、冷冻以及喷雾干燥法处理化学沉淀法制备的Al2O3前驱体,对处理的粉体在1100℃保温2h进行煅烧,并对Al2O3前驱体及煅烧产物进行物相表征,对Al2O3煅烧产物形貌及粒度进行分析。研究表明,不同的干燥方法制备的ZrO2粉体形貌和粒度不同,其中喷雾干燥法制备的Al2O3粉体分散性最好,粒度分布窄,粒径较小,平均粒径达到100nm。     

制备方法对Ru/γ-Al2O3与等离子体共活化CO2甲烷化反应的影响

等离子体与催化材料协同作用CO2甲烷化反应为CO2再利用提供了可能,但催化材料的制备方法对其结构和性能有重要影响。本研究以等体积浸渍法制备的Ru/γ-Al2O3为催化材料前驱体,分别采取H2大气压冷等离子体还原和H2热还原方法制备Ru/γ-Al2O3-P和Ru/γ-Al2O3-T催化材料。考察两种方法制备Ru/γ-Al2O3催化材料与大气压冷等离子体共同作用下CO2甲烷化反应中的催化活性,并采用不同测试方法研究制备方法对Ru/γ-Al2O3结构的影响,分析影响Ru/γ-Al2O3催化活性的结构因素,进而探究了Ru/γ-Al2O3-P和Ru/γ-Al2O3-T催化材料的制备机理。研究结果表明:载体γ-Al2O3与大气压等离子体共同作用下CO2转化率为24.8%,主要产物是CO;Ru/γ-Al2O3与大气压等离子体共同作用下的主要产物是甲烷。Ru/γ-Al2O3-T和Ru/γ-Al2O3-P催化材料的CO2转化率分别为66.9%和77.3%。Ru/γ-Al2O3-P较高的催化活性源于其表面Ru还原程度高、Ru/Al原子比高以及Ru单质在载体γ-Al2O3上分散性较好且粒径较小,说明采用大气压H2冷等离子体技术可制备高活性的负载型金属催化材料。